СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ПЛАСТОВОЙ ВОДЫ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ИЗОПРОПАНОЛА Российский патент 2013 года по МПК G01N30/00 

Описание патента на изобретение RU2478948C2

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и газовой отраслях промышленности для количественного определения в пластовых водах, специально закачиваемых в продуктивные пласты различных водорастворимых малосорбируемых породой и экологически безопасных летучих органических соединений, называемых индикаторами или трассерами.

Водные растворы индикаторов вводят в нагнетательную скважину (или скважины) и фиксируют их поступление в добывающие скважины. Полученная информация позволяет определить зоны и направления быстрой фильтрации закачиваемой воды, проницаемость и спектр проницаемости нефтяного пласта. Используя результаты индикаторных методов исследования нефтяных месторождений, принимаются эффективные инженерные решения по повышению нефтеотдачи пластов.

Известно (см. Соколовский Э.В., Соловьев Г.Б., Тренчиков Ю.И. Индикаторные методы изучения нефтегазоносных пластов. - М.: Недра, 1986. - 158 с.), что в качестве индикаторов на нефтяных промыслах применяют различные органические и неорганические вещества. Наиболее сложной стадией индикаторных исследований является количественное определение в пластовых жидкостях метящего вещества (индикаторов). Это связано с многокомпонентным составом пластовых жидкостей и их большой загрязненностью. Поэтому пробы пластовой воды перед измерением отделяют от нефти, фильтруют и проводят другие необходимые операции пробоподготовки.

Известна также методика газохроматографического определения короткоцепочных спиртов алифатического ряда на полимерных сорбентах полисорб-1 и хромосорб-101, используемых в качестве неподвижной фазы (см. Сакодынский К.И., Панина Л.И. Полимерные сорбенты для молекулярной хроматографии. - М.: Наука, 1977. - 168 с.).

Однако известные методики количественного определения как индивидуальных индикаторов, так и отдельных индикаторов при их совместном присутствии в пластовых водах не обеспечивают достаточной степени очистки пластовых жидкостей от вредных летучих полярных примесей, мешающих газохроматографическому определению изопропанола в пластовых водах.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по совокупности существенных признаков является способ определения количественного содержания индикаторов в пластовых водах, включающий отделение пробы от нефти в делительной воронке, удаление механических примесей фильтрованием через бумажный фильтр (синяя лента), осветление путем осаждения коллоидных примесей и солей с помощью коагулянта FeCl3 в щелочной среде с последующим центрифугированием при 8-10 тыс.об/мин до исчезновения видимой опалесценции и количественное определение индикаторов по предварительно выполненной градуировочной зависимости (см. Онучак Л.А., Арутюнов Ю.И., Кудряшов С.Ю., Сизоненко Г.М., Астров В.И. Способ определения количественного содержания индикаторов в пластовых водах. Патент РФ №2301409 от 20.05.2007).

Недостатком известного способа является отсутствие возможности удаления летучих неполярных компонентов нефти, растворенных в пластовой воде, которые в газохроматографическом анализе дают «ложные» пики, мешающие количественному определению изопропанола.

Задачей изобретения является удаление летучих неполярных веществ из пластовой воды для газохроматографического анализа изопропанола.

Эта задача решается за счет того, что в способе подготовки пробы пластовой воды для газохроматографического анализа изопропанола, заключающемся в отделении анализируемой пробы от нефти, очистке от механических примесей, осветлении в ценрифуге и количественном анализе по предварительно выполненной градуировочной зависимости, из пробы экстрагируют гексаном растворенные летучие неполярные соединения, мешающие определению изопропанола.

При решении поставленной задачи создается технический результат, который заключается в удалении летучих неполярных веществ из пробы пластовой воды, мешающих газохроматографическому определению изопропанола, путем их экстракции гексаном.

Пример конкретного выполнения способа

Способ осуществляется следующим образом. Пробу пластовой воды из нефтедобывающей скважины, содержащую изопропанол для индикаторных исследований, предварительно отделяют от нефти в делительной воронке, механические примеси удаляют фильтрованием через бумажный фильтр ФОФС-17 «синяя лента». Затем пробу осветляют путем осаждения коллоидных примесей с помощью коагулянта FеСl3 в щелочной среде. Полученный раствор вместе с осадком переливают в центрифужные пробирки и центрифугируют при 8-10 тыс.об/мин до тех пор, пока проба не станет прозрачной (без видимой опалесценции). Осветленную пробу в количестве 10 см3 смешивают с 5 см3 гексана, перемешивают и после четкого разделения фаз отбирают 8 см3 водного слоя и заливают в герметичную стеклянную емкость с резиновой мембраной. Емкость выдерживают в термостате при температуре 90°С не менее 30 минут. Затем отбирают 2 см3 равновесной паровой фазы медицинским шприцом и дозируют в испаритель газового хроматографа для анализа изопропанола. После каждого анализа шприц промывают горячей дистиллированной водой и сушат в термостате при 90°С для удаления примесей от предыдущего анализа, а хроматографическую колонку кондиционируют не менее 30 минут при температуре 200°С для удаления летучих полярных примесей в пластовой воде, например нафтеновых кислот, искажающих результаты анализа.

Эксперимент производили на газовом хроматографе Цвет-500 с пламенно-ионизационным детектором. Колонка 500×0,3 мм заполнена полимерным сорбентом Полисорб-1, зернением 0,16-0,25 мм. Температура колонки Тc=110°С, температура испарителя 110°С. Расход газа-носителя азота на выходе колонки Fc=12 см3/мин. Давление газа-носителя на входе в колонку Рi=0,2 кгс/см2.

Экспериментальную оценку выполнения предлагаемого и известного способов подготовки пробы пластовой воды для газохроматографического анализа изопропанола проводили на примере разделения модельных смесей фиксированного количества изопропанола в заданном объеме пластовой воды. В эксперименте использовали четыре смеси с содержанием изопропанола 0,8 мг/л, 7,8 мг/л, 78 мг/л и 0 мг/л - холостой опыт. Каждую смесь подготавливали для газохроматографического анализа изопропанола известным и предлагаемым способом. Полученные после пробоподготовки смеси хроматографировали не менее пяти раз и определяли среднее значение площади хроматографического пика изопропанола где n - число измерений; Qi - величина площади пика изопропанола в выборке.

Результаты эксперимента представлены в таблице.

Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов № п/п Концентрация изопропанола в пластовой воде, мг/л Среднее значение площади пика изопропанола , мВ·с известный способ предлагаемый способ 1 0,8 49,6 31,4 2 7,8 241,2 224,3 3 78,0 415,3 410,1 4 0,0 22,1 0,0

Как видно из приведенных в таблице данных, в смеси №4 (холостой опыт) в известном способе пробоподготовки регистрируется «ложный» пик ( мВ·с) летучего неполярного соединения, растворенного в пластовой воде. Использование в предлагаемом способе дополнительных операций по экстракции гексаном неполярных веществ обеспечивает в холостом опыте отсутствие отклика, соответствующего изопропанолу.

Наибольшее искажение измеряемых величин наблюдается в смесях с малым содержанием изопропанола. Так в смеси №1 известный способ дает завышенные результаты измерения 49,6 мВ·с по сравнению с предлагаемым 31,4 мВ·с. С увеличением содержания изопропанола в смеси результаты измерения известным и предлагаемым способами отличаются меньше.

Использование предлагаемого способа подготовки пробы пластовой воды для газохроматографического анализа изопропанола позволит расширить номенклатуру индикаторов для проведения исследований по повышению нефтеотдачи нефтяных месторождений.

Похожие патенты RU2478948C2

название год авторы номер документа
Способ количественного определения изопропанола, пропанола и трет-бутанола в пластовой воде 2018
  • Грибова Елена Дмитриевна
  • Моржухина Светлана Владимировна
  • Зуев Борис Константинович
  • Мухина Ирина Владимировна
  • Кузьмина Олеся Кенжигалиевна
  • Бельцов Валерий Алексеевич
RU2692105C1
Количественный анализ композиции индикаторов для геофизических исследований в пластовой воде при их совместном присутствии 2020
  • Мухина Ирина Владимировна
  • Грибова Елена Дмитриевна
  • Зуев Борис Константинович
  • Полотнянко Наталья Александровна
  • Кузьмина Олеся Кенжигалиевна
RU2762994C1
Способ парофазного анализа комбинаций водорастворимых летучих и малолетучих пластовых индикаторов 2019
  • Нечаев Сергей Александрович
  • Онучак Людмила Артемовна
  • Арутюнов Юрий Иванович
RU2720658C1
Способ твердофазного концентрирования комбинации водорастворимых летучих и нелетучих пластовых индикаторов 2019
  • Нечаев Сергей Александрович
  • Онучак Людмила Артемовна
  • Арутюнов Юрий Иванович
RU2720656C1
Способ детектирования флуоресцентных и спиртовых трассеров при их совместном присутствии в пластовых водах при проведении трассерных межскважинных исследований 2023
  • Фархутдинов Ильдар Зуфарович
  • Камышников Антон Геннадьевич
  • Береговой Антон Николаевич
  • Заиров Рустэм Равилевич
  • Довженко Алексей Павлович
RU2798683C1
Способ определения водорастворимых летучих компонентов и устройство для его осуществления 2018
  • Нечаев Сергей Александрович
  • Онучак Людмила Артемовна
  • Арутюнов Юрий Иванович
RU2685431C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРКЕРОВ ТРАНСПОРТИРУЕМЫХ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2013
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Онучак Людмила Артёмовна
  • Сизоненко Галина Михайловна
  • Копытин Кирилл Александрович
  • Дудиков Вадим Сергеевич
RU2537468C2
Способ подготовки пробы нефти для газохроматографического анализа малолетучих полярных веществ 2018
  • Нечаев Сергей Александрович
  • Онучак Людмила Артемовна
  • Арутюнов Юрий Иванович
RU2688513C1
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ НЕФТЕПРОМЫСЛОВЫХ ХИМРЕАГЕНТОВ, ОБРАЗУЮЩИХ ВОДНО-УГЛЕВОДОРОДНЫЕ ЭМУЛЬСИИ, И ВОДНО-УГЛЕВОДОРОДНЫХ ЭМУЛЬСИЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ И ОРГАНИЧЕСКИ СВЯЗАННОГО ХЛОРА 2020
  • Лестев Антон Евгеньевич
  • Фролова Анастасия Вячеславовна
  • Ризванова Гузель Даниловна
RU2743205C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ ВОДЫ ДИЗЕЛЬНЫМ ТОПЛИВОМ 2011
  • Кантор Лев Исаакович
  • Гордиенко Вячеслав Семенович
  • Холова Альфия Рустамовна
  • Вождаева Маргарита Юрьевна
  • Кантор Евгений Абрамович
  • Мельницкий Игорь Александрович
  • Труханова Наталья Владимировна
RU2484457C2

Реферат патента 2013 года СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ПЛАСТОВОЙ ВОДЫ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ИЗОПРОПАНОЛА

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и газовой отраслях промышленности для количественного определения в пластовых водах различных водорастворимых индикаторов, например изопропанола. Сущность изобретения: исследуемую пробу пластовой воды отделяют от нефти, очищают от механических примесей, осветляют в центрифуге и экстрагируют гексаном растворенные летучие неполярные соединения, мешающие количественному определению изопропанола. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 478 948 C2

Способ подготовки пробы пластовой воды, при котором исследуемую пробу отделяют от нефти, очищают от механических примесей, осветляют в центрифуге и проводят количественное определение компонентов, отличающийся тем, что перед газохроматографическим анализом из очищенной пробы пластовой воды экстрагируют гексаном растворенные летучие неполярные соединения, мешающие количественному определению изопропанола.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2013 года RU2478948C2

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ ИНДИКАТОРОВ В ПЛАСТОВЫХ ВОДАХ 2005
  • Онучак Людмила Артемовна
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Кудряшов Станислав Юрьевич
  • Сизоненко Галина Михайловна
  • Астров Владимир Иосифович
RU2301409C2
Способ определения зольности продуктов обогащения углей магнетитовой суспензии 1985
  • Черняк Юрий Борисович
  • Семенов Иван Алексеевич
  • Удодова Валентина Петровна
  • Крамской Николай Федорович
  • Лурье Игорь Григорьевич
  • Скрябин Алексей Васильевич
SU1453247A1
Способ определения химической стабильности поверхностно-активных веществ 1987
  • Фазлутдинов Ким Саитгареевич
  • Фахретдинов Риваль Нуретдинович
  • Нигматуллина Раиса Фазлыахметовна
  • Алибаева Татьяна Дмитриевна
  • Улендеева Анна Дмитриевна
  • Джемилев Усейн Меметович
  • Толстиков Генрих Александрович
SU1588863A1
Способ определения содержания компонентов в межфазной пленке водонефтяной эмульсии 1981
  • Моисейков Сергей Федорович
  • Марданенко Виталий Павлович
  • Токунова Валентина Васильевна
  • Балакиров Юрий Айрапетович
  • Большего Раиса Павловна
SU1046675A1
DE 4324141 A1, 16.03.1995.

RU 2 478 948 C2

Авторы

Онучак Людмила Артёмовна

Арутюнов Юрий Иванович

Сизоненко Галина Михайловна

Назаргалеева Алина Азатовна

Даты

2013-04-10Публикация

2011-07-07Подача