СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫПУЧЕЙ ФОРМЫ ПОРОШКООБРАЗНОГО ХОЛИНХЛОРИДА ИЗ ЕГО ВОДНОГО РАСТВОРА Российский патент 2013 года по МПК A23K1/16 C07C215/40 

Изобретение относится к способам получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из его водного раствора, обладающего биологическим действием.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из его водного раствора [Патент РФ №2276867, МКИ² А23К 1/16, С07С 215/40. Способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из его водного раствора /А.А. Шевцов, Е.С. Шенцова, Л.И. Лыткина, А.В. Дранников, Е.И. Шишова, С.А. Барышников. №2005104740/04; Заявлено 21.02.2005; Опубликовано 27.05.2006. Бюллетень №15], предусматривающий использование в качестве активного адсорбента сухого свекловичного жома, который измельчают, фракционируют, смешивают с предварительно подогретым водным раствором холинхлорида, а затем сушат в вибросушилке перегретым паром атмосферного давления, разделение потока отработанного перегретого пара на основной, который направляют в вибросушилку, образуя контур рециркуляции, и дополнительный, направляемый на подогрев холинхлорида перед подачей его на смешивание.

Однако известный способ имеет следующие недостатки:

- невысокое качество порошкообразного холинхлорида, так как в способе не предусмотрена эффективная сушка свекловичного жома, являющегося активным адсорбентом;

- потеря витамина 84 в готовом продукте из-за того, что сушка порошкообразного холинхлорида осуществляется в среде перегретого пара при высоких температурах;

- витамин B₄ в исходном водном растворе холинхлорида подвергается термическому разрушению вследствие его подогрева отработанным перегретым паром имеющим достаточно высокую температуру;

- невысокая энергетическая эффективность способа получения готового продукта из-за неполного использования теплоты отработанного перегретого пара и конденсатов, образовавшихся в процессе сушки.

Технической задачей изобретения является повышение качества готового продукта и энергетической эффективности способа получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из его водного раствора, характеризующийся тем, что отжатый свекловичный жом с влажностью 82…84% предварительно подогревают в камере нагрева до температуры 80…90°C, и затем осуществляют сушку в вибросушилке перегретым паром атмосферного давления с температурой 135…140°C и скоростью 1,5 м/с в импульсном виброкипящем слое до влажности 12…13%, причем в рабочей камере вибросушилки слой продукта через каждые 60 с приводится в виброкипящее состояние в течение 3 с газораспределительной решеткой, имеющей амплитуду и частоту колебаний соответственно 7 мм и 12,5 Гц, отработанный перегретый пар с температурой 105…110°C из вибросушилки направляют сначала в циклон-очиститель на очистку от мелкодисперсной фракции, которую объединяют с сухим жомом, а затем очищенный отработанный перегретый пар разделяют на два потока, один из которых, образовавшийся в процессе сушки продукта, подают в калорифер, где происходит его конденсация и нагрев атмосферного воздуха через разделяющую стенку калорифера до температуры 65…70°С, а другой - подают вентилятором в пароперегреватель для его перегрева до температуры 13,5…140°C греющим паром, полученным в парогенераторе с температурой 150…155°C, и далее в вибросушилку с образованием контура рециркуляции; при этом конденсат греющего пара с температурой 140…145°C после пароперегревателя объединяют с конденсатом отработанного перегретого пара с температурой 95…100°C после калорифера и отводят в сборник конденсата, откуда с температурой 120…125°C направляют в камеру нагрева для предварительного подогрева отжатого свекловичного жома с последующим возвратом в парогенератор с образованием контура рециркуляции и отводом избытка конденсата из контура рециркуляции; сухой свекловичный жом измельчают до размера частиц 1 мм, фракционируют, причем сход сита направляют на доизмельчение, а проход через сито смешивают с исходным 70%-ым водным раствором холинхлорида предварительно подогретым до температуры 35…40°C в соотношении 2:3, далее полученную смесь с влажностью 47…50% подают в сушилку, где осуществляют ее сушку в кипящем слое до конечной влажности 10% атмосферным воздухом, подогретым в калорифере до температуры 65…70°C при скорости воздуха в рабочей камере сушилки 0,8…1,0 м/с, при этом отработанный атмосферный воздух с температурой 40…45°C из сушилки сначала направляют на очистку в циклон-очиститель, а затем в нагреватель для подогрева исходного раствора холинхлорида перед подачей его в смеситель, причем полученную после очистки мелкодисперсную фракцию холинхлорида объединяют с потоком готового порошкообразного холинхлорида после сушилки и направляют на охлаждение.

Технический результат изобретения заключается в повышении качества готового продукта и создании энергетически эффективного способа получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида.

На фиг.1 представлена схема, реализующая предлагаемый способ.

Схема содержит камеру нагрева 1; вибросушилку 2; дробилку 3; просеиватель 4; смеситель 5; форсунки 6; сушилку 7; парогенератор 8; предохранительный клапан 9; тепловые электронагревательные элементы 10; пароперегреватель 11; калорифер 12; сборник конденсата 13; вентилятор для перегретого пара 14; вентилятор для атмосферного воздуха 15; насос для подачи конденсата 16; нагреватель 17; насос для подачи водного раствора холинхлорида 18; циклон-очиститель 19, 20.

Способ осуществляется следующим образом.

Отжатый жом с влажностью 82…84% предварительно подогревают в камере нагрева 1 до температуры 80…90°C и затем подают в вибросушилку 2, где осуществляется его сушка перегретым паром атмосферного давления с температурой 135…140°C в импульсном виброкипящем слое до влажности 12…13%. В рабочей камере вибросушилки слой продукта через каждые 60 с приводится в виброкипящее состояние в течение 3 с газораспределительной решеткой имеющей амплитуду и частоту колебаний соответственно 7 мм и 12,5 Гц. При этом скорость перегретого пара составляет 1,5 м/с. Сушка свекловичного жома в среде перегретого пара позволяет по сравнению, например, с распространенным способом сушки топочными газами, получить сухой жом высокого качества, так как не происходит подгорания частиц продукта и их контакта с продуктами сгорания топлива [Кинетика процесса сушки свекловичного жома перегретым паром в импульсном виброкипящем слое [Текст] / А.А. Шевцов, А.В. Дранников, С.А. Барышников, Ю.В. Фурсова // Сахар. - 2007. - №4, - С.28-29.].

Отработанный перегретый пар с температурой 105…110°C из вибросушилки 2 направляют сначала на очистку в циклон-очиститель 19 от мелкодисперсной фракции, которую объединяют с сухим жомом, а затем разделяют на два потока. Один из которых, образовавшийся в процессе сушки жома в вибросушилке 2, подают в калорифер 12, где происходит его конденсация и нагрев атмосферного воздуха до температуры 65…70°С через разделяющую стенку калорифера. Подачу атмосферного воздуха в калорифер осуществляют с помощью вентилятора 15.

Другой поток отработанного перегретого пара вентилятором 14 направляют в пароперегреватель 11 для перегрева до температуры 13 5…140°C греющим паром с температурой 150…155°C, и далее в вибросушилку 2 с образованием контура рециркуляции. Причем греющий пар получают в парогенераторе 8 с помощью тепловых электронагревательных элементов 10. Парогенератор оснащен предохранительным клапаном 9 для предотвращения аварийных ситуаций.

Образовавшийся конденсат греющего пара с температурой 140…145°C после пароперегревателя 11 объединяют с конденсатом отработанного перегретого пара с температурой 95…100°C после калорифера 12 и отводят в сборник конденсата 13. Полученную смесь конденсатов с температурой 120…125°C из сборника конденсата 13 насосом 16 направляют в камеру нагрева 1 для предварительного подогрева отжатого свекловичного жома. Из камеры нагрева 1 отработанный конденсат подают в парогенератор 8 с образованием контура рециркуляции и отводом избытка конденсата из контура рециркуляции.

Полученный сухой свекловичный жом с влажностью 12…13% направляют на дробилку 3 для измельчения до размера частиц 1 мм.

Измельченный продукт фракционируют на просеивателе 4, у которого диаметр ячеек сита составляет 1,0 мм. Сход сита направляют на доизмельчение в дробилку 3, а проход через сито, подают в смеситель 5, где смешивают с исходным 70%-ым водным раствором холинхлорида предварительно подогретым до температуры 35…40°C, который вводят в смеситель с помощью форсунок 6 в соотношении 2:3.

Далее полученную смесь с влажностью 47…50% подают в сушилку 7, где осуществляют ее сушку в кипящем слое до конечной влажности 10% атмосферным воздухом, подогретым в калорифере 12 до температуры 65…70°C при скорости воздуха в рабочей камере сушилки 0,8…1,0 м/с.

Предлагаемый способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из его водного раствора позволяет получить сыпучую форму холинхлорида полностью соответствующего требованиям ТУ 6-00-05757618-98-94 «Холинхлорид технический (сыпучая форма)», согласно которым содержание активного вещества (холинхлорида) в конечном продукте должно составлять 50…55%.

Получение холинхлорида на основе сухого свекловичного жома возможно благодаря процессу адсорбции, связанную с наличием сил притяжения между молекулами адсорбента (сухой свекловичный жом) и поглощаемого вещества (водного раствора холинхлорида) [Процессы и аппараты пищевых производств [Текст]: учебник с грифом Минобрнауки РФ. В 2 кн. / А.Н. Остриков [др.] - СПб.: ГИОРД, 2007. - 704 с.].

Свекловичный жом как адсорбент представляет собой твердое вещество, в порах которого происходит концентрация холинхлорда. Поглощаемое вещество холинхлорид, находящееся вне пор адсорбента, является адсорбитом, а после его перехода в адсорбированное состояние - адсорбатом.

При адсорбции происходит концентрация молекул поглощаемого холинхлорида на поверхности жома (в порах) под действием вандер-ваальсовых сил. Процесс сопровождается конденсацией паров поглощаемого вещества в капиллярах пор адсорбента, присоединением молекул холинхлорида по месту насыщенных валентностей элементов, составляющих кристаллическую решетку свекловичного жома.

Количество вещества, адсорбированное единицей массы поглотителя при достижении состояния равновесия, зависит от температуры и концентрации поглощаемого вещества в растворе. Поэтому в нашем случае соотношение сухого свекловичного жома с влажностью 12…13% и 70%-ного водного раствора холинхлорида было выбрано 2:3, а температура сушильного агента 65…70°C. Так как температура кипения жидкого холинхлорида составляет 122°C, то при данных режимах проведения процесса соблюдается адсорбционное равновесие и можно утверждать, что витамин 84 остается на поверхности адсорбента (сухого свекловичного жома) и не подвергается термическому разрушению [Пелевин, А.Д.Комбикорма и их компоненты [Текст] / А.Д.Пелевин, Г.А.Пелевина, И.Ю.Венцова. - М.: ДеЛи принт, - 2008. - 509 с.].

Отработанный атмосферный воздух с температурой 40…45°C из сушилки 7 сначала подают на очистку в циклон-очиститель 20, а затем в нагреватель 17 для подогрева исходного водного 70-% раствора холинхлорида перед подачей его в смеситель 5. Подогрев холинхлорида перед форсунками до требуемой температуры уменьшает его вязкость, и при этом создаются благоприятные условия для равномерного распыливания холинхлорида, обеспечивается надежная работа форсунок 6, снижается нагрузка на насос 18 подачи водного раствора холинхлорида в смеситель.

Полученную после очистки в циклоне-очистителе 20 мелкодисперсную фракцию порошкообразного холинхлорида объединяют с потоком готового продукта после сушилки 7 и направляют на охлаждение.

Таким образом, предлагаемый способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из его водного раствора позволяет:

- получить порошкообразный холинхлорид высокого качества за счет применения в схеме эффективного способа сушки свекловичного жома перегретым паром атмосферного давления;

- обеспечить сохранность витамина 84 в готовом продукте, так как сушка порошкообразного холинхлорида осуществляется атмосферным воздухом при невысокой температуре 65…70°C;

- исключить термическое разрушение витамина 84 в исходном водном 70-% растворе холинхлорида вследствие подогрева его отработанным атмосферным воздухом с достаточной низкой температурой 40…45°С;

- повысить энергетическую эффективность способа получения готового продукта за счет того, что отработанный перегретый пар после вибросушилки направляют для подогрева атмосферного воздуха, забираемого из окружающей среды и, следовательно, более полно использовать его тепловой потенциал, а также за счет того, что используется теплота конденсатов образовавшихся в процессе сушки для предварительного подогрева отжатого свекловичного жома.

Изобретение относится к способу получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из его водного раствора. Отжатый свекловичный жом с влажностью 82…84% предварительно подогревают в камере нагрева до температуры 80…90°C и затем осуществляют сушку в вибросушилке перегретым паром атмосферного давления с температурой 135…140°C и скоростью 1,5 м/с. Сушку проводят в импульсном виброкипящем слое до влажности 12…13%, причем в рабочей камере вибросушилки слой продукта через каждые 60 с приводится в виброкипящее состояние в течение 3 с газораспределительной решеткой. Решетка имеет амплитуду и частоту колебаний соответственно 7 мм и 12,5 Гц. Из вибросушилки отработанный перегретый пар с температурой 105…110°C направляют сначала в циклон-очиститель на очистку от мелкодисперсной фракции, которую объединяют с сухим жомом, а затем очищенный отработанный перегретый пар разделяют на два потока. Один поток, образовавшийся в процессе сушки продукта, подают в калорифер, где происходит его конденсация и нагрев атмосферного воздуха через разделяющую стенку калорифера до температуры 65…70°C. Другой поток подают вентилятором в пароперегреватель для его перегрева до температуры 135…140°C греющим паром, полученным в парогенераторе с температурой 150…155°C, и далее в вибросушилку с образованием контура рециркуляции. Конденсат греющего пара с температурой 140…145°C после пароперегревателя объединяют с конденсатом отработанного перегретого пара с температурой 95…100°C после калорифера и отводят в сборник конденсата. Полученную смесь конденсатов с температурой 120…125°C из сборника конденсата направляют в камеру нагрева для предварительного подогрева отжатого свекловичного жома с последующим возвратом в парогенератор с образованием контура рециркуляции и отводом избытка конденсата из контура рециркуляции. Полученный сухой свекловичный жом измельчают до размера частиц 1 мм, фракционируют на просеивателе. Сход сита направляют на доизмельчение, а проход через сито смешивают с исходным 70%-ным водным раствором холинхлорида, предварительно подогретым до температуры 35…40°C, в соотношении 2:3. Полученную смесь с влажностью 47…50% подают в сушилку, где осуществляют сушку в кипящем слое до конечной влажности 10% атмосферным воздухом, подогретым в калорифере до температуры 65…70°C при скорости воздуха в рабочей камере сушилки 0,8…1,0 м/с. Отработанный атмосферный воздух с температурой 40…45°C из сушилки сначала направляют на очистку в циклон-очиститель, а затем в нагреватель для подогрева исходного раствора холинхлорида перед подачей его в смеситель. Полученную после очистки мелкодисперсную фракцию холинхлорида объединяют с потоком готового порошкообразного холинхлорида после сушилки и направляют на охлаждение. Способ позволяет получить порошкообразный холинхлорид высокого качества, обеспечить сохранность витамина B₄ в готовом продукте и исключить термическое разрушение витамина B₄ в исходном водном 70-% растворе. 1 ил.

Способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из его водного раствора, характеризующийся тем, что отжатый свекловичный жом с влажностью 82…84% предварительно подогревают в камере нагрева до температуры 80…90°C, и затем осуществляют сушку в вибросушилке перегретым паром атмосферного давления с температурой 135…140°C и скоростью 1,5 м/с в импульсном виброкипящем слое до влажности 12…13%, причем в рабочей камере вибросушилки слой продукта через каждые 60 с приводится в виброкипящее состояние в течение 3 с газораспределительной решеткой, имеющей амплитуду и частоту колебаний соответственно 7 мм и 12,5 Гц, отработанный перегретый пар с температурой 105…110°C из вибросушилки направляют сначала в циклон-очиститель на очистку от мелкодисперсной фракции, которую объединяют с сухим жомом, а затем очищенный отработанный перегретый пар разделяют на два потока, один из которых, образовавшийся в процессе сушки продукта, подают в калорифер, где происходит его конденсация и нагрев атмосферного воздуха через разделяющую стенку калорифера до температуры 65…70°C, а другой - подают вентилятором в пароперегреватель для его перегрева до температуры 135…140°C греющим паром, полученным в парогенераторе с температурой 150…155°C, и далее в вибросушилку с образованием контура рециркуляции; при этом конденсат греющего пара с температурой 140…145°C после пароперегревателя объединяют с конденсатом отработанного перегретого пара с температурой 95…100°C после калорифера и отводят в сборник конденсата, откуда с температурой 120…125°C направляют в камеру нагрева для предварительного подогрева отжатого свекловичного жома с последующим возвратом в парогенератор с образованием контура рециркуляции и отводом избытка конденсата из контура рециркуляции; сухой свекловичный жом измельчают до размера частиц 1 мм, фракционируют, причем сход сита направляют на доизмельчение, а проход через сито смешивают с исходным 70%-ным водным раствором холинхлорида предварительно подогретым до температуры 35…40°C в соотношении 2:3, далее полученную смесь с влажностью 47…50% подают в сушилку, где осуществляют ее сушку в кипящем слое до конечной влажности 10% атмосферным воздухом, подогретым в калорифере до температуры 65…70°C при скорости воздуха в рабочей камере сушилки 0,8…1,0 м/с, при этом отработанный атмосферный воздух с температурой 40…45°C из сушилки сначала направляют на очистку в циклон-очиститель, а затем в нагреватель для подогрева исходного раствора холинхлорида перед подачей его в смеситель, причем полученную после очистки мелкодисперсную фракцию холинхлорида объединяют с потоком готового порошкообразного холинхлорида после сушилки и направляют на охлаждение.