УСТАНОВКА ПРОИЗВОДСТВА ТРИХЛОРСИЛАНА И СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ТРИХЛОРСИЛАНА Российский патент 2013 года по МПК B01J8/18 C01B33/107 

Перекрестная ссылка на родственные заявки

Приоритет заявлен по заявке на патент Японии №2007-275625, поданной 23 октября 2007, и заявке на патент Японии №2008-187500, поданной 18 июля 2008, содержание которых включено в настоящую заявку посредством ссылки.

Предпосылки к созданию изобретения

Область техники

Настоящее изобретение относится к установке и способу производства трихлорсилана, в которых порошок металлического кремния реагирует с газообразным хлоридом водорода, в то же время псевдоожижаясь газообразным хлоридом водорода, посредством чего производится трихлорсилан.

Уровень техники

Трихлорсилан (SiHCl₃), используемый в качестве сырья для производства высокочистого кремния, получают посредством введения в реакцию порошка металлического кремния (Si) примерно 98% чистоты с газообразным хлоридом водорода (HCl).

Установка производства трихлорсилана, такая, как раскрытая, например, в опубликованной, не прошедшей экспертизу заявке на патент Японии, первая публикация № H08-59221, снабжена реактором, устройством доставки сырья для подачи порошка металлического кремния в днище реактора и устройством введения газа для введения газообразного хлорида водорода, с которым реагирует порошок металлического кремния. В установке производства трихлорсилана порошок металлического кремния внутри реактора реагирует с газообразным хлоридом водорода, в то же время псевдоожижаясь газообразным хлоридом водорода, причем генерированный трихлорсилан удаляют из верхней части реактора. Внутри реактора имеется теплопереносящая труба, которая проводит поток теплоносителя вдоль вертикального направления.

В данном случае порошок металлического кремния псевдоожижается во внутреннем днище реактора восходящим газообразным хлоридом водорода, который вводят снизу, и порошок металлического кремния контактирует с газообразным хлоридом водорода, что вызывает реакцию в ходе псевдоожижения. В данном осуществлении газообразный хлорид водорода поднимается пузырьками из нижней части к верхней части в псевдоожиженном слое порошка металлического кремния. Однако, между тем, в верхней части реактора пузырьки становятся крупнее по сравнению с пузырьками в его нижней части. Когда пузырьки газообразного хлорида водорода становятся крупнее, площадь контакта с порошком металлического кремния уменьшается, что приводит к тому, что имеет место тенденция к уменьшению эффективности реакции, особенно в верхней части реактора.

Настоящее изобретение разработано ввиду вышеуказанной ситуации, и его цель заключается в том, чтобы предоставить установку и способ производства трихлорсилана, в которых газообразный хлорид водорода, введенный из нижней части реактора, использован, чтобы оказать эффективное содействие даже в верхней части реактора, и тем самым достигается более высокая эффективность реакции.

Сущность изобретения

Установка производства трихлорсилана настоящего изобретения представляет собой установку производства трихлорсилана, в которой порошок металлического кремния, доставленный в реактор, реагирует с газообразным хлоридом водорода, в то же время псевдоожижаясь газообразным хлоридом водорода, и трихлорсилан, генерированный данной реакцией, удаляют из верхней части реактора. Множество элементов, контролирующих поток газа, расположено во внутреннем пространстве реактора вдоль вертикального направления.

В установке для производства трихлорсилана настоящего изобретения газообразный хлорид водорода, введенный в реактор, поднимается через пространство между элементами, контролирующими поток газа, и контактирует с элементами, контролирующими поток газа, которые являются смежными и находятся в непосредственной близости друг к другу, и посредством которых подавляется рост пузырьков. Следовательно, большое число относительно мелких пузырьков сохраняется даже в верхней части реактора. Соответственно, наблюдается увеличение площади контакта между хлоридом водорода и порошком металлического кремния, повышающее эффективность реакции.

В установке для производства трихлорсилана настоящего изобретения участок большого диаметра, имеющий больший внутренний диаметр, чем нижняя часть реактора, создан в верхней части реактора, и высота верхнего конца элемента, контролирующего поток газа, может быть больше, чем таковая нижнего конца участка большого диаметра.

В реакторе реакция протекает более интенсивно в его нижней части, имеющей большую температуру. Далее, поскольку газообразный хлорид водорода также поднимается снизу, имеет место конвекция в псевдоожиженном слое, где потоки поднимаются вблизи центра в радиальном направлении, тогда как они опускаются вблизи внутренней периферийной стены реактора. Затем, газообразный трихлорсилан выходит из верхнего конца реактора. Однако необходимо предпринять все возможное, чтобы предотвратить выход порошка металлического кремния, композиции псевдоожиженного слоя, из выпускного отверстия для газообразного трихлорсилана. Участок большего диаметра размещен в верхней части реактора, посредством чего скорость восходящего потока уменьшается в псевдоожиженном слое в указанной части, и порошок металлического кремния, поднимающийся вместе с восходящим потоком, свободно спадает в нисходящий поток. В данном осуществлении элементы, контролирующие поток газа, могут быть расположены так, что верхний конец имеет одинаковую высоту с нижним концом участка большого диаметра или могут быть оставлены низкими в такой степени, что они не будут доходить до участка большого диаметра. Внутренний диаметр участка большого диаметра предпочтительно больше внутреннего диаметра нижней части реактора на величину в диапазоне от 1,3 до 1,6 раз.

Предпочтительно, чтобы нижний конец элемента, контролирующего поток газа, имел выпуклую (стрельчатую, заостренную, в форме зерна, суживающуюся к концу) поверхность, выступающую книзу. Тем самым возможно плавно направлять восходящий поток снизу посредством выпуклой поверхности, а также уменьшить повреждение элементов, контролирующих поток газа, возникающее из-за столкновения с порошком металлического кремния в восходящем потоке. Спеченный твердый сплав или тому подобное может быть использован для создания износостойкого покрытия на выпуклой поверхности. Выпуклой поверхности может быть придана форма круговой поверхности и полусферической поверхности в дополнение к конической поверхности.

В данном осуществлении, где элемент, контролирующий поток газа, имеет полостную структуру, элемент, контролирующий поток газа, может быть изготовлен более легким по массе.

Затем, в способе производства трихлорсилана настоящего изобретения множество элементов, контролирующих поток газа, расположено во внутреннем пространстве реактора вдоль вертикального направления, порошок металлического кремния подают в реактор, газообразный хлорид водорода выпускают снизу, затем порошок металлического кремния реагирует с газообразным хлоридом водорода, в то же время псевдоожижаясь газообразным хлоридом водорода между элементами, контролирующими поток газа, удаляя трихлорсилан, генерированной реакцией, из верхней части реактора.

Согласно настоящему изобретению, когда порошок металлического кремния и газообразный хлорид водорода поднимаются, проходя через группу элементов, контролирующих поток газа, они контактируют с элементами, контролирующими поток газа, которыми подавляется рост пузырьков газообразного хлорида водорода для сохранения относительно мелких пузырьков в верхней части реактора. Следовательно, возможно увеличить площадь контакта между хлоридом водорода и порошком металлического кремния, а также повысить эффективность реакции.

Краткое описание чертежей

На Фиг.1 изображено продольное сечение, показывающее одно осуществление установки для производства трихлорсилана настоящего изобретения.

На Фиг.2 изображено увеличенное сагиттальное сечение вдоль линии от X до X, показанной на фиг.1.

На фиг.3 изображено увеличенное сечение нижнего конца элемента, контролирующего поток газа, показанного на фиг.1.

Фиг.4 представляет собой модельный чертеж, объясняющий функционирование элемента, контролирующего поток газа, в одном осуществлении.

На Фиг.5 изображено поперечное сечение нескольких примеров элемента, контролирующего поток газа.

Осуществление изобретения

Ниже будет дано пояснение одного осуществления настоящего изобретения со ссылкой на чертежи.

Установка 1 для производства трихлорсилана снабжена реактором 2, устройством 3 доставки сырья для подачи порошка металлического кремния в качестве сырья в реактор 2, устройством 4 введения газа для введения газообразного хлорида водорода, который реагирует с порошком металлического кремния, и устройством 5 удаления газа для выпуска генерированного газообразного трихлорсилана.

Реактор 2 снабжен корпусом 6, имеющим по существу прямую цилиндрическую форму вдоль вертикального направления, днищем 7, соединенным с нижним концом корпуса 6, и цилиндрическим участком 8 большого диаметра, соединенным коаксиально с верхним концом корпуса 6. В данном осуществлении корпус 6 имеет по существу такой же диаметр, что и днище 7, и пространство между ними разделено горизонтальной перегородкой 9. С другой стороны, зернообразный скошенный участок 10 с увеличивающимся кверху диаметром расположен в верхней части корпуса 6, и участок 8 большого диаметра интегрально соединен с верхним концом скошенного участка 10. Таким образом, внутреннее пространство корпуса 6 соединено коммуникативно с внутренним пространством участка 8 большого диаметра. В данном осуществлении внутренний диаметр участка 8 большого диаметра задан так, чтобы превышать в 1,3 до 1,6 раза внутренний диаметр корпуса 6.

Устройство 3 доставки сырья подает порошок металлического кремния из питательного бункера сырья (не показан) через подводящую сырье трубу 11, соединенную с нижней частью корпуса 6 реактора 2. Порошок металлического кремния подается в реактор 2 с использованием газообразного хлорида водорода в качестве газа-носителя.

С другой стороны, устройство 4 введения газа вводит газообразный хлорид водорода в днище 7 реактора 2 через подающую газ трубу 12.

Множество форсунок 15 фиксировано вдоль вертикального направления, чтобы проникать в перегородку, которая отделяет днище 7 реактора 2 от корпуса 6. Отверстия верхних концов форсунок 15 расположены внутри корпуса 6, и отверстие нижнего конца расположено в днище 7. Затем газообразный хлорид водорода, введенный устройством 4 введения газа в днище 7 реактора 2, вводится в корпус 6, причем газ рассредоточивается в каждую из форсунок 15.

Далее, диспергирующие материалы 17, имеющие шаровую форму или тому подобное, плотно уложены на перегородке 9, и смеситель 18 установлен, чтобы обеспечить перемешивание верхнего слоя диспергирующих материалов 17.

Смеситель 18 имеет горизонтальную роторную лопатку и мотор для вращения роторной лопатки и смешивает сырьевой порошок кремния.

Порошок металлического кремния или сырье, поданный из подводящей сырье трубы 11 устройства 3 доставки сырья, смешивается с газообразным хлоридом водорода, поднимающимся снизу, посредством которого порошок металлического кремния поднимается к верхней части реактора 2 вместе с восходящим потоком. Непрореагировавший порошок металлического кремния удаляют из выпускной трубы 22 непрореагировавшего сырья и направляют к системе 23 обработки непрореагировавшего сырья после остановки реактора.

С другой стороны, множество теплопереносящих труб 31, по которым проходит теплоноситель, и множество элементов 32, контролирующих поток газа, установлено во внутреннем пространстве от корпуса 6 до участка 8 большого диаметра. Множество теплопереносящих труб 31 установлено по окружности с определенными интервалами в кольцевом пространстве вблизи внутренней периферийной стены во внутреннем пространстве корпуса 6. Как показано на фиг.1 и фиг.2, каждая теплопереносящая труба 31 состоит из двух параллельных продольных труб 35, идущих вдоль вертикального направления, причем горизонтальная соединяющая труба 36 соединяет нижние концы продольных труб 35. Оба верхних конца теплопереносящей трубы 31 соединены между впускной трубой 33 и выпускной трубой 34, проходящими через боковую стену участка 8 большого диаметра, так что теплоноситель течет через теплопереносящую трубу 31, обеспечивая возвратно-поступательное течение. Далее, продольная труба 35 теплопереносящей трубы 31 фиксирована к внутренней периферийной стене корпуса 6 в нескольких точках по середине по направлению длины с использованием ребер 37 для предотвращения раскачивания.

Множество элементов 32, контролирующих поток газа, установлено вдоль вертикального направления в центральном пространстве, окруженном теплопереносящими трубами 31. Элемент 32, контролирующий поток газа, создан путем закрытия обоих концов полой внутри трубы 41, поперечное сечение которой является, например, круговым, и ее верхний конец подвешен на балочном элементе 42, установленном в участке 8 большого диаметра, и участок верхнего конца и участок нижнего конца поддерживаются соответственно на участке 8 большого диаметра и внутренней периферийной стене корпуса направляющими элементами 43. В данном осуществлении каждый из элементов 32, контролирующих поток газа, сконструирован так, чтобы быть короче, чем теплопереносящая труба 31, и нижний конец элементов 32, контролирующих поток газа, установлен так, чтобы находиться на одинаковой высоте с нижним концом теплопереносящей трубы 31. Однако верхний конец элементов 32, контролирующих поток газа, расположен ниже верхнего конца теплопереносящей трубы 31. Элементы 32, контролирующие поток газа, расположены от части нижнего конца участка 8 большого диаметра реактора 2 до нижней части корпуса 6.

Далее, как показано на фиг.3, ведущий концевой элемент 44, сконструированный в конической форме, закреплен на нижнем конце элемента 32, контролирующего поток газа, и конусообразный выпуклый торец 44a установлен повернутым книзу.

Отмечено, что скошенный участок 10 верхней части корпуса 6 фиксирован к основанию 45 опорой 46, которой поддерживается реактор 2, так что он подвешен на опоре 46.

Ниже будет дано пояснение способа производства трихлорсилана с использованием установки 1 для производства трихлорсилана.

Порошок металлического кремния доставляют в реактор 2 транспортировкой газом через подводящую сырье трубу 11. В данном осуществлении газообразный хлорид водорода использован в качестве газа-носителя для транспортировки газом, и подаваемое количество сырьевого порошка кремния отрегулировано контролированием скорости течения газа-носителя.

Далее, устройство 4 введения газа использовано для введения газообразного хлорида водорода в днище 7 реактора 2. Газообразный хлорид водорода вводят в корпус 6 через форсунки 15, установленные так, чтобы коммуникативно соединяться между днищем 7 реактора 2 и его корпусом 6, как показано на Фиг.1 сплошными стрелками, и порошок S металлического кремния, доставленный к его верхнему положению, побуждают подниматься, в то же время псевдоожижаясь, вместе с восходящим потоком газообразного хлорида водорода снизу.

Псевдоожиженная смесь порошка S металлического кремния с газообразным хлоридом водорода поднимается через группу теплопереносящих труб 31 и элементов 32, контролирующих поток газа, в корпусе 6 реактора 2. Псевдоожиженная смесь содержит пузырьки газообразного хлорида водорода, и данные пузырьки склонны постепенно увеличиваться по мере их поднятия кверху. Однако в данном осуществлении, когда пузырьки поднимаются через совокупность теплопереносящих труб 31 (продольных труб 35) и элементов 32, контролирующих поток газа, растущие пузырьки ударяются о теплопереносящие трубы 31 или элементы 32, контролирующие поток газа, расположенные близко друг к другу, и пузырьки разрушаются в более мелкие пузырьки.

Вышеназванный факт будет объяснен со ссылкой на модельный чертеж фиг.4. Порошок металлического кремния, доставленный, как показано, пунктирными стрелками на фиг.4, смешивается с газообразным хлоридом водорода, показанным сплошными стрелками, для псевдоожижения, и их обоих побуждают подниматься вместе. Пузырьки A газообразного хлорида водорода, которые увеличиваются по мере подъема, приходят в контакт с продольными трубами 35 теплопереносящих труб 31 и элементами 32, контролирующими поток газа. Поскольку продольные трубы 35 и элементы 32, контролирующие поток газа, расположены так, чтобы находиться в тесной близости друг к другу, пузырьки A разрываются между продольными трубами 35 и элементами 32, контролирующими поток газа, или продольными трубами 35 и продольными трубами 35, а также элементами 32, контролирующими поток газа, и элементами 32, контролирующими поток газа, и поднимаются после их разрушения до пузырьков B, относительно маленьких в диаметре.

В частности, многие элементы 32, контролирующие поток газа, расположены в центральном пространстве реактора 2, посредством которых газообразный хлорид водорода, введенный из днища 7 реактора 2, поднимается к верхней части реактора 2, и при этом пузырьки остаются относительно маленькими в диаметре, и, между тем, газ находится в контакте с порошком металлического кремния, реагируя с порошком металлического кремния, тем самым генерируя трихлорсилан. Итак, площадь контакта с порошком металлического кремния увеличивается благодаря меньшему диаметру пузырьков, тем самым повышая эффективность реакции.

Затем газообразный трихлорсилан, поднявшийся к верхней части корпуса 6 реактора 2, отводится через верх реактора 2 в устройство 5 удаления газа, как показано обводящей стрелкой на фиг.1. Поскольку внутренний диаметр реактора 2 постепенно увеличивается при переходе от нижнего конца скошенного участка 10 к участку 8 большого диаметра, давление хлорида водорода в псевдоожиженной смеси уменьшается, и скорость порошка металлического кремния постепенно уменьшается по мере того, как он поднимается в скошенном участке 10. Следовательно, непрореагировавший порошок S металлического кремния падает вниз вблизи скошенного участка 10 благодаря своей собственной массе, как показано пунктирной стрелкой. Тем самым порошок S металлического кремния может быть отделен, что имеет результатом эффективный отбор только газообразного трихлорсилана.

Настоящее изобретение не должно быть ограничено вышеизложенным осуществлением, но может быть модифицировано разными путями в пределах объема, не отклоняющегося от сущности изобретения. Например, теплопереносящая труба и элемент, контролирующий поток газа, могут быть изменены соответственно по количеству, длине или другим параметрам в зависимости от размера реактора.

На фиг.5 показаны примеры элемента, контролирующего поток газа, с разными поперечными сечениями, включая элемент 32, контролирующий поток газа, в трубчатой форме с круговым поперечным сечением, поясненный в вышеизложенном осуществлении, как показано на (A), и элемент 51, контролирующий поток газа, с квадратным поперечным сечением, как показано на (B). Далее, элемент, контролирующий поток газа, создан в форме узкопластинчатого тела в дополнение к трубчатой форме. Элемент, контролирующий поток газа, создан в разных формах, например, элемент 52, контролирующий поток газа, в котором два пластинчатых тела смонтированы в крестообразной форме, если смотреть поперек, как показано на (С).

Далее, вместо теплопереносящей трубы стена реактора снабжена рубашечной структурой, в которой может течь теплоноситель. Далее, устройство введения газа, устройство подачи сырья и другие устройства не ограничены в структурных деталях деталями вышеизложенного осуществления, и любая структура является подходящей, если она способна доставлять порошок металлического кремния и газообразный хлорид водорода так, что они могут быть псевдоожижены в реакторе.

Установка для производства трихлорсилана включает реактор, устройство доставки сырья, которое подает порошок металлического кремния в качестве сырья в реактор, устройство введения газа, которое вводит газообразный хлорид водорода в реактор, так что газообразный хлорид водорода реагирует с порошком металлического кремния, одновременно псевдоожижаясь газообразным хлоридом водорода, устройство удаления газа, которое выпускает генерированный газ, содержащий трихлорсилан, из верхней части реактора, множество теплопереносящих труб, которые установлены по окружности с определенными интервалами в кольцевом пространстве вблизи внутренней периферийной стены реактора, и множество элементов, контролирующих поток газа, которые установлены в центральном пространстве, окруженном теплопереносящими трубами, вдоль вертикального направления, причем каждый из элементов, контролирующих поток газа, закрыт с обоих концов. Техническим результатом изобретения является обеспечение более высокой эффективности реакции. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 7 ил.

1. Установка для производства трихлорсилана, включающая:
реактор;
устройство доставки сырья, которое подает порошок металлического кремния в качестве сырья в реактор;
устройство введения газа, которое вводит газообразный хлорид водорода в реактор, так что газообразный хлорид водорода реагирует с порошком металлического кремния, одновременно псевдоожижаясь газообразным хлоридом водорода;
устройство удаления газа, которое выпускает генерированный газ, содержащий трихлорсилан, из верхней части реактора;
множество теплопереносящих труб, которые установлены по окружности с определенными интервалами в кольцевом пространстве вблизи внутренней периферийной стены реактора; и
множество элементов, контролирующих поток газа, которые установлены в центральном пространстве, окруженном теплопереносящими трубами, вдоль вертикального направления,
причем каждый из элементов, контролирующих поток газа, закрыт с обоих концов.

2. Установка для производства трихлорсилана по п.1, в которой участок большого диаметра, имеющий больший внутренний диаметр, чем внутренний диаметр нижней части реактора, создан на верхней части реактора, и верхний конец элемента, контролирующего поток газа, выше, чем нижний конец участка большого диаметра.

3. Установка для производства трихлорсилана по п.1, в которой нижний конец элемента, контролирующего поток газа, имеет выпуклую поверхность, выступающую вниз.

4. Установка для производства трихлорсилана по п.1, в которой каждый из элементов, контролирующих поток газа, имеет полую структуру.

5. Способ производства трихлорсилана, включающий в себя этапы, на которых:
обеспечивают реактор множеством теплопереносящих труб, установленных по окружности с определенными интервалами в кольцевом пространстве вблизи внутренней периферийной стены реактора, и множество элементов, контролирующих поток газа, которые закрыты с обоих их концов, установленных в центральном пространстве, окруженном теплопереносящими трубами, вдоль вертикального направления;
подают порошок металлического кремния в качестве сырья в реактор;
вводят газообразный хлорид водорода в реактор снизу так, что газообразный хлорид водорода течет вверх вдоль элементов, контролирующих поток газа;
осуществляют псевдоожижение порошка металлического кремния потоком газообразного хлорида водорода и взаимодействие порошка металлического кремния с газообразным хлоридом водорода с генерацией газообразного трихлорсилана; и
отбирают газ, содержащий газообразный трихлорсилан, из верхней части реактора.