УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ТРИХЛОРСИЛАНА И СПОСОБ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ТРИХЛОРСИЛАНА Российский патент 2013 года по МПК C01B33/107 

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Настоящее изобретение относится к производственному устройству для разложения и превращения содержащих хлорсиланы с высокой температурой кипения материалов (в дальнейшем, указываемых ссылкой как полихлорсилан), образованных в процессе производства поликристаллического кремния и в процессе производства или превращения трихлорсилана, в трихлорсилан, а более точно, к устройству для производства трихлорсилана посредством разложения полихлорсилана, произведенного в процессе хлорирования, полихлорсилана, выделенного из отходящего газа процесса реакции поликристаллического кремния, или

полихлорсилана, произведенного в процессе превращения, для производства трихлорсилана из тетрахлорида кремния в отходящем газе, и способу для производства трихлорсилана.

Испрашивается приоритет по заявке №2008-201863 на выдачу патента Японии, зарегистрированной 5 августа 2008 года, содержимое которой включено в материалы настоящей заявки посредством ссылки.

ОПИСАНИЕ ПРЕДШЕСТВУЮЩЕГО УРОВНЯ ТЕХНИКИ

Поликристаллический кремний высокой степени чистоты, используемый для полупроводниковых материалов, главным образом, производится посредством технологического процесса Сименса с использованием трихлорсилана (SiHCls:TCS) и водорода в качестве сырья. Технологический процесс Сименса является процессом ввода газовой смеси трихлорсилана и водорода в реактор, с тем чтобы привести в соприкосновение с раскаленным кремниевым стержнем, и осаждения кремния на поверхности кремниевого стержня, обусловленного восстановлением водорода и тепловым разложением трихлорсилана при высокой температуре. Для трихлорсилана высокой степени очистки, введенного в реактор, например, используется трихлорсилан высокой степени очистки, полученный перегонкой и очисткой непереработанного трихлорсилана, полученного благодаря процессу хлорирования. Процесс хлорирования является технологическим процессом для ввода металлургического кремния и хлористого водорода в печь хлорирования с разжижением, с тем чтобы вызывать реакцию одного с другим и производить непереработанный трихлорсилан с использованием хлорирования кремния.

При производстве поликристаллического кремния, газы, отводимые из реактора, включают в себя непрореагировавший трихлорсилан, хлористый водород, тетрахлорид кремния (STC) в качестве побочного продукта и хлорсиланы (указываемые ссылкой как хлорсиланы с высокой температурой кипения), имеющие более высокие температуры кипения, чем тетрахлориды кремния, такие как тетрахлордисилан (Si₂H₂Cl₄) и гексахлордисилан (Si₂Cl₆) (обратитесь к WO 02/012122). В дополнение непереработанный трихлорсилан может производиться из тетрахлорида кремния и водорода в отводимом газе посредством использования конвертера (процесса превращения). Подвергнутый перегонке и очищенный непереработанный трихлорсилан, полученный в процессе превращения повторно использовался. Газ, вырабатываемый в печи хлорирования и конвертере, содержит хлористый водород, тетрахлорид кремния и хлорсиланы с высокой температурой кипения в дополнение к трихлорсилану.

Традиционно полихлорсиланы синтезируются, когда газ, произведенный в печи хлорирования или в конвертере, или газ, отводимый из реактора, накапливается и перегоняется. Эти полихлорсиланы должны быть подвергнуты гидролизу и ликвидированы. Соответственно, есть проблема по той причине, что затраты, вовлеченные в гидролиз и удаление отходов, являются дорогостоящими.

В дополнение известен способ для возврата полихлорсиланов, вырабатываемых при производстве поликристаллического кремния, в контейнер жидкостных реакций, чтобы разделялись, и использования разделенных полихлорсиланов для производства трихлорсилана (обратитесь к JP-A-01-188414). Однако, в этом способе, кремниевый порошок, подаваемый в реактор разжижения, смешивается с полихлорсиланами, так что есть проблемы по той причине, что ухудшается текучесть кремниевого порошка, и снижается скорость превращения полихлорсилана в хлорсилан.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение предназначено для решения вышеупомянутых проблем. Цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить производственное устройство для разложения и превращения полихлорсиланов, выделенных в процессе производства поликристаллического кремния и в процессе производства или превращения трихлорсилана, в трихлорсилан.

Согласно аспекту настоящего изобретения, предложено устройство для производства трихлорсилана, которое вводит в печь разложения хлористый водород и полихлорсилан, с высокой температурой кипения, выработанные в процессе производства поликристаллического кремния, в процессе производства трихлорсилана или в процессе превращения, и вызова их реакции друг с другом при высоких температурах, из условия чтобы полихлорсилан разлагался, тем самым, синтезируя трихлорсилан. Устройство для производства трихлорсилана включает в себя: в печи разложения, нагревательный элемент, нагревающий внутреннюю часть печи разложения, трубу подачи сырья для подведения полихлорсилана и хлористого водорода во внутреннюю нижнюю часть печи разложения вдоль ее продольного направления и подачи в печь разложения через ее нижнее концевое отверстие, реакционную камеру, предусмотренную между наружной периферийной поверхностью трубы подачи сырья и внутренней периферийной поверхностью печи разложения, и трубу отведения газа для отведения реакционного газа из верхней части реакционной камеры. В дополнение, ребро сформировано как целая часть с по меньшей мере одной из наружной периферийной поверхности трубы подачи сырья или внутренней периферийной поверхности печи разложения. Ребро направляет текучую смесь, включающую в себя полихлорсилан и хлористый водород, подаваемые из нижнего концевого отверстия трубы подачи сырья, чтобы перемешивались и поднимались вверх в реакционной камере.

В устройстве для производства трихлорсилана, поскольку трихлорсилан производится посредством разложения полихлорсилана, трихлорсилан может восстанавливаться разложением полихлорсилана, например, выделенного в процессе производства поликристаллического кремния. Поэтому в устройстве для производства трихлорсилана, расходы, обусловленные удалением отходов полихлорсилана с использованием гидролиза, могут быть значительно уменьшены. В дополнение поскольку восстановленный трихлорсилан повторно используется, коэффициент использования сырья повышается, так что можно снижать производственную себестоимость поликристаллического кремния. В дополнение поскольку полихлорсилан и хлористый водород перемешиваются и поднимаются наверх, в верхнюю часть печи разложения, наряду с вхождением в соприкосновение с ребром в реакционной камере снаружи трубы подачи сырья, тепло также переносится с ребра для эффективного нагрева, а температура в печи может быть униформизирована, тем самым, добиваясь высокоэффективной реакции. В дополнение, хотя оксид кремния формируется реакцией между оксидами, содержащимися в полихлорсилане, и влагой в газообразном хлористом водороде, так как реакционная камера предусмотрена снаружи трубы подачи сырья, можно подавлять закупоривание трубы подачи сырья оксидом кремния.

В устройстве для производства трихлорсилана согласно аспекту настоящего изобретения, труба подачи сырья может быть установлена прямо, вдоль центральной оси печи разложения.

При такой конфигурации, поскольку труба подачи сырья установлена прямо, хотя оксид кремния налипает на внутреннюю поверхность нижнего концевого отверстия трубы подачи сырья, можно легко выполнять операцию удаления оксида кремния посредством вставки элемента в форме бруска в трубу подачи сырья, или тому подобного.

В устройстве для производства трихлорсилана согласно аспекту настоящего изобретения, система подачи полихлорсилана и система подачи хлористого водорода могут быть присоединены к верхней секции трубы подачи сырья, которая выступает наружу из печи разложения, и перемешивающий элемент, имеющий второе ребро, может быть вставлен в трубу подачи сырья.

При такой конфигурации, полихлорсилан и хлорид водорода могут смешиваться вторым ребром в трубе подачи сырья перед тем, как они подаются в реакционную камеру, так что реакция в реакционной камере совершается эффективно. В этом случае, когда перемешивающий элемент двигается вертикально, хотя оксид кремния налеплен на нижнее концевое отверстие трубы подачи сырья и внутреннюю нижнюю часть печи разложения, оксид кремния может дробиться вертикальным перемещением перемешивающего элемента, так что оксид кремния может легко удаляться.

В устройстве для производства трихлорсилана согласно аспекту настоящего изобретения, труба отведения газа может быть сформирована в двойной трубной конструкции, чтобы окружать периферию верхней части трубы подачи сырья снаружи печи разложения.

Газ, отводимый из печи разложения после реакции, находится при высокой температуре. В конфигурации, в которой труба отведения высокотемпературного газа окружает трубу подачи сырья, теплообмен производится между полихлорсиланом и хлористым водородом, протекающими через трубу подачи сырья, и газом, протекающим через трубу отведения. Поэтому, полихлорсилан, или тому подобное, может предварительно нагреваться, будучи вовлеченным в печь разложения, так что можно улучшать эффективность реакции между полихлорсиланом и хлористым водородом.

В устройстве для производства трихлорсилана согласно аспекту настоящего изобретения, печь разложения может быть оснащена трубой подачи сжатого газа для подачи сжатого газа в печь разложения и трубой отведения текучей среды печи для отведения текучих сред в печи, вытесненных сжатым газом.

При такой конфигурации, хотя оксид кремния, сформированный реакцией между оксидами, содержащимися в полихлорсилане, и влагой в газовом хлористом водороде, налеплен на печь разложения, налипший оксид кремния может удаляться сжатым газом посредством непрерывного или периодического нагнетания сжатого газа для очистки внутренней части. В качестве сжатого газа может использоваться инертный газ, такой как азот, или тому подобный.

В устройство для производства трихлорсилана согласно аспекту настоящего изобретения, дополнительно может быть включено множество сферических элементов качения, предусмотренных во внутренней нижней части печи разложения.

Поскольку оксид кремния, более вероятно, должен осаждаться на внутренней нижней части печи разложения, посредством вставки снаружи элемента в форме бруска, или тому подобного, для перемещения элементов качения, оксид кремния может дробиться, так что может легко выполняться операция его удаления.

Согласно еще одному аспекту настоящего изобретения, предложен способ для производства трихлорсилана, который вводит в печь разложения хлористый водород и полихлорсилан с высокой температурой кипения, выработанные в процессе производства поликристаллического кремния или в процессе производства трихлорсилана, либо процессе превращения трихлорсилана, и вызова их реакции друг с другом при высокой температуре, из условия чтобы полихлорсилан разлагался, тем самым, производя трихлорсилан. Печь разложения предварительно нагревается, а полихлорсилан и хлористый водород подаются из верхней части нагретой печи разложения и направляются во внутреннюю нижнюю часть печи разложения наряду с превращением в газ вследствие предварительно нагретой печи разложения. После этого, текучая смесь полихлорсилана и хлористого водорода перемешивается и они реагируют друг с другом, наряду с подъемом вверх из внутренней нижней части в печи разложения.

Согласно аспектам настоящего изобретения, поскольку трихлорсилан производится посредством разложения полихлорсилана, трихлорсилан может восстанавливаться разложением полихлорсилана, например, выделенного в процессе производства поликристаллического кремния или процессе производства трихлорсилана. Поэтому, расходы по удалению отходов полихлорсилана с использованием гидролиза, могут быть значительно уменьшены. В дополнение, поскольку восстановленный трихлорсилан повторно используется, коэффициент использования сырья повышается, так что можно снижать производственную себестоимость поликристаллического кремния. В дополнение, поскольку полихлорсилан и хлористый водород перемешиваются и поднимаются наверх, в верхнюю часть печи разложения, наряду с вхождением в соприкосновение с ребром в реакционной камере снаружи трубы подачи сырья, тепло также переносится с ребра для эффективного нагрева, а температура в печи может быть униформизирована, тем самым, добиваясь высокоэффективной реакции. В дополнение, хотя оксид кремния формируется реакцией, поскольку реакционная камера предусмотрена снаружи трубы подачи сырья, можно подавлять закупоривание трубы подачи сырья оксидом кремния.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Фиг.1 - вид в продольном разрезе, показывающий устройство для производства трихлорсилана согласно первому варианту осуществления настоящего изобретения.

Фиг.2 - вид в продольном разрезе, показывающий устройство для производства трихлорсилана по фиг.1, когда просматривается сбоку.

Фиг.3A - схема прокладки труб, показывающая пример отведения оксида кремния в печи разложения посредством использования трубы для подачи сжатого газа, проиллюстрированной на фиг.2.

Фиг.3B - схема прокладки труб, показывающая пример отведения оксида кремния в печи разложения посредством использования трубы для подачи сжатого газа, проиллюстрированной на фиг.2.

Фиг.4 - блок-схема последовательности операций способа, показывающая пример процесса производства поликристаллического кремния с использованием устройства для производства трихлорсилана по настоящему изобретению.

Фиг.5 - вид в продольном разрезе, показывающий устройство для производства трихлорсилана согласно второму варианту осуществления настоящего изобретения.

Фиг.6 - вид в продольном разрезе, показывающий устройство для производства трихлорсилана согласно третьему варианту осуществления настоящего изобретения.

Фиг.7 - вид спереди, показывающий трубу подачи сырья, имеющую модифицированный пример ребра, используемого для устройства для производства трихлорсилана по настоящему изобретению.

Фиг.8 - вид снизу по фиг.7.

Фиг.9 - вид в продольном разрезе основной части, показывающий пример предоставления элемента качения в печи разложения устройства для производства трихлорсилана согласно третьему варианту осуществления по фиг.6.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В дальнейшем, примерные варианты осуществления устройства для производства трихлорсилана (SiHCL₃:TCS) по настоящему изобретению будут описаны со ссылкой на прилагаемые чертежи.

Фиг. с 1 по 3B иллюстрируют устройство для производства TCS трихлорсилана согласно первому варианту осуществления. Устройство 1 для производства трихлорсилана включает в себя цилиндрическую печь 2 разложения, установленную вдоль продольного направления печи разложения, трубу 3 подачи сырья, которая вставлена сверху в печь 2 разложения до нижней внутренней части вдоль центральной оси С печи 2 разложения, и трубу 4 отведения газа для отведения реакционного газа из верхней части печи 2 разложения.

Печь 2 разложения включает в себя основной корпус 5 печи, который является снабженным днищем и цилиндрическим, и имеет верхний фланец 5a, концевую пластину 7, которая присоединена к верхнему фланцу 5a основного корпуса 5 печи болтами 6, который может быть отсоединен, и нагревательный элемент 8, нагревающий внутреннюю часть основного корпуса 5 печи с его периферии. В дополнение внутренняя нижняя поверхность 5b основного корпуса 5 печи сформирована в виде сферической вогнутой поверхности.

Нагревательный элемент 8 включает в себя нагреватель 8a секции корпуса для окружения наружной периферийной поверхности основного корпуса 5 печи и нагреватель 8b нижней секции для покрытия наружной нижней поверхности основного корпуса 5 печи. На фиг.1 и 2 ссылочная позиция 9 обозначает каркас для покрытия нагревательного элемента 8.

Труба 3 подачи сырья сформирована в виде прямого цилиндра и проходит через и закреплена вертикально по отношению к концевой пластине 7 печи 2 разложения и выступает из верхней части печи 2 разложения. Система 11 подачи полихлорсилана (полимера, содержащего хлорсилан(ы)) и система 12 подачи хлористого водорода присоединены к базовой концевой части (верхней концевой части). В дополнение, длина вставки трубы 3 подачи сырья от концевой пластины 7 на протяжении основного корпуса 5 печи слегка короче, чем глубина основного корпуса 5 печи, так что нижнее концевое отверстие 3а слегка отступает от внутренней нижней поверхности 5b основного корпуса 5 печи, когда концевая пластина 7 прикреплена к верхнему фланцу 5а основного корпуса 5 печи.

В дополнение цилиндрическое пространство, образованное между наружной периферийной поверхностью трубы 3 подачи сырья, которая вставлена в печь 2 разложения, и внутренней периферийной поверхностью основного корпуса 5 печи у печи 2 разложения, является реакционной камерой 13. Ребро 14 прикреплено к наружной периферийной поверхности трубы 3 подачи сырья, подвергаемой воздействию реакционной камеры 13. Ребро 14, например, скомпоновано в качестве спиральной формы по продольному направлению трубы 3 подачи сырья. Наружный периферийный край ребра 14 близок к внутренней периферийной поверхности основного корпуса 5 печи, из условия чтобы зазор между ними был малым, что по существу разделяет внутреннюю часть реакционной камеры 13 на спиральные пространства.

Две трубы 4 отведения газа установлены в концевую пластину 7 на иллюстрации, чтобы отводить из печи 2 разложения газы, которые были выработаны реакцией полихлорсилана и хлористого водорода наряду с подъемом вверх в реакционной камере 13.

Как показано на фиг.2, отверстие 21 сообщения, связанное с внутренней частью трубы 3 подачи сырья, сформировано в середине протяженности трубы 3 подачи сырья, выступающей вверх из концевой пластины 7, и отверстие 22 сообщения, связанное с реакционной камерой 13, предусмотрено в концевой пластине 7, в дополнение к трубе 4 отведения газа. Отверстия 21 и 22 сообщения связаны с трубой 23 для подачи сжатого газа и трубой 24 отведения текучей среды печи через патрубки 23a, 23b, 24a и 24b.

Труба 23 для подачи (нагнетания) сжатого газа используется для нагнетания инертного газа, азота, и тому подобного, в сжатом состоянии в трубу 3 подачи сырья или реакционную камеру 13 через одно из отверстий 21 и 22 сообщения. Труба 23 для подачи сжатого газа снабжена клапанами 25 и 26 для переключения между проходами трубы 3 подачи сырья и реакционной камеры 13. Труба 24 отведения текучей среды печи используется для отведения текучих сред в печи, которые содержат оксид кремния и удаляются нагнетанием сжатого газа из трубы 3 подачи сырья или реакционной камеры 13. Труба 24 отведения текучей среды печи снабжена клапанами 27 и 28 для переключения между проходами трубы 3 подачи сырья или реакционной камеры 13. Труба 24 отведения текучей среды печи присоединена к циклону 29. Оксид кремния, накопленный в циклоне 29, обрабатывается системой 30 обработки оксида кремния.

Клапаны с 25 по 28 трубы 23 для подачи сжатого газа и трубы 24 отведения текучей среды печи закрыты во время работы печи 2 разложения и открыты во время регламентных работ, как описано позже, чтобы очищать внутреннюю часть печи 2 разложения. В дополнение, отверстие 22 сообщения предусмотрено отдельно от трубы 4 отведения газа, проиллюстрированной на фиг.1, однако, труба 4 отведения газа также может использоваться в качестве отверстия 22 сообщения.

Затем, со ссылкой на фиг.4, описан пример процесса производства поликристаллического кремния, включающий в себя устройство 1 для производства трихлорсилана. В проиллюстрированном процессе производства, печь 31 хлорирования с разжижением для производства непереработанного TCS посредством реакции металлургического кремния (Me-Si) и хлористого водорода (HCl) друг с другом, перегонную колонну 32 для перегонки произведенного газа, содержащего непереработанный TCS, который синтезируется в печи 31 хлорирования с разжижением, испаритель 33 для испарения очищенного TCS с тетрахлоридом кремния (STC), и TCS, восстановленными из последующих процессов, с тем чтобы синтезировать сырьевой газ, реактор 34 для производства поликристаллического кремния из сырьевого газа, подаваемого из испарителя 33, и холодильник 35 для отделения хлорсиланов из отходящего газа реактора 34.

Хлорсиланы, отделенные холодильником 35 посредством ожижения, вводятся в систему 36 перегонки, включающую в себя многочисленные перегонные колонны, и перегоняются поэтапно для фракционирования TCS, STC и полихлорсилана. TCS и STC, отделенные и восстановленные, возвращаются в испаритель 33, чтобы повторно использоваться в качестве сырьевых газообразных компонентов. В дополнение, газ, отводимый из холодильника 35, содержит в себе водород, хлористый водород, и тому подобное, и вводится в систему 37 восстановления водорода для отделения водорода. Отделенный водород возвращается в реактор 34, чтобы повторно использоваться в качестве сырьевого газа.

Части STC из системы 36 перегонки реагирует с водородом (H₂) посредством конвертера 38 и превращаться в трихлорсилан (TCS). Газ, выпускаемый из конвертера 38 обрабатывается, с тем чтобы отделить водород, оборудованием 39 восстановления водорода, и реакционный газ, содержащий в себе TCS и STC возвращается в систему 36 перегонки.

Сырьевой газ, в который добавляется STC, который используется для процесса производства поликристаллического кремния, используется в испарителе 33. Однако, может быть случай, где используется сырьевой газ без STC.

В процессе производства, различные полихлорсиланы содержатся в остатках перегонки, отделенных от днищ перегонных колонн 32 после процесса хлорирования для производства TCS и перегонной колонны в системе 36 перегонки после реакционного процесса для производства поликристаллического кремния или процесса превращения для превращения STC в TCS. Остатки перегонки (полихлорсиланы или вещества, содержащие хлорсиланы с высокой температурой кипения) разлагаются устройством 1 для производства трихлорсилана и преобразуются в трихлорсилан. Полученный трихлорсилан (TCS), например, подается в печь 31 хлорирования с разжижением, чтобы повторно использоваться в качестве сырья для производства поликристаллического кремния.

Затем описан способ для производства TCS посредством разложения полихлорсиланов с использованием устройства 1 для производства трихлорсилана.

В полихлорсиланах, отделенных из перегонной колонны 32 после процесса хлорирования и из системы 36 перегонки после реакционного процесса и процесса превращения, около от 20% до 4 0% масс, являются хлорсиланами с высокой температурой кипения. Более точно, например, в полихлорсиланах, есть приблизительно от 1% до 3% масс. TCS, приблизительно от 50% до 70% масс. STC, приблизительно от 12% до 20% масс. Si₂H₂Cl4, приблизительно от 13% до 22% масс. Si₂Cl₆, и приблизительно от 3% до 6% масс. хлорсиланов с высокой температурой кипения.

Полихлорсиланы вводятся в печь 2 разложения устройства 1 для производства трихлорсилана вместе с хлористым водородом. Предпочтительно, чтобы количественное отношение хлористого водорода к полихлорсилану составляло от 10% до 30% масс, хлористого водорода к общему количеству полихлорсиланной композиции. Когда количество хлористого водорода является большим, чем количественное отношение, количество непрореагировавшего хлористого водорода возрастает, что не является предпочтительным. С другой стороны, когда количество полихлорсилана является большим, чем количественное отношение, вырабатывается большое количество кремниевого порошка, и увеличиваются расходы, обусловленные регламентными работами на оборудовании, давая в результате значительное снижение эффективности работы.

Полихлорсилан реагирует с хлористым водородом при высоких температурах, в 450°C или выше, и преобразуется в трихлорсилан (TCS). Предпочтительно, чтобы температура в печи 2 разложения, особенно температура в реакционной камере 13, была равна или выше чем 450°C и равна или ниже чем 700°C. Когда температура в печи ниже чем 450°C, разложение полихлорсилана не происходит в достаточной мере. Когда температура в печи выше чем 700°C, синтезированный TCS реагирует с хлористым водородом, и вырабатывается STC, так что эффективность восстановления TCS имеет тенденцию уменьшаться, что не является предпочтительным.

В дополнение, полихлорсиланы, содержащие TCS, STC и хлорсиланы с высокой температурой кипения, имеющие более высокие температуры кипения, чем STC, например, тетрахлордисилан (Si₂H₂Cl₄), гексахлордисилан (Si₂Cl₆). Реакции разложения хлорсиланов с высокой температурой кипения в TCS включают в себя реакции, представленные в качестве следующих формул реакций с (i) по (iii):

(1) Реакция разложения тетрахлордисилана (Si₂H₂Cl₄)

(2) Реакция разложения гексахлордисилана (Si₂Cl₆)

В дополнение, во время реакций, когда влага (Н₂0) в газообразном хлористом водороде реагирует с TCS или STC, оксид кремния осаждается согласно следующим формулам реакций (iv) и (v).

Когда полихлорсилан и хлористый водород соответственно подаются из системы 11 подачи полихлорсилана и системы 12 подачи хлористого водорода в трубу 3 подачи сырья, в то время как печь 2 разложения нагревается нагревательным элементом 8, полихлорсилан и хлористый водород становятся текучей смесью в трубе 3 подачи сырья и подаются в реакционную камеру 13 через нижнее концевое отверстие 3a. В этом случае, поскольку труба 3 подачи сырья предусмотрена в цилиндрическом основном корпусе 5 печи вдоль продольного направления основного корпуса 5 печи, и ребро 14, сформированное как целая часть с наружной периферийной поверхностью трубы 3 подачи сырья, является близким к внутренней периферийной поверхности основного корпуса 5 печи. Поэтому тепло от нагревательного элемента 8 на внешней стороне основного корпуса 5 печи передается через реакционную камеру 13 и ребро 14 вокруг трубы 3 подачи сырья, а внутренняя текучая смесь предварительно нагревается теплом. Соответственно, большая часть смеси текучей среды испаряется и превращается в газ, и текучая смесь вводится в реакционную камеру 13 через нижнее концевое отверстие За трубы 3 подачи сырья.

В дополнение, текучая смесь, введенная в реакционную камеру 13, образует восходящий поток и течет вверх от днища в реакционную камеру 13. Однако, поскольку ребро 14 выступает из трубы 3 подачи сырья в реакционной камере 13, текучая смесь поднимается наряду с направлением к задней стороне ребра 14. Ребро 14 является спиральным и выполнено с возможностью спирально разделять пространство, по существу, в реакционной камере 13, так что текучая смесь образует спиральный поток вдоль ребра 14 и поднимается вверх наряду с перемешиванием. Тем временем, текучая смесь нагревается теплопереносом с внутренней периферийной поверхности основного корпуса 5 печи, поверхности ребра 14, и тому подобного, для ускорения реакции, и преобразуется в TCS, чтобы отводиться через трубу 4 отведения газа.

Хлористый водород остается в синтезированном газе, содержащем в себе TCS, отводимый из трубы 4 отведения газа. Поэтому для того чтобы использовать хлористый водород для хлоридной реакции, синтезированный газ вводится в печь 31 хлорирования с разжижением в процессе производства поликристаллического кремния как он есть (смотрите фиг.4). Кроме того, произведенный газ, содержащий в себе TCS, конденсируют так, что конденсат вводится в перегонную колонну 32 после процесса хлорирования и повторно используется для процесса производства поликристаллического кремния.

В устройстве 1 для производства TCS полихлорсилан и хлористый водород направляются к внутренней нижней части печи 2 разложения трубой 3 подачи сырья, сформированной в виде прямого цилиндра, и вводятся в реакционную камеру 13, которая окружает трубу 3 подачи сырья, от ее внутренней нижней части. В реакционной камере 13, как показано в виде пунктирной стрелки по фиг.1, текучая смесь полихлорсилана и хлористого водорода входят в соприкосновение с ребром 14 и поднимаются вверх наряду со спиральным движением вокруг трубы 3 подачи сырья до верхней части и тем временем текучая смесь нагревается посредством теплопереноса с внутренней периферийной поверхности основного корпуса 5 печи и поверхности ребра 14 нагревательным элементом 8. В дополнение вследствие реакционной камеры 13, являющейся сформированной в спиральную форму ребром 14, реакционная камера 13 является более длинным проходом в спиральном направлении, чем продольная длина, так что температурное распределение в реакционной камере 13 становится более равномерным, тем самым добиваясь высокоэффективной реакции.

В дополнение поскольку труба 3 подачи сырья сформирована в качестве прямого цилиндра и направляет полихлорсилан и хлористый водород для быстрого достижения внутренней нижней части печи 2 разложения, реакция между полихлорсиланом и хлористым водородом в трубе 3 подачи сырья подавляется. Поэтому можно сдерживать оксид кремния, выработанный во время реакции, от налипания на внутреннюю поверхность трубы 3 подачи сырья. Поэтому, можно подавлять явление, при котором труба 3 подачи сырья закупоривается оксидом кремния.

В дополнение в случае, где оксид кремния осаждается на внутренней нижней части основного корпуса 3 печи, как показано в виде пунктирной линии по фиг.2, во время производства TCS, как описано выше, работа печи 2 разложения останавливается и сжатый газ, такой как инертный газ, нагнетается из трубы 23 для подачи сжатого газа. Затем осаждения оксида S кремния на внутренней нижней части дробятся давлением сжатого газа и разбиваются в пыль, которая флотирует, из условия чтобы оксид кремния мог удаляться из трубы 24 отведения текучей среды печи наряду с текучей средой в печи.

Способ отведения оксида кремния описан со ссылкой на фиг.3A и 3В. Как проиллюстрировано на фиг.3A, открывание и закрывание клапанов с 25 по 28 управляется. Сначала, клапаны 26 и 28 открыты и клапаны 25 и 27 закрыты для присоединения трубы 23 для подачи сжатого газа к отверстию 21 сообщения в трубе 3 подачи сырья, присоединения трубы 24 отведения текучей среды печи к отверстию 22 сообщения в реакционной камере 13 и закрывания клапанов 25 и 27 (на фигуре, черный клапан представляет закрытое состояние, а белый клапан представляет открытое состояние). В дополнение, как показано в виде пунктирной стрелки по фиг.3A, сжатый газ нагнетается в печь 2 разложения по трубе 3 подачи сырья через патрубок 23b, а оксид кремния на внутренней нижней части затем дробится в пыль и флотирует, и удаляется из реакционной камеры 13 через трубу 24 отведения текучей среды печи в циклон 29. Спустя предопределенное время, как проиллюстрировано на фиг.3B, в противоположность случаю по фиг.3A, открывание и закрывание клапанов с 25 по 28 изменяется, чтобы инжектировать сжатый газ из трубы 24 отведения текучей среды печи к реакционной камере 13 и отводить из трубы 3 подачи сырья. Посредством повторения этого, внутренняя часть печи 2 разложения очищается. В этом случае, состояние, проиллюстрированное на фиг.3A, и состояние, проиллюстрированное на фиг.3B, не переключаются, и очистка может выполняться только в одном из этих состояний.

Отведенный оксид кремния накапливается в циклоне 2 9 и отправляется в систему 30 обработки. В дополнение, хотя множество оксида кремния налипает на внутреннюю сторону нижнего концевого отверстия 3 трубы подачи сырья, оно может удаляться вышеупомянутой операцией. Однако, поскольку труба 3 подачи сырья сформирована в виде прямого цилиндра, например, оксид кремния может легко сниматься вставкой сверху элемента в форме планки.

Фиг.5 иллюстрирует устройство для производства TCS согласно второму варианту осуществления настоящего изобретения.

В устройстве 1 для производства трихлорсилана согласно первому варианту осуществления, две трубы 4 отведения газа присоединены к концевой пластине 7 печи 2 разложения. Однако, в устройстве 41 для производства трихлорсилана согласно второму варианту осуществления, труба 42 отведения газа сформирована в виде цилиндра, диаметр которого больше, чем труба 3 подачи сырья, чтобы окружать секцию трубы 3 подачи сырья, которая выступает вверх из печи 2 разложения, из условия чтобы труба 3 подачи сырья и труба 42 отведения газа были предусмотрены в двойной трубной конструкции. В дополнение, двойная трубная секция тянется вверх от печи 2 разложения на предопределенную длину, и, в двойной трубной секции, происходит теплообмен между сырьевой текучей средой, проходящим через трубу 3 подачи сырья, и реакционным газом, проходящим через трубу 42 отведения газа. То есть двойная трубная секция функционирует в качестве узла 43 предварительного нагрева сырьевой текучей среды. Другие конфигурации являются такими же, как по первому варианту осуществления, и идентичные элементы обозначены идентичными номерами, так что их описание будет опущено.

В устройстве 41 для производства трихлорсилана, имеющем вышеупомянутую конфигурацию, полихлорсилан и хлористый водород, введенные в трубу 3 подачи сырья, нагреваются теплом из реакционного газа, отводимого из печи 2 разложения в секции, соответствующей узлу 43 предварительного нагрева, и испаряются и превращаются в газ. Текучая смесь в газообразном состоянии вводится в реакционную камеру 13 через нижнее концевое отверстие 3а трубы 3 подачи сырья, так что реакция в реакционной камере происходит эффективно.

Фиг.6 иллюстрирует устройство для производства трихлорсилана согласно третьему варианту осуществления настоящего изобретения.

Устройство 51 для производства трихлорсилана снабжено перемешивающим элементом 54, образованным креплением второго ребра 53 к периферии центрального стержня 52 в трубе 3 подачи сырья. В этом случае, труба 3 подачи сырья снабжена таким же узлом 43 предварительного нагрева, как во втором варианте осуществления, перемешивающий элемент 54 имеет длину, проходящую вниз от узла 43 предварительного нагрева до окрестности внутренней нижней части основного корпуса 5 печи, а его передняя оконечная часть выступает из нижнего концевого отверстия 3а трубы 3 подачи сырья.

В этом случае, верхний конец перемешивающего элемента 54 поддерживается стенкой трубы 3 подачи сырья, и, посредством убирания опоры верхнего конца, перемешивающий элемент 54 может перемещаться вертикально или вращаться. Другие конфигурации являются такими же, как по первому варианту осуществления, и идентичные элементы обозначены идентичными номерами, так что их описание будет опущено.

В устройстве 51 для производства трихлорсилана, компоненты сырья подаются отдельно системой 11 подачи полихлорсилана и системой 12 подачи хлористого водорода в трубу 3 подачи сырья и смешиваются друг с другом в трубе 3 подачи сырья, и вводятся в реакционную камеру 13. Здесь, компоненты сырья эффективно смешиваются друг с другом перемешивающим элементом 54, предусмотренным в трубе 3 подачи сырья, так что можно дополнительно улучшать эффективность реакции в реакционной камере 13 после того, как компоненты сырья введены через нижнее концевое отверстие 3а трубы 3 подачи сырья.

В дополнение, перемешивающий элемент 54 может перемещаться вертикально или вращаться. Соответственно, в случае, где оксид кремния налеплен в окрестности нижнего концевого отверстия 3а трубы 3 подачи сырья, вертикальным перемещением или вращением перемешивающего элемента 54 во время регламентных работ, оксид кремния может безопасно удаляться, а оксид кремния, осажденный на внутренней нижней части основного корпуса 5 печи, может дробиться. Поэтому, можно эффективно выполнять отведение оксида кремния нагнетанием сжатого газа из трубы 21 для подачи сжатого газа, поясненной в описании устройства для производства трихлорсилана по первому варианту осуществления.

В дополнение, перемешивающий элемент 54 также может быть предусмотрен только в узле 43 предварительного нагрева.

Фиг.7 и 8 иллюстрируют модифицированный пример ребра в устройстве для производства TCS согласно настоящему изобретению.

Ребро 61 имеет конструкцию так называемого неподвижного смесителя. То есть ребро 61 сконфигурировано компоновкой множественных элементов 62 в продольном направлении трубы 3 подачи сырья и множественные элементы сформированы скручиванием элементов прямоугольных пластин в обратном направлении на 180°, и поочередно сдвинуты на 90° в продольном направлении. Вследствие ребра 61, имеющего конструкцию неподвижного смесителя, текучая среда перемешивается и смешивается в комбинации операции деления по делению текучей среды на два потока всякий раз, когда текучая среда проходит через одиночный элемент 62, операции смешивания (или конвертирования) по перемещению текучей среды из центра наружу или снаружи к центру вдоль скрученной поверхности элемента 62, и операции реверсирования по реверсированию направления вращения на каждом элементе 62 для перемешивания.

Посредством установки ребра 61, имеющего конструкцию неподвижного смесителя, на наружной периферийной поверхности трубы 3 подачи сырья, перемешивание и смешивание в реакционной камере 13 могут эффективно выполняться, тем самым, дополнительно улучшая эффективность реакции.

В дополнение, в случае ребра 61, имеющего конструкцию неподвижного смесителя, поскольку ребро 61 выполнено с возможностью смещаться на 90°, необходимы по меньшей мере два ребра. В зависимости от емкости печи разложения, может быть предусмотрено от 5 до 20 ребер.

В дополнение, в устройстве для производства TCS по вариантам осуществления, как проиллюстрировано на фиг.9, множественные сферические элементы 65 качения, сделанные из нержавеющей стали или тому подобного, могут быть предусмотрены на внутренней нижней части основного корпуса 5 печи. На фиг.9 показан пример, снабженный перемешивающим элементом 54 по третьему варианту осуществления. В этом случае, посредством вертикального перемещения или вращения перемешивающего элемента 54, элементы 65 качения могут перекатываться по внутренней нижней поверхности 5b основного корпуса 5 печи, так что оксид кремния может надежно дробиться качением.

Настоящее изобретение не ограничено вариантами осуществления, и различные модификации могут быть произведены, не выходя из сущности и объема настоящего изобретения.

Например, в вариантах осуществления, ребро прикреплено к наружной периферийной поверхности трубы подачи сырья. Однако ребро может крепиться к внутренней периферийной поверхности основного корпуса печи с зазором от трубы подачи сырья.

В дополнение, для того чтобы газу, нагнетаемому из трубы 23 для подачи сжатого газа, легко достигать внутренней нижней поверхности 5b основного корпуса 5 печи, может быть предусмотрено отверстие вдоль направления нагнетания до ребра 14, существующего в направлении нагнетания.

В дополнение, во втором и третьем вариантах осуществления по фиг.5 и 6, ребро для теплопереноса может быть предусмотрено снаружи секции трубы 3 подачи сырья, соответствующей узлу 43 предварительного нагрева.

В дополнение, в варианте осуществления, полихлорсилан и хлористый водород смешиваются друг с другом в трубе подачи сырья. Однако, может применяться конфигурация, в которой труба подачи сырья использует двойную конструкцию, включающую в себя внутреннюю трубу и внешнюю трубу, хлористый водород вводится через внутреннюю трубу, а полихлорсилан вводится между внутренней и внешней трубами. В конфигурации, полихлорсилан и хлористый водород вводятся в трубу подачи сырья раздельно, так что реакция происходит между ними после введения в реакционную камеру, тем самым эффективно предохраняя трубу подачи сырья от закупоривания оксидом кремния. В этом случае, когда полихлорсилан протекает во внешней трубе наряду с нахождением в соприкосновении с реакционной камерой, полихлорсилан нагревается и превращается в газ при протекании в трубе подачи сырья, тем самым, давая возможность эффективной реакции в реакционной камере.

В дополнение, в вариантах осуществления, труба отведения для отведения оксида кремния установлена в концевой пластине текучей среды печи, однако, может быть установлена в нижнюю часть основного корпуса печи.

В дополнение, в вариантах осуществления, ребро образовано в виде спиральной формы. Однако вместо такой непрерывной формы множественные ребра могут быть скомпонованы с промежутками, а также может применяться прямая или трубчатая форма. Например, множественные листообразные ребра могут быть скомпонованы с промежутками в продольном направлении печи разложения, и, в этом случае, ребра сдвинуты на предопределенные углы, из условия чтобы их участки вертикально перекрывались.

Изобретение относится к области химии. Устройство 1 для производства трихлорсилана включает в себя печь 2 разложения, нагревательный элемент 8, нагревающий внутреннюю часть печи 2 разложения, трубу 3 подачи полихлорсилана и хлористого водорода во внутреннюю нижнюю часть печи 2 разложения, трубу 4 для отведения реакционного газа из верхней части реакционной камеры 13, расположенной между наружной периферийной поверхностью трубы 3 подачи сырья и внутренней периферийной поверхностью печи 2 разложения, ребро 14, которое направляет текучую смесь полихлорсилана и хлористого водорода к нижнему концу отверстия трубы 3 подачи сырья для перемешивания и подачи сырья вверх реакционной камеры. Изобретение позволяет получать трихлорсилан из полихлорсилана, полученного в процессе производства поликристаллического кремния, при производстве трихлорсилана или при процессе превращения. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 10 ил.

1. Устройство для производства трихлорсилана, которое разлагает полихлорсилан, полученный в процессе производства поликристаллического кремния, при производстве трихлорсилана или при процессе превращения, тем самым, производя трихлорсилан, устройство содержит:
печь разложения, обеспечивающую реакцию хлористого водорода с полихлорсиланом при высоких температурах, для производства трихлорсилана;
нагревательный элемент, нагревающий внутреннюю часть печи разложения;
трубу подачи сырья для направления полихлорсилана и хлористого водорода к внутренней нижней части печи разложения вдоль продольного направления печи разложения и подачи в печь разложения через нижнее концевое отверстие трубы подачи сырья;
реакционную камеру, предусмотренную между наружной периферийной поверхностью трубы подачи сырья и внутренней периферийной поверхностью печи разложения;
трубу отведения газа для отведения реакционного газа из верхней части реакционной камеры;
ребро, которое направляет полихлорсилан и хлористый водород, подаваемые из нижнего концевого отверстия трубы подачи сырья, для смешения и поднятия вверх, и сформированное как единое целое с, по меньшей мере, одной из наружной периферийной поверхности трубы подачи сырья или внутренней периферийной поверхности печи разложения.

2. Устройство для производства трихлорсилана по п.1, в котором труба подачи сырья установлена прямо вдоль центральной оси печи разложения.

3. Устройство для производства трихлорсилана по п.1,
в котором система подачи полихлорсилана и система подачи хлористого водорода присоединены к верхней секции трубы подачи сырья, которая выступает наружу из печи разложения, и
перемешивающий элемент, имеющий второе ребро, вставлен в трубу подачи сырья.

4. Устройство для производства трихлорсилана по п.1, в котором труба отведения газа сформирована в двойной трубной конструкции, чтобы окружать периферию трубы подачи сырья снаружи печи разложения.

5. Устройство для производства трихлорсилана по п.1, в котором печь разложения оснащена трубой для подачи сжатого газа для подачи сжатого газа в печь разложения и трубой отведения текучей смеси полихлорсиланов и хлористого водорода печи для отведения текучих смесей полихлорсиланов и хлористого водорода в печи, вытесненных сжатым газом.

6. Устройство для производства трихлорсилана по п.1, дополнительно содержащее множество сферических элементов качения, предусмотренных во внутренней нижней части печи разложения.

7. Способ для производства трихлорсилана с помощью устройства по пп.1-6, при котором вводят в печь разложения хлористый водород и полихлорсилан, полученный в процессе производства поликристаллического кремния, при производстве трихлорсилана или при процессе превращения, и обеспечивают их реакцию друг с другом при высокой температуре, которая равна 450-700°C, так что полихлорсилан разлагается, тем самым производя трихлорсилан, способ для производства трихлорсилана дополнительно включает этапы, на которых:
нагревают печь разложения и подают полихлорсилан и хлористый водород из верхней части нагретой печи разложения для направления во внутреннюю нижнюю часть печи разложения, в то же время превращая в газ вследствие предварительного нагрева; и
перемешивают текучую смесь полихлорсилана и хлористого водорода и обеспечивают их реакцию друг с другом, в то же время поднимая вверх из внутренней нижней части в печи разложения.