ПРОБООТБОРНИК ДЛЯ ОТБОРА СЕРОВОДОРОДА ИЗ РАСПЛАВА СЕРЫ Российский патент 2013 года по МПК G01N1/22 B01D63/06 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для извлечения растворенного сероводорода из расплава серы и формирования газовой смеси для дальнейшего хроматографического анализа при проведении контроля степени дегазации расплава серы и оценке ее качества.

Известен способ дегазирования навески серы, растворенной в толуоле, при нагревании и барботировании инертным газом, в присутствии катализатора. Выделившийся сероводород поглощают раствором гидроокиси натрия и определяют количественно при помощи потенциометрического титрования образующегося сульфида азотнокислым аммиакатом серебра (ПР 51-31323949-64-2004 «Методика определения содержания сероводорода в жидкой сере»).

Известно устройство для осуществления массообмена по патенту РФ на полезную модель №92360 от 19.11.2009 г., опубл. 20.03.2010 г., содержащее средства подачи и вывода потоков обменивающихся фаз, массообменную камеру, образованную двумя мембранами из пористого полимерного материала, не смачиваемого обменивающейся жидкой фазой, между которыми помещен слой не смачиваемого жидкой фазой пористого полимерного материала с системой сквозных каналов, причем сквозные каналы имеют одинаковые размеры, параллельны и равноудалены друг от друга, имеют постоянную конфигурацию и площадь поперечного сечения по всей длине и направлены от системы подачи к системе вывода обменивающейся жидкой фазы, при этом отношение общей площади поперечного сечения каналов, перпендикулярного потоку жидкой фазы, к площади массообменной камеры со стороны подачи жидкой фазы, а также отношение площади поперечного сечения каналов, перпендикулярного потоку газовой фазы, к площади массообменной камеры со стороны подачи газовой фазы, находится в диапазоне от 0,3 до 0,7.

Но данное устройство не позволяет извлекать растворенный сероводород из расплава серы для дальнейшего определения содержания сероводорода в расплаве серы на установках дегазации серы (серных ямах) газо- и нефтеперерабатывающих предприятий.

Самым близким к заявленному изобретению по своей технической сущности является метод извлечения растворенного газа из газосодержащей жидкости по патенту WO 1998035739 с приоритетом от 14.02.97 г., содержащий мембраны включающий аморфный перфтор-2, 2-диметил-1, 3-dioxole полимера. В данном патенте описана разделительная ячейка, в которой мембрана, состоящая из PFDD (тефлона), выполнена в виде полой трубки. Внутренний объем трубки служит камерой проникновения, а внешний по отношению к трубке объем ячейки является камерой питания. Для извлечения газов из жидкости, содержащей растворенные газы, жидкость с определенным расходом поступает в разделительную ячейку, при этом по полой трубке протекает газ-носитель, который уносит молекулы газа, растворенные в жидкости, проникающие через слой мембраны, при этом жидкость не проходит через мембрану.

Но данное устройство не позволяет извлекать растворенный сероводород из расплава серы при повышенном давлении жидкости, т.к. под воздействием давления и при высоких температурах жидкости тонкие стенки полой трубки (мембраны) теряют устойчивость формы и слипаются, а при монтаже возможно образование перегибов трубки, что препятствует свободному движению инертного газа внутри трубки в процессе формирования газовой смеси при извлечении сероводорода из расплава серы.

Задачей предлагаемого технического решения является создание устройства для извлечения сероводорода из расплава серы при повышенном давлении и высоких температурах жидкости для дальнейшего анализа на промышленном хроматографе и повышение качества технологического контроля степени дегазации расплава серы с возможностью получения информации в режиме on-line для более точной оценки качества товарной серы.

Поставленная задача решается за счет того, что пробоотборник для извлечения растворенного сероводорода из расплава серы содержит средства подачи и вывода потоков инертного газа, мембрану в виде полимерной трубки, причем мембрана, снабжена армирующей проволокой, защищенной полимерным материалом. Через переходники полимерная мембрана соединена с подводящей и отводящей трубками. Защитный кожух снабжен датчиком температуры и присоединен к поплавку из коррозионостойкого материала. Подводящая, отводящая трубки и провод датчика температуры зафиксированы на поплавке хомутом. Для обеспечения постоянства давления жидкости в зоне нахождения полимерной мембраны при изменении уровня расплава серы отборник совместно с поплавком может передвигаться под действием выталкивающей силы и силы тяжести вверх-вниз вдоль направляющего стержня (штанги). В пробоотборник, через средства подачи, подводящую трубку, из хроматографа в перфорированный защитный кожух, снабженный переходниками и содержащий мембрану, подается газ-носитель. Сероводород из расплава серы, имеющего температуру (120-150°C) проходит через мембрану, выполненную в виде трубки, снабженной армирующей проволокой. Армирующая проволока не позволяет стенкам трубки, под воздействием повышенного давления и высокой температуры жидкости, терять устойчивость формы и слипаться и, в то же время, позволяет равномерно распределять на каркасе полимерную мембрану, выполненную в виде трубки, длина которой может достигать 2500 мм. Армирующая проволока выполнена из коррозионостойкого материала и защищена полимерным материалом, т.к. при контакте сероводорода с различными металлическими поверхностями возможна его адсорбция, что, в конечном итоге, может негативно отражаться на результатах проводимых анализов. Затем, сероводород с потоком газа-носителя через отводящую трубку поступает в дозирующее устройство потокового хроматографа. Расчет содержания сероводорода в расплаве серы проводится на основе определения его содержания в газовой пробе и с учетом температуры в зоне отбора пробы. Пересчет содержания сероводорода в газовой пробе в содержание сероводорода в расплаве серы происходит автоматически по установленному алгоритму.

Суть предложенного технического решения поясняется чертежами, где:

Фиг.1 - пробоотборник для отбора сероводорода из расплава серы, вид в сборе;

Фиг.2 - полимерная мембрана в разрезе.

На фигуре 1 изображено: отборник 1, поплавок 2, направляющий стержень 3, полимерная мембрана 4, перфорированный защитный кожух 5, датчик температуры 6, переходник 7, подводящая трубка 8, отводящая трубка 9, хомут 10. На фигуре 2 изображена полимерная мембрана 4, мембранный слой 11, армирующая проволока 12, защитная оболочка 13.

Пробоотборник сероводорода из расплава серы состоит из отборника 1 и присоединенного к нему поплавка 2, выполненного из коррозионостойкого материала, которые представляют собой единую конструкцию, сквозь которую проходит штанга 3. Отборник 1 содержит полимерную мембрану 4, выполненную в виде трубки, которая намотана на каркас (на рисунке не показан) и помещена в перфорированный защитный кожух 5, снабженный датчиком температуры 6, переходником 7, подводящей трубкой 8 и отводящей трубкой 9. Подводящая трубка 8 и отводящая трубка 9, провод датчика температуры 6 зафиксированы на поплавке 2 хомутом 10. Полимерная мембрана 4 выполнена в виде трубки и состоит из мембранного слоя 11, армирующей проволоки 12, покрытой защитной оболочкой 13. Совместно конструкция может передвигаться под действием выталкивающей силы и силы тяжести вверх-вниз вдоль штанги 3.

Пробоотборник для извлечения растворенного сероводорода из расплава серы и формирования газовой смеси для дальнейшего хроматографического анализа работает следующим образом. Пробоотборник погружают в серную яму в расплав серы, глубина погружения полимерной мембраны отборника 1 обеспечивается плавучестью узла и составляет 300-350 мм. По подводящей трубке 8 подается, а по отводящей 9 отводится инертный газ. Проходя по внутренней полости полимерной трубки 4, стенки которой селективно пропускают сероводород и не пропускают серу S8 из расплава, инертный газ насыщается сероводородом до уровня, пропорционального его содержанию в окружающем пробоотборник расплаве серы, соответствующего температуре расплава в зоне пробоотборника и объемной скорости подачи инертного газа. Датчик температуры 3 позволяет учитывать влияние температуры расплава серы на концентрацию сероводорода в инертном газе. По отводящей трубке 9 инертный газ с содержащимся в нем сероводородом подается хроматограф, где определяется содержание сероводорода в инертном газе. Пересчет содержания сероводорода в расплаве серы проводится на основе определения содержания сероводорода в газовой фазе с учетом температуры расплава в зоне отбора пробы, скорости подачи инертного газа по установленному алгоритму.

Техническим результатом изобретения является повышение качества технологического контроля степени дегазации расплава серы с возможностью получения информации в режиме on-line для более точной оценки качества и безопасности товарной серы.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для извлечения растворенного сероводорода из расплава серы и формирования газовой смеси для дальнейшего хроматографического анализа при проведении контроля степени дегазации расплава серы и оценке ее качества. Пробоотборник для извлечения растворенного сероводорода из расплава серы содержит средства подачи и вывода потоков инертного газа и мембрану в виде полимерной трубки. Причем мембрана снабжена армирующей проволокой, защищенной полимерным материалом. Достигаемый при этом технический результат заключается в повышении качества технологического контроля степени дегазации расплава серы с возможностью получения информации в режиме онлайн для более точной оценки качества товарной серы. 2 ил.

Пробоотборник для отбора сероводорода из расплава серы, содержащий средства подачи и вывода потоков инертного газа, мембрану в виде полимерной трубки, отличающийся тем, что мембрана снабжена армирующей проволокой, защищенной полимерным материалом.