СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕКОРАТИВНЫХ ПОКРЫТИЙ Российский патент 2013 года по МПК C23C28/00 C25D11/26 

Способ относится к области получения декоративных покрытий на изделиях из стекла, керамики и других материалов с оптически гладкой поверхностью и может быть использован при нанесении декоративных покрытий на товары народного потребления, отделочно-декоративные и художественные изделия в различных областях народного хозяйства.

Известен способ получения декоративных покрытий нанесением металлических пленок тугоплавких металлов с последующим отжигом на воздухе при температуре 200-650°С с последующей выдержкой в течение 5-60 мин (авторское свидетельство RU 2052539 С1, от 20.01.1996; МПК С23С 14/32, опубл. Недостатки данного способа - недостаточно широкая цветовая гамма (золотистый, оттенки от голубого до фиолетового), применение тугоплавких металлов, а также применение высоких температур (до 650°С), что затрудняет применение данного способа в лабораторных и домашних условиях.

Известен способ нанесение декоративного нитридтитанового покрытия путем ионно-плазменного осаждения его на изделия (авторское свидетельство RU 2266351 С1 от 20.12.2005; С23С 14/32, С23С 14/02, опубл. Недостатки данного способа - недостаточно широкая цветовая гамма (серебристый, фиолетовый, золотистый с оттенками), невозможность оперативного контроля цвета пленки, низкая вероятность стабильности результатов, поскольку они зависят от довольно неустойчивых технологических параметров процесса, невысокое качество покрытий вследствие плохой адгезии титана, поскольку напыление здесь возможно только в холодном виде, вероятность подпылений и краевых эффектов, поскольку напыление производится через маску непосредственно. Наиболее близким к предлагаемому является способ нанесение декоративных покрытий методом магнетронного напыления ниобия с последующим его частичным электрохимическим оксидированием в растворе виннокислого аммония (RU 2210625 С2, бюл. №23 от 20.08.2003; МПК С23С 28/00, C25D 11/26, опубл.

Недостатком данного способа является - использование при оксидировании электролита, содержащего сравнительно дорогое и труднодоступное вещество - виннокислый аммоний.

Поставлена задача разработать такой способ получения декоративных покрытий, который позволит снизить себестоимость годной продукции. Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения декоративных покрытий, включающим нанесение на поверхность диэлектрической подложки слоя ниобия магнетронным распылением в вакууме с последующим формированием топологического рисунка методом фотолитографии, согласно изобретению электрохимическое анодирование проводят в 5-%-ном растворе кальцинированной соды при комнатной температуре сначала в режиме постоянного тока, а затем в режиме постоянного напряжения.

Цвет покрытия Фиолетовый Синий Золотистый Вишневый Изумрудный Зеленый Напряжение на электродах, В 20 30 65 75 90 105

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. На поверхность изделия методом магнетронного распыления в вакууме наносится слой ниобия толщиной 0,1-0,2 мкм. Если толщина пленки менее 0,1 мкм, при анодировании становится невозможным получение некоторых цветов покрытия (например - зеленого). При толщинах более 0,25-0,35 мкм при анодировании возникают значительные механические напряжения, приводящие впоследствии к растрескиванию и даже отслаиванию пленок. Время напыления металлической пленки ниобия указанной выше толщины определяется как конструктивными, так и конкретными технологическими параметрами напыления для данного изделия. После напыления, в случае изготовления сложного рисунка, применяется стандартная фотолитография. Затем проводят электрохимическое анодирование напыленного металлического слоя (или отдельных его участков) ниобия в 5-%-ном растворе кальцинированной соды. Перед анодированием поверхность изделий с напыленным слоем при необходимости обезжиривают. Затем изделие помещают в ванну с раствором кальцинированной соды и подключают к аноду источника питания, обеспечивающего автоматический переход из режима стабилизации тока в режим стабилизации напряжения. Устанавливают необходимые ток и напряжение в зависимости от желаемого цвета покрытия. Окончание процесса контролируют визуально по достижению желаемого цвета покрытия.

Конкретное значение тока, напряжения и времяни анодирования определяются площадью изделия и желаемым цветом покрытия. При использовании вакуумной установки магнетронного напыления "Каролина - Д12" экспериментально были подобраны следующие технологические режимы напыления ниобия на стеклянные и ситалловые подложки размером 65×40×0,5 мм:

Мощность магнетрона - 2 кВт

Время напыления - 2-3 мин

Скорость вращения карусели - 11 об/мин

Температура проведения процесса - 170°С

Расход газа - 2л/час

Остаточное давление перед напуском газа - (2…5)*10-3 Па.

Зависимость цвета пленки ниобия от напряжения анодирования приведена в таблице 1.

Таблица 1 Зависимость цвета пленки ниобия от напряжения анодирования Цвет покрытия Фиолетовый Синий Золотистый Вишневый Изумрудный Зеленый Напряжение на электродах, В 20 30 65 75 90 105

Способ позволяет получать красивый внешний вид изделий с устойчивой яркой окраской, не изменяющейся в течении нескольких лет.

Изобретение относится к области получения декоративных покрытий на изделиях из стекла, керамики и других материалов с оптически гладкой поверхностью и может быть использовано при нанесении декоративных покрытий на товары народного потребления, отделочно-декоративные и художественные изделия в различных областях народного хозяйства. Способ включает нанесение на поверхность диэлектрической подложки слоя ниобия магнетронным распылением в вакууме с последующим формированием топологического рисунка методом фотолитографии, затем проводят электрохимическое анодирование в 5-%-ном растворе кальцинированной соды при комнатной температуре сначала в режиме постоянного тока, а затем в режиме постоянного напряжения с получением покрытия фиолетового цвета при напряжении на электродах 20 В, синего цвета - при 30 В, золотистого цвета - при 65 В, вишневого цвета - при 75 В, изумрудного цвета - при 90 В, зеленого цвета - при 105 В. Способ позволяет получать красивый внешний вид изделий с устойчивой яркой окраской, не изменяющейся в течение нескольких лет. 1 табл.

Способ получения декоративных покрытий, включающий нанесение на поверхность диэлектрической подложки слоя ниобия магнетронным распылением в вакууме с последующим формированием топологического рисунка методом фотолитографии, отличающийся тем, что проводят электрохимическое анодирование в 5%-ном растворе кальцинированной соды при комнатной температуре сначала в режиме постоянного тока, а затем в режиме постоянного напряжения с получением пленки покрытия с цветом в зависимости от напряжения на электродах:
фиолетовый цвет - при 20 В,
синий цвет - при 30 В,
золотистый цвет - при 65 В,
вишневый цвет - при 75 В,
изумрудный цвет - при 90 В и
зеленый цвет - при 105 В.