СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА НА РАСТИТЕЛЬНОЙ ОСНОВЕ Российский патент 2013 года по МПК B01J20/24 B01J20/30 

Изобретение относится к технологии сорбции, а именно к способам получения сорбентов, которые могут быть использованы для очистки водных растворов от тяжелых металлов, а также нефтепродуктов.

Известен способ получения биологически активного препарата на основе люцерны [Патент РФ №2335925, кл. A23L 1/30, A23L 1/304. Опубл. 20.10.2008 г.], включающий измельчение растительного сырья, его обработку экстрагентом, содержащим водный раствор солей макро- и микроэлементов, выдержку экстрагирующей смеси при повышенной температуре и давлении с дальнейшим отделением, очищением и сушкой экстракта. При этом сначала проводят экстракцию растительного сырья конденсатом, подогретым до 60-80°С. Причем массовое соотношение растительного сырья к конденсату составляет 1:6. Далее подают на «горячую экстракцию» в аппарат, обогреваемый водяным паром, и при перемешивании вводят водные растворы макро- и микроэлементов. При этом соотношение водного раствора экстракта к растительному сырью составляет 6:1 мас. Горячую экстракцию проводят при 110-140°С и давлении 1,5-4,5 атм в течение 0,6-1,2 ч. После чего избыточное давление сбрасывают и температуру снижают до 100°С. Смесь выдерживают еще 0,2-0,8 ч. Далее экстракт подают на фильтрацию, упаривание до концентрации 45-50%. Готовую смесь разливают или сушат, затем упаковывают. Препарат обладает иммуномоделирующими свойствами и может быть использован в качестве БАД к пище и кормам.

Недостатком способа является образование отходов производства в виде жмыха. Препарат обладает низкими сорбционными свойствами.

Известен способ утилизации отходов экстракции лекарственного сырья путем получения сорбентов [Патент РФ №2253511, кл. B01J 20/24, 20/30. Опубл. 10.06.2005 г.], где в качестве растительного сырья используют отходы процессов экстракции плодов боярышника и шиповника. Данные отходы промывают водой, сушат сначала при 60-65°С, затем 100-105°С, измельчают, рассевают, отбирают фракции 0,2-2 мм. Получаемый сорбент в виде порошкообразного продукта можно использовать для очистки водных растворов от тяжелых металлов и органических загрязнителей.

Недостатком способа является отсутствие у сорбента способности к элиминации запахов и привкусов загрязненных водных растворов.

Известен способ получения сорбента на растительной основе для очистки водных растворов от тяжелых металлов [Патент РФ №2209114, кл. B01J 20/24. Опубл. 27.07. 2003 г.], характеризующийся тем, что в качестве растительной основы используют отход процесса экстракции корней солодки голой. Остатки солодки голой промывают водой до неокрашенной воды, сушат при 60-65°С, затем при 100-105°С до постоянной массы, измельчают, рассевают, отбирают фракцию 0,2-2 мм с получением сорбента в виде порошка коричневого цвета. Сорбент позволяет очистить водный раствор от тяжелых металлов, в частности от меди - с эффективностью 91%, с сорбционной емкостью 3,6 мг/г, от цинка - 91,6% и 3,7 мг/г соответственно. Способ позволяет комплексно использовать растительное сырье - отход процесса экстракции корней солодки.

Недостатком известного способа является малодоступность сырьевой базы для получения сорбента, неэффективность сорбента для очистки воды от органических загрязнений.

Известны способы получения сорбента на растительной основе [Патенты РФ №2221638, 2221639, кл. B01J 20/24. Опубликованы 20.01.2004 г.], в которых в качестве сырья растительной основы используют жмых - отход процесса переработки семян дыни и корки бахчевых культур. Сырье промывают водой, сушат при температуре 60-65°С до постоянной массы, измельчают, рассевают, отбирают фракцию 0,2-2 мм. Способ позволяет упростить технологию и повысить сорбционную емкость сорбента при очистке водных растворов от тяжелых металлов, например от меди и цинка.

Недостатком известного способа является отсутствие у сорбентов способности к элиминации запахов и привкусов загрязненных водных растворов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сорбента на растительной основе [Патент РФ №2221640, кл. B01J 20/24. Опубл. 20.01. 2004 г.] для очистки водных растворов от тяжелых металлов, включающий отмывку растительной основы, сушку до постоянной массы, измельчение, отбор фракции, причем в качестве растительной основы используют отходы от переработки овощей и фруктов на соки, которые отмывают водой, сушат при температуре 60-65°С, измельчают, отбирают фракции 0,1-4 мм. Способ позволяет упростить технологию, повысить сорбционную емкость сорбента по меди и цинку, утилизировать отходы производств овощных и фруктовых соков.

Недостатком известного способа является отсутствие у сорбентов способности к элиминации запахов и привкусов загрязненных водных растворов.

Задача, на решение которой направлено изобретение, состоит в разработке способа получения сорбента из отходов растительного сырья с расширенным спектром сорбционной активности.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения сорбента на растительной основе для очистки водных растворов, включающем отмывку растительной основы, сушку до постоянной массы, измельчение, отбор фракции, в качестве растительной основы используют отходы экстракции травы люцерны представляющие собой измельченную траву с размером от 0,5 до 5,0 мм, сушку производят при температуре 45-55°С, отбирают фракции 0,1-0,8 мм. В состав отобранной фракции вводят β-циклодекстрин в количестве 3-5% к массе фракции. Дополнительно проводят таблетирование сорбента под прессом с силой 8-10 тс и рабочим давлением 270 бар в условиях вакуумной откачки.

Сорбент изготавливается на основе β-циклодекстрина и отходов экстракции травы люцерны, которая проходит в два этапа: на первом проводят экстракцию растительного сырья конденсатом, подогретым до 60-80°С, на втором горячую экстракцию проводят при 110-140°С и давлении 1,5-4,5 атм в течение 0,6-1,2 ч, после чего избыточное давление сбрасывают, температуру снижают до 100°С, а экстракт выдерживают еще в течение 0,2-0,8 ч. Сорбент представляет собой порошок (или таблетки), обладающий полифункциональными сорбционными свойствами, позволяющий его применение для очистки воды как от тяжелых металлов, так и от нефтезагрязнений. β-циклодекстрины обладают способностью к фиксации нефтепродуктов, ароматических веществ и красителей, обеспечивают элиминацию посторонних запахов из загрязненных водных растворов [Пищевая химия. Нечаев А.П., Трауберг С.Е., Кочеткова А.А. и др. - СПб.: ГИОРД, 2003, с.165-166].

Поддержание указанных пределов условий проведения процесса получения сорбента (температура сушки 45-55°С, введение β-циклодекстрина в количестве 3-5%) обеспечивает получение целевого продукта с расширенным спектром сорбционной активности. Проведение таблетирования при выбранных показателях процесса обеспечивает получение таблеток сорбента с высокой прочностью и удобство при дозировании и применении сорбента. Полученный сорбент не содержит ксенобиотических субстратов, что позволяет использовать его также в качестве энтеросорбента, например, в животноводстве.

Пример 1. Получение сорбента.

Отходы экстракции травы люцерны, представляющие собой измельченную траву размером от 0,5 до 5 мм, промывают водой, сушат в сушильном шкафу с принудительной вентиляцией при 45-55°С до постоянной массы. Проводят измельчение на мельнице, отбирают фракцию 0,1-0,8 мм. К отобранной фракции добавляют β-циклодекстрин в количестве 3-5% к массе фракции. Затем проводят таблетирование с помощью пресс-формы для изготовления таблеток ПФ-13 с использованием пресса, обеспечивающего силу 8-10 тс и рабочее давление 270 бар в условиях вакуумной откачки. Получают таблетки диаметром 13 мм и массой 600 мг.

Пример 2. Проведение испытаний.

В колбу вместимостью 100 см³ вносят 1 таблетку (600 мг) сорбента и 60 мл водного раствора, содержащего 0,1 мг/л свинца в виде нитрата свинца, перемешивают в течение 10-15 минут, выдерживают при комнатной температуре в течение 4 часов (до прекращения сорбции по анализу на свинец). Отделяют водный слой, в котором вольтамперометрическим способом на приборе «Экотест-ВА» определяют содержание свинца, которое составляет 0,0084 мг/л.

Сорбционная емкость - 9,18 мкг/г (степень очистки 92%).

Пример 3. Проведение испытаний.

В колбу вместимостью 100 см³ вносят 1 таблетку (600 мг) сорбента и 60 мл водного раствора, содержащего 0,1 мг/л кадмия в виде нитрата кадмия, перемешивают в течение 10-15 минут, выдерживают при комнатной температуре в течение 4 часов (до прекращения сорбции по анализу на кадмий). Отделяют водный слой, в котором вольтамперометрическим способом на приборе «Экотест-ВА» определяют содержание кадмия, которое составляет 0,0051 мг/л.

Сорбционная емкость - 9,49 мкг/г (степень очистки 95,0%).

Пример 4. Проведение испытаний.

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³ вносят 1,0 мл государственного стандартного образца раствора нефтепродуктов (углеводородов) на четыреххлористом углероде и 99 мл воды температурой 20°С, закрывают пробку и перемешивают. После чего открывают колбу и оценивают характер и интенсивность запаха по пятибалльной системе в соответствии с ГОСТ 3351-74. Далее вносят 1 таблетку (600 мг) сорбента, закрывают пробку и растворяют перемешиванием в течение 10-15 минут, после чего аналогично определяют характер и интенсивность запаха.

При внесении государственного стандартного образца нефтепродуктов образец получил оценку 5 баллов (интенсивность запаха - очень сильная, характер - запах настолько сильный, что вода непригодна к употреблению), после внесения 1 таблетки сорбента образец получил оценку 0 баллов (интенсивность запаха - нет, характер - запах не ощущается).

Технический результат настоящего изобретения состоит в получении сорбента с расширенным спектром сорбционной активности, позволяющего очищать водные растворы, в которых присутствуют тяжелые металлы и нефтепродукты, комплексно использовать отходы растительного сырья.

Изобретение относится к технологии получения сорбентов, которые могут быть использованы для очистки водных растворов от тяжелых металлов, а также нефтепродуктов. В качестве сырья используют отход экстракции травы люцерны. Отход промывают водой, сушат при температуре 45-55°С до постоянной массы, измельчают, отбирают фракцию 0,1-0,8 мм, в отобранную фракцию вводят β-циклодекстрин в количестве 3-5% к массе фракции. Дополнительно проводят таблетирование сорбента. Способ позволяет получить сорбент с расширенным спектром сорбционной активности. 1 з.п. ф-лы, 4 пр.

1. Способ получения сорбента на растительной основе для очистки водных растворов, включающий отмывку растительной основы, сушку до постоянной массы, измельчение, отбор фракции, отличающийся тем, что в качестве растительной основы используют отходы экстракции травы люцерны, представляющие собой измельченную траву с размером от 0,5 до 5,0 мм, сушку производят при температуре 45-55°С, отбирают фракции 0,1-0,8 мм, в отобранную фракцию вводят β-циклодекстрин в количестве 3-5% к массе фракции.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно проводят таблетирование сорбента под прессом с силой 8-10 Тс и рабочим давлением 270 бар в условиях вакуумной откачки.