СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ КВАРЦЕВОЙ КЕРАМИКИ Российский патент 2012 года по МПК C04B35/14 C04B35/622 

Изобретение относится к технологии получения изделий из кварцевой керамики различного назначения как сливным, так и наливным методами. Известен способ получения изделий из кварцевой керамики (Ю.Е.Пивинский, А.Г.Ромашин. Кварцевая керамика. М.: Металлургия, 1974), включающий мокрый помол боя кварцевого стекла в шаровых мельницах и приготовление шликера, формование изделий методом водного шликерного литья в гипсовых формах, сушку и обжиг изделий. Для получения сложнопрофильных тонкостенных изделий, например оболочек антенных обтекателей, с целью исключения кристаллизации материала при обжиге, стекло травят в водном растворе фтористоводородной кислоты и очищают от загрязнения, а помол стекла и приготовление шликера производят в шаровых мельницах, футерованных кварцевым стеклом, с применением мелющих тел из кварцевого стекла. Недостатком способа является высокая себестоимость продукции, наличие неиспользуемых отходов производства.

Известен способ формования изделий из кварцевой керамики (патент РФ №2153481, Кл. С04В 35/14, Бюл. №21, 2000 г.), согласно которому мокрый помол боя кварцевого стекла осуществляется в шаровых мельницах с добавкой 8-12% по сухому веществу слива от центробежного формования изделий. Высокодисперсный слив улучшает реологические и формовочные свойства литейных шликеров. Кроме того, предложенное техническое решение позволяет использовать отходы производства изделий из кварцевой керамики в виде слива.

Наиболее близким по цели и техническому решению является способ изготовления крупногабаритных изделий из кварцевой керамики, описанный в авторском свидетельстве СССР №1782970, Кл. С04В 35/14, Бюл. №47, 1992 г. Сущность изобретения заключается в следующем. Бой кварцевого стекла и бой необожженной кварцевой керамики загружали в шаровую мельницу, добавляли воду в количестве 13-14% и производили мокрый помол до остатка на сите №0063 от 17,28 до 25,5% вес. Соотношение «материал: мелющие тела: вода» находилось в пределах 1:1,25:0,13-0,14. Готовую суспензию заливали в гипсовую форму для набора керамической заготовки. Изделия представляли собой горелочные блоки размером 250×250×400 мм и валы стеклоформующих машин диаметром 85 мм, длиной 2700 мм. Затем изделия сушили и обжигали в электрических печах. Соотношение стекла и необожженных отходов кварцевой керамики составляло 1:1÷0,4.

Недостатком прототипа является непригодность получаемого шликера для формования тонкостенных сложнопрофильных изделий с высокой плотностью и прочностью керамического материала. Кроме того, большое содержание крупной фракции в литейном шликере даже при плотности суспензии 1,89-1,91 г/см³ вызывает расслоение суспензии по высоте формуемых изделий и значительную разноплотность заготовок, что приводит к изменению физико-технических свойств материала в различных зонах изделий, ухудшает их эксплуатационные характеристики. Существенно отличающаяся прочность и твердость кусков кварцевого стекла и необожженных отходов кварцевой керамики не позволяют подобрать режим помола для получения шликера с предсказуемым зерновым составом, приемлемым для получения качественных отливок.

Целью изобретения является повышение технологичности производства изделий из кварцевой керамики за счет снижения температуры обжига, повышения качества сложнопрофильных тонкостенных изделий и использование отходов керамического производства.

Поставленная цель достигается тем, что способ получения изделий из кварцевой керамики, включающий мокрый помол кварцевого сырья и приготовление шликера, формование изделий в гипсовых формах, сушку и обжиг изделий, отличается тем, что в качестве сырья используют очищенный от следов гипса бой необожженных отходов кварцевой керамики, приготовление шликера осуществляют путем мокрого помола в шаровой мельнице при соотношении «материал: мелющие тела: вода» в пропорции 1:(0,5-0,7):(0,13-0,15) в течение 2-6 часов с последующим гидратированием зерен кварцевого стекла в течение 10-30 часов при перемешивании шликера, а обжиг ведут при температуре 1150-1200°C в течение 2-4 часов.

Авторами экспериментально установлено, что после снятия наждачной шкуркой и пылесосом контактирующего с гипсом поверхностного слоя керамической отливки необожженные отходы кварцевой керамики при повторном использовании не кристаллизируются в процессе обжига материала до температуры 1200°C с выдержкой до 4 часов, а кварцевая керамика, полученная из таких отходов с дополнительным гидратированием высокодисперсных частиц кварцевого стекла в процессе перемешивания шликера, спекается более интенсивно, чем керамика из первичного шликера. Материал со свойствами, близкими к свойствам кварцевой керамики НИАСИТ ТУ 1.596.195.84, можно получить при температуре обжига 1150-1200°C. Улучшаются и формовочные свойства шликера, повышается однородность отливки, снижается брак по трещинам.

Подобраны условия и режимы помола необожженных отходов кварцевой керамики для формования тонкостенных сложнопрофильных изделий. В отличие от прототипа предложена схема переработки отходов с применением уменьшенного количества мелющих тел при полной загрузке мельницы отходами производства. Соотношение «сырье: мелющие тела» приняты в пропорции 1:(0,5-0,7), по прототипу 1:1,25. Оптимизировано время помола, оно составляет 2-6 часов в зависимости от плотности исходного сырья по зерновому составу формовочного шликера. Дистиллированную воду в количестве 13-17% от веса сухих отходов вводили при загрузке мельницы, но допускается вводить порциями (два-три раза), тогда время помола несколько сокращается. После помола суспензию отделяли от мелющих тел и выдерживали во вращающемся состоянии в течение 10-30 часов для улучшения литейных свойств, затем шликер процеживали через сито 0,5 мм и использовали для литья изделий.

Примеры выполнения способа

Пример 1. В шаровую мельницу ТСА 115 емкостью 200 л загружали 64 кг необожженного и зашкуренного со стороны гипсовой формы боя бракованных изделий из кварцевой керамики, 32 кг мелющих тел из кварцевого стекла, 8,3 литров дистиллированной воды и производили помол в течение 2 часов. После отделения мелющих тел шликер дополнительно гидратировали в пропеллерной мешалке в течение 10-30 часов.

Параметры шликера: плотность - 1,87 г/см³;

вязкость - 30" по ВЗ-1;

pH - 6,0;

зерновой состав: - частиц до 5 мкм - 24%;

- частиц 63-500 мкм - 12%;

- частиц 5-63 мкм - остальное.

Сливным методом водного шликерного литья в гипсовых формах отливали тигли для расплава драгоценных металлов и сплавов высотой до 300 мм. После сушки изделия обжигали в электрических печах при максимальной температуре 1150°C длительностью 2-3 часа. Плотность материала в изделиях 1,96 г/см³, прочность при изгибе 35-50 МПа. Разноплотность по высоте изделий не превышала ±0,01 г/см³.

Пример 2. Аналогично примеру 1 получали шликер из необожженных отходов производства изделий из кварцевой керамики путем мокрого помола в шаровой мельнице ТСА 115 при загрузке боя отходов, мелющих тел и дистиллированной воды в пропорции 75:45:11,2 кг. Время помола 4 часа. После отделения шаров шликер дополнительно гидратировали путем прокручивания в той же мельнице в течение 24 часов.

Параметры шликера после процеживания через сито 0,5 мм:

плотность - 1,88 г/см³;

вязкость - 23" по ВЗ-1;

pH - 6,6;

зерновой состав: - частиц до 5 мкм - 21%;

- частиц 63-500 мкм - 6,6%;

- частиц 5-63 мкм - остальное.

Сливным методом водного шликерного литья в гипсовых формах отливали кожуха черт. ОТИ 1196.002 для контроля уровня металла при плавке стали с толщиной стенок 10-20 мм. После сушки изделия обжигали при температуре 1200°C в течение четырех часов. Средняя прочность при изгибе материала в изделиях отвечала требованиям материала НИАСИТ ТУ 1.596.195.84 и составляла 50±10 МПа.

Пример 3. Аналогично примерам 1, 2 приготовлен шликер из необожженных отходов кварцевой керамики путем мокрого помола в шаровой мельнице ТСА 115 при загрузке 70:49:10,5 кг. После помола в течение 6 часов, последующей выдержки в мельнице без шаров в течение 30 часов процеженный через сито 0,5 мм шликер имел следующие параметры:

плотность - 1,89 г/см³;

вязкость - 30" по ВЗ-1;

pH - 6,2;

зерновой состав: - частиц до 5 мкм - 20%;

- частиц 63-500 мкм - 10%;

- частиц 5-63 мкм - остальное.

Из полученного шликера отливали наливным методом в гипсовых формах изделия конической формы с диаметром основания 360 мм, высотой 700 мм, толщиной стенки 10-15 мм.

Высушенные изделия обжигали в электрической печи при максимальной температуре 1200°C в течение 2 часов.

На образцах из технологического припуска изделий контролировали свойства керамики. Значения свойств соответствуют требованиям на материал НИАСИТ ТУ 1.596.195.84:

плотность - 1,96-1,99 г/см³;

прочность при изгибе - 35-65 МПа;

ТКЛР_20-900°C - (4,7)×10^-7/K;

диэлектрическая проницаемость

на частоте 10¹⁰ Гц - 3,40±0,02;

тангенс угловых потерь

на частоте 10¹⁰ Гц - (2-15)×10^-4.

Полученные изделия по свойствам не отличаются от изделий, изготавливаемых по обычной технологии с использованием в качестве исходного сырья прозрачного кварцевого стекла, - кварцевой стеклотрубки ТУ 11-87 ЩЛО.027.252.

Усадка при обжиге изделий во всех примерах выполнения способа находилась в пределах 0,5-1,2%.

Предложенный способ обеспечивает получение качественного керамического материала на основе кварцевого стекла и изделий из него различного назначения, используя отходы керамического производства. Для формования изделия допускается комбинирование формовочных масс путем смешения водного шликера из отходов производства и первичного шликера или введения в него порошкообразного, а также зернистого наполнителя кварцевого стекла или кварцевой керамики.

Достоинствами настоящего технического решения кроме использования отходов производства также являются:

- повышение технологичности за счет снижения температуры обжига при получении прочного и высокотермостойкого материала и изделий;

- повышение качества изделий (однородность материала, исключение недоливов, расслоения в изделиях и др.);

- за счет снижения усадки при обжиге и коробления изделия создается возможность уменьшения технологических пропусков на мехобработку и получение размеростабильных изделий.

Кроме того, способ позволяет снизить брак по трещинам при производстве крупногабаритных изделий методом водного шликерного литья.

Источники информации

1. Ю.Е.Пивинский, А.Г.Ромашин. Кварцевая керамика. М.: Металлургия, 1974.

2. Патент РФ №2153481, Кл. С04В 35/14, Бюл. №21, 2000 г.

3. А.с. СССР №1782970, Кл. С04В 35/14, Бюл. №47, 1992 г.

Изобретение относится к технологии получения изделий из кварцевой керамики различного назначения с использованием отходов керамического производства. Способ получения изделий из кварцевой керамики включает мокрый помол кварцевого сырья, приготовление шликера, формование изделий в гипсовых формах, сушку и обжиг изделий. В качестве сырья используют очищенный от следов гипса бой необожженных отходов кварцевой керамики, а приготовление шликера осуществляют путем мокрого помола в шаровой мельнице при соотношении «материал: мелющие тела: вода» в пропорции 1:(0,5-0,7):(0,13-0,15), в течение 2-6 часов с последующим гидратированием зерен кварцевого стекла в течение 10-30 часов при перемешивании шликера. Обжиг ведут при температуре 1150-1200°C в течение 2-4 часов. Технический результат изобретения: снижение температуры спекания для получения прочных и термостойких изделий, высокая однородность материала в изделиях, исключение недоливов и расслоения, уменьшение брака по трещинам при производстве крупногабаритных тонкостенных изделий на стадии формования и обжига. 3 пр.

Способ получения изделий из кварцевой керамики, включающий мокрый помол кварцевого сырья и приготовление шликера, формование изделий в гипсовых формах, сушку и обжиг изделий, отличающийся тем, что в качестве сырья используют очищенный от следов гипса бой необожженных отходов кварцевой керамики, приготовление шликера осуществляют путем мокрого помола в шаровой мельнице при соотношении материал : мелющие тела : вода в пропорции 1:(0,5-0,7):(0,13-0,15) в течение 2-6 ч с последующим гидротированием зерен кварцевого стекла в течение 10-30 ч при перемешивании шликера, а обжиг ведут при температуре 1150-1200°C в течение 2-4 ч.