УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОБЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ПОТОКОМ АТОМОВ ВОДОРОДА С ТЕПЛОВЫМИ СКОРОСТЯМИ Российский патент 2013 года по МПК H05H3/02 

Изобретение относится к области генерации потоков атомов водорода с тепловыми скоростями для возможности облучения изделий равномерным по плотности потоком с целью исследования параметров, закономерностей и механизмов взаимодействия атомов водорода с материалами, а также для решения прикладных задач, в частности, определения скорости и характера наводороживания материалов при облучении потоком атомов водорода с тепловыми скоростями.

Известно устройство, использующее тлеющий газовый разряд для генерации потока атомов водорода (Sherman A.; J. Vac. Sci. Technol., В, 1990, 8 (4), р.656-657). Однако высокое напряжение, необходимое для реализации разряда приводит к появлению горячих атомов (атомов с энергией много выше тепловой), которые способны создать дефекты во внешних слоях поверхности облучаемого образца. Кроме того, ионы плазмы распыляют конструкционные элементы устройства, и происходит загрязнение поверхности изделия продуктами катодного распыления. Наконец, источник атомарного водорода такого типа может эффективно работать только в узком диапазоне сравнительно высоких давлений как в области генерации разряда, так и в вакуумной камере.

Наиболее близким к изобретению является устройство для чистки поверхности кремния атомарным водородом (JP 02 089313 A, H01L 21/304, H01L 21/302, 1990). Устройство содержит вакуумную камеру, держатель обрабатываемых изделий, систему напуска молекулярного водорода с контролем скорости напуска и вольфрамовую проволоку, представляющую собой атомизатор. Водород напускается в вакуумную камеру через трубку напуска с контролируемой скоростью порядка 0.1 см³/мин. Вольфрамовая спираль разогревается электрическим током до температуры 2000°С, достаточной для эффективной диссоциации молекул водорода на атомы, но недостаточной для значительного испарения вольфрама. Рабочее давление и расстояние от спирали до обрабатываемого образца подбирается таким образом, чтобы длина свободного пробега атомарного водорода позволяла атому достигнуть обрабатываемой поверхности, не испытав столкновений с молекулами газа, и при этом поверхность бы не перегревалась.

Однако устройство не позволяет осуществлять равномерное и контролируемое по интенсивности облучение поверхности изделия, т.к. допускает облучение как потоком атомов, попадающих на обрабатываемую поверхность непосредственно с.поверхности атомизатора, так и неопределенным по величине потоком атомов, попадающих на обрабатываемую поверхность после отражения от стенок вакуумной камеры или других элементов конструкции. Смена обрабатываемых изделий в устройстве сопровождается развакуумированием камеры и неизбежной сорбцией атмосферных газов на ее стенках и конструкционных элементах устройства. В результате из-за необходимости откачки вакуумной камеры перед облучением очередного изделия каждым циклом облучения увеличивается время, затрачиваемое на каждый цикл обработки. Кроме того, атмосферные газы, сорбирующиеся на стенках вакуумной, камеры при смене изделий, могут во время работы устройства попадать на поверхность обрабатываемого изделия, загрязняя ее. Наконец, устройство не позволяет регулировать расстояние между источником атомов и обрабатываемой поверхностью, что ограничивает диапазон рабочих давлений газа и, следовательно, сужает пределы, в которых может варьироваться плотность потока атомов, эмитируемых атомизатором. В целом, указанные недостатки устройства делают малоэффективным технологический процесс обработки изделий потоком атомов водорода с тепловыми скоростями.

Техническим результатом изобретения является повышение эффективности технологического процесса обработки изделий потоком атомов водорода с тепловыми скоростями.

Технический результат достигается тем, что устройство для облучения изделий потоком атомов водорода с тепловыми скоростями, содержащее вакуумную камеру, установленные в ней держатель обрабатываемых изделий, вольфрамовый атомизатор и систему контролируемого напуска молекулярного водорода, соединенную с рабочим объемом вакуумной камеры, дополнительно содержит формирователь-ограничитель атомарного потока, выполненный в виде пустотелой замкнутой полости с расположенным внутри нее вольфрамовым атомизатором и с отверстием для вылета атомов водорода по направлению к обрабатываемому изделию, причем вольфрамовый атомизатор выполнен в виде плоской спирали, плоскость которой параллельна плоскости отверстия формирователя-ограничителя, вакуумный шлюз, выполненный в виде цилиндрической вакуумной камеры, соединенной с рабочим объемом вакуумной камеры, причем ось шлюза перпендикулярна плоскости вольфрамового атомизатора и проходит через его центр, подвижный вакуумный ввод с установленным на нем держателем обрабатываемых изделий, выполненный с возможностью перемещения вдоль оси шлюза и установки обрабатываемого изделия на заданном расстоянии от вольфрамового атомизатора, систему рекомбинации отраженных атомов, выполненную в виде пустотелой полости, окружающей обрабатываемое изделие и имеющее отверстие для атомов водорода, летящих от атомизатора по направлению к обрабатываемому изделию, систему предварительного прогрева формирователя-ограничителя атомарного потока и системы рекомбинации отраженных атомов.

Формирователь-ограничитель атомарного потока и система рекомбинации отраженных атомов позволяют за счет поверхностной рекомбинации атомов водорода в молекулы исключить облучение обрабатываемой поверхности изделия атомами водорода, отраженными от стенок вакуумной камеры и других элементов конструкции устройства, т.е. сделать облучение контролируемым по интенсивности и равномерности потока. Размеры и форма спирали вольфрамового атомизатора позволяет сформировать равномерный по сечению поток атомов на обрабатываемую поверхность. Использование шлюза позволяет уменьшить попадание атмосферных газов в вакуумную камеру, а затем и на поверхность изделия, а также уменьшить время технологического цикла. Система предварительного прогрева формирователя-ограничителя атомарного потока и системы рекомбинации отраженных атомов удаляет молекулы атмосферных газов, сорбированных на поверхностях элементов устройства при их прогреве за счет теплового излучения.

В частном случае отверстие в формирователе-ограничителе может быть регулируемо по размерам и форме, что дает возможность равномерного облучения изделий различных форм и размеров.

В частном случае для обеспечения максимальной вероятности поверхностной рекомбинации атомов водорода к внутренней поверхности формирователя-ограничителя могут быть дополнительно прикреплены пластины, образующие зазор друг с другом и с вольфрамовым атомизатором, а к внутренней поверхности системы рекомбинации отраженных атомов могут быть дополнительно прикреплены пластины, образующие зазор друг с другом и с обрабатываемым изделием.

Кроме того, формирователь-ограничитель атомарного потока, пластины внутри него и система рекомбинации отраженных атомов с пластинами внутри нее в частном случае могут быть выполнены из материалов с высоким коэффициентом поверхностной рекомбинации атомов водорода.

В частном случае система рекомбинации отраженных атомов может быть закреплена на подвижном вакуумном вводе.

Кроме того, система предварительного прогрева формирователя-ограничителя атомарного потока и системы рекомбинации отраженных атомов может быть выполнена из вольфрамовой проволоки, навитой вокруг формирователя-ограничителя атомарного потока и системы рекомбинации отраженных атомов.

В частном случае в качестве рабочего газа применяется дейтерий.

На фиг.1 представлена схема одного из вариантов предложенного устройства, где 1 - вакуумная камера; 2 - вакуумный шлюз; 3 - подвижный вакуумный ввод; 4 - система рекомбинации отраженных атомов; 5 - система контролируемого напуска молекулярного водорода; 6 - вольфрамовый атомизатор; 7 - формирователь-ограничитель атомарного потока; 8 - система предварительного прогрева формирователя-ограничителя атомарного потока и системы отраженных атомов; 9 - блоки накала атомизатора и системы предварительного прогрева; 10 - обрабатываемое изделие; 11 - пластины внутри формирователя-ограничителя атомарного потока; 12 - вакуумное уплотнение; 13 - центровочная шайба; 14 - пластины, внутри системы рекомбинации отраженных атомов; 15 - вакуумный клапан, 16 - держатель обрабатываемых изделий.

Атомизатор 6 выполнен в виде вольфрамовой проволоки, свернутой в плоскую спираль. Расстояние между крепежными элементами атомизатора выбрано минимально допустимым для уменьшения деформации вольфрамовой спирали при нагреве. Атомизатор 6 расположен внутри формирователя-ограничителя атомарного потока 7, выполненного в виде пустотелой замкнутой полости с отверстием для вылета атомов водорода по направлению к изделию, подвергающемуся обработке. Плоскость спирали 6 и плоскость отверстия формирователя-ограничителя 7 параллельны друг другу. Отверстие в формирователе-ограничителе 7 находится между спиралью 6 и обрабатываемым изделием 10. Положение и размеры отверстия не мешают пролету атомов, эмитированных любым из участков атомизатора 6, к любому из участков обрабатываемой поверхности 10. Внутри полости формирователя-ограничителя 7 по обе стороны от атомизатора 6 вставлены пластины 11.

Введение в вакуумную камеру 1 обрабатываемого изделия 10 осуществляется с помощью подвижного вакуумного ввода 3 с держателем изделия 16, закрепленным на нем. Герметичность ввода 3 обеспечивается за счет фторопластового вакуумного уплотнения 12. Конструкция ввода 3 допускает фиксирование обрабатываемого изделия 10 на различных расстояниях от источника атомов 6.

На вводе 3 установлена система рекомбинации отраженных атомов 4. Система состоит из пустотелой полости, окружающей обрабатываемое изделие и имеющее отверстие для атомов водорода, летящих от атомизатора по направлению к обрабатываемому изделию, и набора пластин 14, установленных внутри полости вокруг образца.

Вакуумный шлюз 2 представляет собой цилиндрическую вакуумную камеру, соединенную с рабочим объемом вакуумной камеры 1, причем ось вакуумного шлюза перпендикулярна плоскости атомизатора 6 и проходит через его центр. Шлюз 2 отделен от камеры 1 вакуумным клапаном 15. Объем камеры шлюза 2 в 8-10 раз меньше объема вакуумной камеры 1. Подвижный вакуумный ввод 3 с закрепленным на нем обрабатываемым изделием 10 перемещается вдоль оси вакуумного шлюза 2.

Система предварительного прогрева формирователя-ограничителя атомарного потока и системы рекомбинации отраженных атомов 8 выполнена в виде вольфрамовой проволоки, навитой вокруг формирователя-ограничителя атомарного потока 7 и системы рекомбинации отраженных атомов 4.

Устройство работает следующим образом.

Перед началом облучения размер и форма атомизатора 6 и отверстия на формирователе-ограничителе атомарного потока 7 подбираются согласно размерам и форме изделия 10 и предполагаемому расстоянию от изделия 10 до атомизатора 6. Затем обрабатываемое изделие 10 устанавливается в держатель образца 16 на подвижном вакуумном вводе 3 и вдвигается в шлюз 2. Вакуумная камера 1 откачивается до остаточного давления Р≤5×10^-4 Па. После откачки шлюза 2 до давления Р≤1 Па клапан 15 между шлюзом 2 и вакуумной камерой 1 открывается, изделие 10 вводится в камеру 1, и обрабатываемое изделие позиционируется напротив отверстия формирователя-ограничителя атомарного потока 7 на заданном расстоянии, которое не должно превышать длину свободного пробега атомов при заданном давлении рабочего газа, определяемом в свою очередь необходимой интенсивностью облучающего потока. Затем включается блок накала 9 системы предварительного прогрева формирователя-ограничителя атомарного потока и системы рекомбинации отраженных атомов. Устройство обезгаживается, после чего блок накала 9 системы прогрева выключается, и в камеру 1 с помощью системы контролируемого напуска 5 напускается молекулярный водород до заданного рабочего давления. Включается блок накала 9 атомизатора, и атомизатор 6 разогревается до 2000°С. Некоторая часть молекул водорода, сталкивающихся с нагретой поверхностью атомизатора 6, диссоциируют на атомы. Та часть образовавшихся на вольфрамовом атомизаторе 6 атомов, направление эмиссии которых находится в пределах телесного угла, определяемого размерами изделия 10 и отверстия формирователя-ограничителя 7, облучает поверхность изделия. Атомы, направление эмиссии которых не попадает в указанный телесный угол, претерпевают многократные соударения с пластинами 11 внутри формирователя-ограничителя атомарного потока 7 и его стенками и, в результате, рекомбинируют. Таким образом, предотвращается попадание на поверхность изделия 10 атомов водорода, отраженных от конструкционных элементов устройства и стенок вакуумной камеры 1.

Атомы, отразившиеся от поверхности обрабатываемого изделия 10, попадают в систему рекомбинации отраженных атомов 4, где претерпевают многократные соударения с пластинами 14 внутри данной системы и с ее стенками, в результате чего рекомбинируют на их поверхности.

После облучения образца заданной дозой атомов блок накала 9 атомизатора выключается, и напуск водорода прекращается.

Пример использования устройства для облучения циркониевого образца.

Подготовительная стадия с введением изделия в камеру и прогревом продолжается примерно 20 минут. Давление остаточного газа в камере 5×10^-4 Па. Рабочее давление водорода 4×10^-2 Па. Температура источника атомов в рабочем режиме 2000°С. Температура поверхности образца во время облучения 150-200°С. Время облучения - 3 часа. Интегральный захват водорода в циркониевый образец под действием атомарного облучения - 4.8×10¹⁵ мол/см².

Таким образом, из вышеуказанного следует, что предлагаемое устройство позволяет проводить облучение изделий потоком атомов водорода с тепловыми скоростями, равномерным по сечению и контролируемым по плотности потока, в широком диапазоне плотностей потока и в условиях отсутствия загрязнения обрабатываемой поверхности молекулами атмосферных газов, а также позволяет значительно уменьшить время технологического цикла. Тем самым использование устройства приводит к повышению эффективности технологического процесса обработки изделий потоком атомов водорода с тепловыми скоростями.

Заявленное изобретение относится к устройствам для генерации потоков атомов водорода с тепловыми скоростями для облучения изделий равномерным по плотности потоком с целью исследования процессов взаимодействия атомов водорода с материалами, а также для решения прикладных задач, в частности определения скорости и характера наводороживания материалов при облучении потоком атомов водорода с тепловыми скоростями. Устройство включает в себя вакуумную камеру, установленные в ней держатель обрабатываемых изделий, вольфрамовый атомизатор, выполненный в виде плоской спирали, систему контролируемого напуска молекулярного водорода, а также формирователь-ограничитель атомарного потока, систему рекомбинации отраженных атомов и систему предварительного прогрева формирователя-ограничителя атомарного потока. Техническим результатом является повышение эффективности технологического процесса обработки изделий потоком атомов водорода с тепловыми скоростями. 7 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для облучения изделий потоком атомов водорода с тепловыми скоростями, содержащее вакуумную камеру, установленные в ней держатель обрабатываемых изделий, вольфрамовый атомизатор и систему контролируемого напуска молекулярного водорода, соединенную с рабочим объемом вакуумной камеры, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит формирователь-ограничитель атомарного потока, выполненный в виде пустотелой замкнутой полости с расположенным внутри нее вольфрамовым атомизатором и с отверстием для вылета атомов водорода по направлению к обрабатываемому изделию, причем вольфрамовый атомизатор выполнен в виде плоской спирали, плоскость которой параллельна плоскости отверстия формирователя-ограничителя, вакуумный шлюз, выполненный в виде цилиндрической вакуумной камеры, соединенной с рабочим объемом вакуумной камеры, причем ось шлюза перпендикулярна плоскости вольфрамового атомизатора и проходит через его центр, подвижный вакуумный ввод с установленным на нем держателем обрабатываемых изделий, выполненный с возможностью перемещения вдоль оси шлюза и установки обрабатываемого изделия на заданном расстоянии от вольфрамового атомизатора, систему рекомбинации отраженных атомов, выполненную в виде пустотелой полости, окружающей обрабатываемое изделие и имеющее отверстие для атомов водорода, летящих от атомизатора по направлению к обрабатываемому изделию, систему предварительного прогрева формирователя-ограничителя атомарного потока и системы рекомбинации отраженных атомов.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что отверстие формирователя-ограничителя выполнено с возможностью регулирования его размеров и формы.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что к внутренней поверхности формирователя-ограничителя дополнительно прикреплены пластины, образующие зазор друг с другом и с вольфрамовым атомизатором для обеспечения максимальной рекомбинации атомов.

4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что к внутренней поверхности системы рекомбинации отраженных атомов дополнительно прикреплены пластины, образующие зазор друг с другом и с обрабатываемым изделием для обеспечения максимальной рекомбинации атомов.

5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что система рекомбинации отраженных атомов закреплена на подвижном вакуумном вводе.

6. Устройство по любому из пп.1, 3, 4, 5, отличающееся тем, что формирователь-ограничитель атомарного потока, пластины внутри него и система рекомбинации отраженных атомов с пластинами внутри нее выполнены из материалов с высоким коэффициентом поверхностной рекомбинации атомов водорода.

7. Устройство по п.1, отличающееся тем, что система предварительного прогрева формирователя-ограничителя атомарного потока и системы рекомбинации отраженных атомов выполнена из вольфрамовой проволоки, навитой вокруг формирователя-ограничителя атомарного потока и системы рекомбинации отраженных атомов.

8. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве рабочего газа применяется дейтерий.