Устройство для заполнения хроматографических колонок Советский патент 1988 года по МПК G01N30/60 

САЭ СО О)

Изобретение предназначено для использования в жидкостной хроматографии. Цель изобретения состоит и повышении эффективности и воспроизводи мости процесса заполнения колонок. Устройство состоит из насоса, термостатированной емкости для суспензии, снабженной источником ультразвуковых колебаний, форколонки и заполняемой колонки. На линии для подачи суспензии в форколонку дополнительно установлен проточный термостат, на вход которого подключена дополнительная ликия от насоса, а перед форколонкой рагзмещен дополнительный источник ультразвуковых колебаний. 1 з.п. ф-лы, 1 Ш1. (Л

СО

Изобретение относится к хроматографии, в частности высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), и может найти применение для заполне- ния аналитических и гфепаративных колонок микрочастицами сорбента.

Целью изобретения является повышение эффективности и воспроизводимости процесса заполнения хроматографи- ческих колонок.

На чертеже изображена схема предлагаемого устройства.

Устройство для заполнения хромато- графических колонок включает последова тельно соединенные насос 1, термостатированную емкость 2, проточный термостат 3, вьтолненный в виде двух трубчатых электронагревательных элементов 4 и 5, коаксиально вставленных друг в друга, форколонки 6 и колонки 7, заполняемой сорбентом. Обе колонки 6 и 7 Помещены в термостат 8. Проточный термостат 3 снабжен датчиком 9 давления, установленным на БХОде потока суспензии, датчиком 10 температуры и источником 1 1. ультразвуковых колебаний, установленными на выходе из проточного термостата 3. Между насосом 1 и емкостью 2 с сус- пензией сорбента имеется байпасная линия 12 для подачи чистой суспендирующей жидкости в поток суспензии. Клапаны 13., 14 и 15 предназначены для переключения потоков суспендирую щей жидкости. Устройство снабжено блоком 16 управления параметрами процесса заполнения колонки сорбентом.

Устройство работает следующим образом,

В емкость 2 для суспензии через . отверстие, предназначенное для крепления датчика 9 давления, заливают суспензию сорбента. Устанавливают датчик 9 давления. При закрытых вен- тилях 15 и 13 и открытом вентиле 14 включают насос 1 , гфокачивая раст- воритель через линию 12 дополнительного потока в проточньш термостат 3, форколонку 6 и колонку 7, одновременно устанавливая на блоке 16 управления необходимую температуру в проточном термостате 3. По достижении заданных температур открьшают вентиль 15 и закрьгеают вентиль 14. При. заполнении колонки в режиме градиента кон- центрации сорбента регулировкой вентилями 15 и 14 устанавливают соотношение потоков через емкость 2 для

0 5 0

0

5

0

5

суспензии и линию 12 дополнительного потока. Включают источник 11 ультразвуковых колебаний. Заполнение колонки проводят до тех пор, пока не будет достигнуто устойчивое плати по давлению, контроль которого вместе с регулировкой температуры проводят с помощью датчиков 9 и 10.

Наличие в устройстве проточного термостата, размещенного между емкостью для суспензии и форколонкой, линии дополнительного потока суспендирующей жидкости и источника ультразвуковых колебаний, установленного в потоке суспензии после проточного термостата перед форколонкой, позволяет достигать воспроизводимости заполнения колонок одной и той же партией сорбента в пределах +5% относительного стандартного отклонения. В отличие от известных устройств для заполнения хроматографических колонок, описанное устройство позволяет получать колонки для ВЭЖХ повьгазенной разрешающей способности с приведенной высотой, эквивалентной теоретической тарелке, на уровне 2,0 -l,3dp в зависимости от типа применяемого сорбента при факторе асимметрии на 10%-ной высоте пика не более 1,1-1,2.

Предлагаемое устройство расширяет область возможных способов заполнения колонок (динамический, с применением вязких растворителей, в режиме градиента концентрации сорбента, с температурной радиальной компрессией и дургие), что позволяет рассматривать его в качестве универсального устройства.

Ф ормула изобрете-ния

i6