СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ЗАГОТОВОК ИЗ БЫСТРОЗАКРИСТАЛЛИЗОВАННЫХ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ Российский патент 2012 года по МПК B22F3/14 C22C1/04 C22C21/00 

Предлагаемое изобретение относится к области металлургии, в частности может быть использовано для получения деформированных полуфабрикатов из алюминиевых высокопрочных, жаропрочных гранулируемых сплавов и сплавов с особыми свойствами, которые по сравнению с полуфабрикатами, изготовленными из слитка, обладают более высоким комплексом физико-механических свойств. Более того, технология гранулирования позволяет создать сплавы с особыми свойствами, которые невозможно получить по обычной технологии (способность поглощать различного рода излучения, высокая жаропрочность вплоть до 400°C, что, в частности, позволяет использовать электропровода при повышенной температуре и т.п.).

Известен способ получения гранульных алюминиевых отливок, который предполагает после изготовления гранул снятие поверхностной оксидной пленки гранул путем обработки в щелочи, засыпку гранул в пресс-форму и пропитку гранул под избыточным газовым давлением алюминиевым расплавом (патент РФ №2091194, опубл. 27.09.1997 г.). Данный способ не пригоден для изготовления деформируемых полуфабрикатов из гранулируемых алюминиевых сплавов, поскольку из твердого раствора гранул не удален растворенный водород, который при нагреве под деформацию и при горячей деформации будет выделяться и способствовать образованию дефектов - пузырей, расслоений и пор. Пропитывающий гранулы расплав кристаллизуется с относительно низкой по сравнению с гранулами скоростью, из-за чего в итоге теряется смысл в легировании гранул повышенным содержанием переходных металлов с целью получения высокого уровня механических свойств изделия. Способ является экологически неблагоприятным, поскольку в результате стравливания поверхностной оксидной пленки гранул будет образовываться большое количество требующих нейтрализации отходов щелочи.

Известен способ получения полуфабрикатов из порошковых алюминиевых сплавов, заключающийся в приготовлении расплава, перегреве его на 150-200°C выше температуры ликвидуса, распылении расплава на гранулы со скоростью 0,5-3,0 м/с, ступенчатой дегазации полученных гранул с последующей горячей деформацией (патент RU №2025216, 30.12.94, опубл. №24, 1994 г.) - прототип.

При использовании данного способа получения полуфабрикатов в результате высокотемпературного нагрева гранул происходит дегидратация оксидной пленки и десорбция водорода из твердого раствора. Поскольку в результате длительной высокотемпературной дегазации гранул, помещенных в технологическую капсулу, происходит спекание гранул, препятствующее эвакуации водорода из объема капсулы, выделившийся водород остается в молекулярном виде в межгранульном пространстве и после горячей деформации локализуется по границам волокон, образованных деформированными гранулами. В результате снижаются поперечные механические свойства. При нагреве под закалку в полуфабрикатах образуются пузыри, поры, расслоения. При сварке обнаруживаются относительно крупные поры в металле шва и расслоения в околошовной зоне.

Задачей изобретения является получение заготовок, обеспечивающих при изготовлении из них полуфабрикатов из высоколегированных гранулируемых алюминиевых сплавов, снижение анизотропии механических свойств, повышение качества путем исключения пузырей, расслоений, рыхлот, обеспечение хорошей свариваемости, паяемости высокотемпературной пайкой. Это достигается за счет снижения содержания молекулярных газовых примесей в исходной заготовке для прессования, штамповки, прокатки.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является получение материала из гранулируемого алюминиевого сплава, обеспечивающего увеличение мощности, снижение шума, уменьшение эмиссии выхлопных газов при использовании поршней дизельных двигателей из высококремнистого заэвтектического гранулируемого сплава 1379п, увеличение прочности металла паяных конструкций, снижение массы трубопроводов системы жизнеобеспечения при использовании сплава 1419 вместо нержавеющей стали в авиационной технике, повышение ресурсных характеристик (малоцикловой усталости) при использовании несущих балок из сплава 1959 в авиационной технике.

Указанный технический результат достигается тем, что снижение содержания молекулярных газовых примесей достигается использованием ряда различных технологических приемов:

- литьем в воду или в газовую среду гранул из перегретого не менее чем на 150°C приготовленного расплава со скоростью охлаждения от 500 до 10000 К/с, при этом диаметр гранул должен быть от 0,4 до 10 мм;

-ступенчатой вакуумной дегазацией гранул в герметичных технологических капсулах, подключенных к вакуумной системе;

- для предотвращения спекания гранул и, как следствие, затруднения удаления выделившегося газа из объема капсул снижается температура и время выдержки гранул на верхней ступени дегазации: температура верхней ступени не должна превышать 480°C, время выдержки при температуре верхней ступени не более 12 часов;

- для облегчения условий эвакуации молекулярных газовых примесей из объема капсулы используют гранулы максимального размера, при котором за счет кристаллизации в диапазоне скоростей охлаждения от 500 до 10000 К/с формируется требуемая структура (для сплавов с высоким содержанием переходных металлов - структура пересыщенного твердого раствора, для заэвтектических алюминий-кремниевых сплавов - размер первичных кристаллов кремния не более 20 мкм). В зависимости от конструкции установки, среды охлаждения, состава сплава диаметр гранул при этом составляет от 1,6 до 10 мм;

- ограничивается минимальный размер гранул (не должен быть менее 0,4 мм, так как при меньшем размере облегчаются условия для спекания гранул между собой, что затрудняет удаление молекулярного газа из межгранульных промежутков);

- после последней ступени дегазации для удаления из объема капсулы продуктов десорбции (выделившихся из твердого раствора и поверхности гранул молекулярных газовых примесей) вводится ступень эвакуации, температура которой не менее чем на 50-100°C ниже температуры верхней ступени дегазации, время выдержки на данной ступени составляет не менее двух часов;

- компактирование гранул в герметизированной технологической капсуле производится в контейнере пресса, нагретого до температуры не менее 400°C без дополнительного нагрева. Это делается для того, чтобы предотвратить десорбцию остаточного газа из твердого раствора и не допустить наличия молекулярного газа в межгранульном пространстве,

- после компактирования заготовка обтачивается для снятия остатков технологической капсулы и направляется на операции дальнейшей горячей деформации.

В результате полуфабрикаты из гранулируемых сплавов из-за отсутствия молекулярных газовых примесей в микронесплошностях будут обладать стабильным уровнем свойств как в долевом, так и в поперечном направлении, низким уровнем анизотропии, отсутствием дефектов типа расслоений, пузырей, пор, рыхлот, хорошей свариваемостью.

Предлагаемые варианты параметров технологии изготовления заготовок из быстрозакристаллизованных сплавов позволяют обеспечить получение полуфабрикатов высокого качества, без пор, пузырей, расслоений, с низким уровнем анизотропии.

Пример 1

Изготовление заготовок ⌀280 и длиной 500 мм из гранулируемого сплава 1419 (системы Al - переходные металлы).

Состав сплава 1419 (мас.%):

Al - осн.; Mn - 1,8%; Cr - 0,9%; Zr - 0,6%; Ti -0,5%; V - 0,5%.

Расплав нагрет в плавильно-раздаточной электрической печи до температуры 1200°C, что примерно на 300°C выше температуры ликвидуса сплава.

Литье гранул проведено центробежным способом с охлаждением в воде, скорость вращения перфорированного стакана гранулятора 2500 об/мин. Сушка гранул проведена в сушилке вибрационного типа СВТ-0,5 при температуре 250°C. Рассев гранул осуществлен на вибросите на фракцию -1,6+0,4. Структура гранул представляла собой α-твердый раствор без первичных интерметаллидов.

Гранулы засыпаны на вибростоле в алюминиевые капсулы цилиндрической формы диаметром 300 мм и высотой 1100 мм. К верхнему днищу капсулы были приварены газоотводящие трубки.

Затем капсулы были помещены в шахтную электрическую печь и подсоединены газоотводящими трубками к вакуумной системе. Откачка вакуума велась форвакуумным насосом НВЗ-150.

Дегазацию гранул вели ступенчато по режиму: 250°C, выдержка 5 часов; 350°C, выдержка 5 часов; 380°C, выдержка 3 часа; 420°C, выдержка 3 часа и 450°C, выдержка 3 часа.

Эвакуация продуктов десорбции при температуре 350°C, выдержка 3 часа.

Герметизация капсулы и ее подача в контейнер диаметром 310 мм, гидравлического пресса усилием 5000 тс. Температура контейнера - 420°C.

Компактирование проведено в течение 3 минут при максимальном усилии пресса.

Обточка заготовки на обдирочном станке с диаметра 310 до диаметра 280-290 мм (до снятия остатков капсулы).

Из полученной заготовки отпрессована полоса сечением 20×250 мм, длина полосы 5 м. От полосы отрезаны выходной и утяжиный концы, полоса разрезана на заготовки под прокатку длиной 800-1000 м.

Полосы прокатаны поперек направления прессования до толщины 0,8 мм, 1,0 мм, 2 мм.

Листы были использованы для изготовления сварно-паяного корпуса в ОАО НИИ Точного приборостроения. Сварка аргонодуговая, пайка в печи при температуре 510°C.

Результат: После нагрева до температуры пайки на поверхности деталей из сплава 1419 не образовалось пузырей. Формирование сварного шва хорошее, в шве нет пористости (по результатам рентгеновского анализа на установке Liliput).

Пример 2

Изготовление заготовок ⌀280 и длиной 500 мм из гранулируемого сплава 1379п (системы Al-Si - переходные металлы).

Состав сплава 1379п (мас.%):

Al - осн.; Si - 17,2%; Mg - 1,2%; Cu - 3, 9%; Zr - 0.4%; Fe - 0,9%; Ni - 0,25%.

Расплав нагрет в плавильно-раздаточной электрической печи до температуры 1100°C, что примерно на 200°C выше температуры ликвидуса сплава.

Литье гранул проведено центробежным способом с охлаждением в воде, скорость вращения перфорированного стакана гранулятора 2000 об/мин. Сушка гранул проведена в сушилке вибрационного типа СВТ-0,5 при температуре 250°C. Рассев гранул осуществлен на вибросите на фракцию -2,0+0,4. Структура гранул представляла собой α-твердый раствор с кристаллами первичного кремния размером 5-10 мкм.

Гранулы засыпаны на вибростоле в алюминиевые капсулы цилиндрической формы диаметром 300 мм, высотой 1100 мм. К верхнему днищу капсулы были приварены газоотводящие трубки.

Затем капсулы были помещены в шахтную электрическую печь и подсоединены газоотводящими трубками к вакуумной системе. Откачка вакуума велась форвакуумным насосом НВЗ-150.

Дегазацию гранул вели ступенчато по режиму: 250°C, выдержка 5 часов; 350°C, выдержка 5 часов; 400°C, выдержка 5 часов; 450°C, выдержка 5 часов.

Эвакуация продуктов десорбции при температуре 350°C, выдержка 4 часа.

Герметизация капсулы и ее подача в контейнер диаметром 310 мм, гидравлического пресса усилием 5000 тс. Температура контейнера 400°C.

Компактирование проведено в течение 3 минут при максимальном усилии пресса.

Обточка заготовки на обдирочном станке с диаметра 310 до диаметра 280-290 мм (до снятия остатков капсулы).

Из полученной заготовки отпрессован пруток диаметром 90 мм., длина прутка 4,5 м. От полосы отрезаны выходной и утяжиный концы. Проведен анализ макроструктуры. На шлифе не выявлены поры, расслоения, рыхлоты. Проведены испытания механических свойств.

Результаты испытаний указаны в таблице 1.

Таблица 1 Механические свойства прутков из сплава 1379п № пп Направление вырезки образцов σ_в, МПа σ₀₂, МПа δ, % 1 Долевое 430 405 7,2 2 Поперечное 432 396 6,5

В НИИ «Автотехнология» пруток разрезан на «блины» толщиной 50 мм. На вертикальном гидравлическом прессе проведена горячая изотермическая штамповка заготовок поршней.

Проведена закалка поковок при температуре 470°C и искусственное старение при температуре 180°C в течение 10 часов. На поверхности поковок не выявлены дефекты типа «пузырь». Механические свойства: предел прочности 420 МПа, предел текучести 360 МПа, коэффициент линейного расширения 17×10^-6 1/град.

Проведена чистовая механическая обработка для изготовления поршней, точность обработки 5 мкм. После механической обработки на поверхности не выявлены вскрытые раковины, расслоения и т.п.

В АК «Туламашзавод» поршни использованы при изготовлении одноцилиндрового дизельного двигателя. При эксплуатации поршней не выявлено «распухания» поршня, что может иметь место при расширении материала во время эксплуатационных нагревов вследствие наличия молекулярных газовых примесей.

Пример 3

Изготовление заготовок ⌀280 и длиной 500 мм из гранулируемого сплава 1959 (системы Al-Zn-Mg-Cu-переходные металлы).

Состав сплава 1959 (мас.%):

Al - осн.; Zn - 6,7%; Mg - 2,3%; Cu - 1,6%; Zr - 0.6%; Co - 0,4%; Ni - 0,4%; Cr - 0,3%.

Расплав нагрет в плавильно-раздаточной электрической печи до температуры 1100°C, что примерно на 250°C выше температуры ликвидуса сплава.

Литье гранул проведено центробежным способом с охлаждением в воде, скорость вращения перфорированного стакана гранулятора 2000 об/мин. Сушка гранул проведена в сушилке вибрационного типа СВТ-0,5 при температуре 250°C. Рассев гранул осуществлен на вибросите на фракцию -2,0+0,4. Структура гранул представляла собой α-твердый раствор с дисперсными выделениями фаз нерастворимых переходных металлов Fe, Ni.

Гранулы засыпаны на вибростоле в алюминиевые капсулы цилиндрической формы диаметром 300 мм и высотой 1100 мм. К верхнему днищу капсулы были приварены газоотводящие трубки.

Затем капсулы были помещены в шахтную электрическую печь и подсоединены газоотводящими трубками к вакуумной системе. Откачка вакуума велась форвакуумным насосом НВЗ-150.

Дегазацию гранул вели ступенчато по режиму: 250°C, выдержка 5 часов; 300°C, выдержка 5 часов; 350°C, выдержка 5 часов; 420°C, выдержка 5 часов.

Эвакуация продуктов десорбции при температуре 300°C, выдержка 3 часа.

Герметизация капсулы и ее подача в контейнер диаметром 310 мм, гидравлического пресса усилием 5000 тс. Температура контейнера 380°C.

Компактирование проведено в течение 3 минут при максимальном усилии пресса.

Обточка заготовки на обдирочном станке с диаметра 310 до диаметра 280-290 мм (до снятия остатков капсулы).

Из полученной заготовки отпрессован тонкостенный профиль балки пола самолета АН-70. После закалки проведен контроль поверхности и макроструктуры профиля. На поверхности и макроструктуре профиля не выявлены дефекты газового происхождения: пузыри, расслоения, поры. Проведены испытания механических свойств в состоянии Т1.

Результаты испытаний указаны в таблице 2.

Таблица 2 Механические свойства профилей из сплава 1959 № пп Направление вырезки образцов σ_в, МПа σ₀₂, МПа δ, % 1 Долевое 630 586 9,2 2 Поперечное 642 596 8,5

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет снизить анизотропию свойств, уменьшить количество дефектов в виде пор, пузырей, расслоений, снизить пористость сварных швов.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению заготовок из алюминиевых сплавов. Может использоваться для получения деформированных полуфабрикатов из алюминиевых высокопрочных, жаропрочных гранулируемых сплавов и сплавов с особыми свойствами. Алюминиевый расплав перегревают не менее чем на 150°C и отливают гранулы со скоростью охлаждения при кристаллизации от 500 до 10000 К/с с охлаждением в жидкой или газообразной среде. Минимальный размер фракции гранул - 0,4 мм, максимальный размер фракции гранул находится в пределах от 1,6 мм до 10 мм. Ступенчатую вакуумную дегазацию гранул осуществляют в герметичных технологических капсулах. Температура верхней ступени дегазации гранул не превышает 480°C, время выдержки на верхней ступени дегазации составляет не более 12 часов. Для эвакуации продуктов десорбции капсулу с гранулами после последней ступени дегазации выдерживают при температуре на 50-100°C ниже температуры верхней ступени дегазации, причем суммарное время выдержки составляет не менее 2 часов. Компактирование гранул проводят в капсулах в контейнере пресса, нагретом до температуры не менее 400°C, и обтачивают компактную заготовку. Полученные заготовки имеют низкую анизотропию свойств, при этом исключено образование пор, расслоений, что обеспечивает повышение мощности и ресурса работы. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 3 пр.

1. Способ производства заготовок из быстрозакристаллизованных алюминиевых сплавов, включающий приготовление алюминиевого расплава, его перегрев не менее чем на 150°C, литье гранул со скоростью охлаждения при кристаллизации от 500 до 10000 К/с с охлаждением в жидкой или газообразной среде, ступенчатую вакуумную дегазацию гранул в герметичных технологических капсулах, компактирование гранул в капсулах в контейнере пресса, нагретом до температуры не менее 400°C, обточку компактной заготовки, отличающийся тем, что минимальный размер фракции гранул ограничен 0,4 мм, максимальный размер фракции гранул выбирают, исходя из состава сплава, конструкции установки для получения гранул, и находится в пределах от 1,6 мм до 10 мм, при этом температура верхней ступени дегазации гранул не превышает 480°C, время выдержки на верхней ступени дегазации составляет не более 12 ч, для эвакуации продуктов десорбции из объема капсулы капсулу с гранулами после последней ступени дегазации выдерживают при температуре на 50-100°C ниже температуры верхней ступени дегазации, причем суммарное время выдержки составляет не менее 2 ч, а компактирование гранул в герметизированной технологической капсуле проводят без дополнительного нагрева.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при литье гранул из сплавов с высоким содержанием растворимых переходных металлов (Zr, Cr, Ti, V, Mn, Sc, Mo) величина максимального размера гранул определяется скоростью кристаллизации, при которой достигается формирование в гранулах структуры пересыщенного твердого раствора переходных металлов в алюминии без появления первичных кристаллов интерметаллидов указанных металлов.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при литье гранул из высококремнистых заэвтектических сплавов величина максимального размера гранул определяется скоростью кристаллизации, при которой достигается получение структуры с первичными кристаллами кремния с линейным размером, не превышающим 20 мкм.