СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КАРБАМИДА ВЫСОКОЙ ОЧИСТКИ Российский патент 2013 года по МПК C07C273/16 

Изобретение относится к области получения карбамида, в частности к способу получения карбамида высокой очистки.

В настоящее время широко известны способы получения гранулированного и кристаллического карбамида. Промышленные способы получения карбамида основаны на кристаллизации водного раствора карбамида, полученного из диоксида углерода и аммиака. Однако карбамид, полученный известными способами, не обладает достаточной степенью чистоты для использования в пищевой промышленности и для использования в качестве реактива при лабораторных анализах.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения кристаллического карбамида, полученного на основе диоксида углерода и аммиака (патент RU 2041202). Способ включает кристаллизацию карбамида во всем объеме пересыщенного раствора, отжим кристаллов до получения компактной массы с последующим выведением кристаллов карбамида фильтрацией и их высушивание. Однако полученный карбамид также не обладает достаточной степенью чистоты для использования в пищевой промышленности и для использования в качестве реактива при лабораторных анализах.

Технической задачей заявляемого изобретения является получение кристаллического карбамида высокой чистоты.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения кристаллического карбамида высокой чистоты из водного раствора карбамида, включающем кристаллизацию карбамида и его высушивание, согласно изобретению, водный раствор карбамида предварительно нагревают от +30°C до +130°C, после чего раствор подвергают электродиализной очистке при напряжении тока 400 B - 600 B. При этом при 30% концентрации раствора его нагревают до +30°C, при концентрации 50% - до +40-50°C, при концентрации 70% - до +70-80°C, при концентрации 90% и выше - до +90-130°C.

Устройство для осуществления заявляемого способа представлено на фиг.1. Устройство содержит накопительную емкость 1 для исходного раствора карбамида, электродиализный аппарат 2, насос 3 для подачи раствора из емкости 1 в электродиализный аппарат 2, емкость 4 для очищенного раствора карбамида, насос 5 для подачи очищенного раствора карбамида в емкость 4, кристаллизатор-выпаритель 6, насос 7 для подачи очищенного карбамида из емкости 4 в кристаллизатор-выпаритель 6.

Способ осуществляют следующим образом. Неочищенный водный раствор карбамида, находящийся в накопительной емкости 1, нагревают до режимной температуры от +30°C до +130°C с целью исключения преждевременной кристаллизации карбамида. При этом при 30% концентрации раствора его нагревают до +30°C, при концентрации 50% - до +40-50°C, при 70% - до +70-80°C, при 90% и выше - до +90-130°C. Зависимость концентрации раствора и температуры его нагрева определена эмпирическим путем и представлена в таблице 1.

Как видно из табл.1, при температуре раствора карбамида менее 30°C карбамид частично переходит в кристаллическое состояние. При нагреве раствора выше 130°C - происходит частичный гидролиз мочевины, а также ее димеризация до биурета, содержание которого в очищенном карбамиде жестко нормировано.

Далее раствор поступает с помощью насоса 3 в электродиализный аппарат 2. В электродиализном аппарате 2 происходит удаление из раствора солеобразующих ионов под действием электрического тока напряженностью 400 В - 600 В. Данный диапазон обеспечивает оптимальный режим производительности процесса: соотношение количество/качество. При напряженности тока выше 600 В получаемый продукт не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к очищенному карбамиду, применяемому при лабораторных анализах и в пищевой промышленности. При напряженности тока ниже 400 В процесс электродиализной очистки идет медленно, что снижает производительность процесса. После процесса деионизации очищенный раствор с помощью насоса 5 подается в накопительную емкость 4, а далее насосом 7 - в кристаллизатор - выпаритель 6, где происходит разделение раствора на очищенный кристаллический карбамид (кристаллизация карбамида) и деионизированную воду. Кристаллизация карбамида с одновременным его высушиванием происходит путем нагревания раствора до 110°C-150°C при атмосферном давлении или при вакуумном давлении 50-10 мм рт.ст. 50-80°C.

Показатели качества полученного заявляемым способом карбамида представлены в таблице 2.

Таблица 2 Наименование показателя Значение 1. Массовая доля карбамида (CH₄ON₂), %, не менее 99,8 2. Температура плавления, °C 132,7±1 3. Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, %, не более 0,003 4. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более 0,01 6. Массовая доля сульфатов (SO₄), %, не более 0,001 7. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более 0,0005 8. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0001 9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более 0,0002 10. Массовая доля свободного аммиака (NH₃), %, не более 0,005 11. Массовая доля биурета, %, не более 0,1

Таким образом, степень чистоты полученного кристаллического карбамида позволяет использовать его в качестве добавки в пищевой промышленности (пищевая добавка Е927b) и в качестве реактива при лабораторных анализах.

Далее полученный кристаллический карбамид высокой чистоты упаковывают в полипропиленовые мешки или другую подобную тару. Полученная деионизированная вода является побочным продуктом, имеющим целевое применение: использование в качестве компонента антифризов и незамерзающей жидкости для омывателя стекол автомобиля.

Изобретение относится к способу получения кристаллического карбамида высокой очистки. Способ включает кристаллизацию карбамида и его высушивание. При этом водный раствор карбамида предварительно нагревают от +30°С до +130°С, после чего раствор подвергают электродиализной очистке при напряжении тока 400 В - 600 В. Технический результат заключается в получении кристаллического карбамида высокой чистоты, что позволяет использовать его в качестве добавки в пищевой промышленности и в качестве реактива при лабораторных анализах. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

1. Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки из водного раствора карбамида, включающий кристаллизацию карбамида и его высушивание, отличающийся тем, что водный раствор карбамида предварительно нагревают от 30°С до 130°С, после чего раствор подвергают электродиализной очистке при напряжении тока 400 В-600 В.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при 30%-ной концентрации водного раствора карбамида его нагревают до 30°С, при концентрации 50% - до 40-50°С, при концентрации 70% - до 70-80°С, при концентрации 90% и выше - до 90-130°С.