СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИОКСИДА ХЛОРА И ХЛОРИТ-ИОНА В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ Российский патент 2013 года по МПК G01N21/27 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к способам определения концентрации примесей в питьевой воде и может найти применение в технологиях водоподготовки для определения концентрации диоксида хлора и хлорит-иона в питьевой воде после ее обработки диоксидом хлора.

В настоящее время диоксид хлора является альтернативным жидкому хлору высокоэффективным дезинфицирующим агентом, используемым при подготовке питьевой воды. Принцип наиболее часто применяемого йодометрического метода заключается в определении йода, выделившегося при действии окислителей на йодид калия.

Известен способ определения диоксида хлора и хлорит-иона, по которому определение диоксида хлора проводят йодометрически по хлорит-иону, образующемуся после действия на испытуемый раствор перекисью водорода. [Флис И.Е., Быняева М.К. Определение двуокиси хлора в растворе // Журнал аналитической химии. - 1957. - Т. 12. - № 6. - с.740-743.]. В присутствии хлорит-иона определяют сначала сумму их концентраций. Из отдельной пробы выдувают воздухом диоксид хлора и определяют оставшийся хлорит-ион йодометрически. Содержание диоксида хлора определяют по разнице. Йодометрическое определение проводят титрованием раствором тиосульфата натрия. Этот метод позволяет определять диоксид хлора и хлорит-ионы в присутствии хлоратов и хлоридов. К недостаткам метода можно отнести разложение диоксида хлора в щелочной среде кипячением с перекисью водорода, количество которой необходимо предварительно определять. Избыток перекиси водорода трудно удаляется, а длительное кипячение может вызвать заметное разложение хлорита. Метод не является чувствительным и позволяет определять диоксид хлора с концентрациями ≥10 мг/дм³.

Наиболее близким к заявляемому по сущности является спектрофотометрический способ определения диоксида хлора и хлорит-иона в питьевой воде, основанный на определении окрашенного раствора I₂, образующегося при их реакции с йодидом [Hartung G., Quentin K.-E. Bestimmung von Chlordioxid und Chlor im Trinkwasser // Zeitschrift far Wasser und Abwasser-Forschunng - 1984. - B. 17. - S.50-62.]. Диоксид хлора определяют при pH=7 (λ=350 нм). Чувствительность метода 0,02-0,1 мг/дм³. Хлорит-ион определяют при pH=2,5 (λ=350 нм). Диоксид хлора мешает определению. Его отдувают азотом в воду или экстрагируют гексаном. Чувствительность метода 0,01-0,5 мг/дм³. Действие элементного хлора предварительно устраняют.

К недостаткам способа можно отнести дополнительную операцию удаления диоксида хлора отдувкой или экстракцией, так как это увеличивает время проведения анализа. Кроме того, возрастает вероятность возникновения ошибки при определении концентрации хлорит-иона либо за счет неполного удаления диоксида хлора из исследуемого раствора, либо за счет потерь определяемых компонентов из-за дополнительного воздействия на исследуемую пробу.

Задачей изобретения является сокращение времени на проведение анализа и повышение надежности его результатов.

Для решения поставленной задачи предлагается способ спектрофотометрического определения концентрации диоксида хлора и хлорит-иона в питьевой воде, включающий обработку проб воды раствором йодида калия, поочередное измерение оптической плотности проб диоксида хлора при pH=7 и хлорит-иона и диоксида хлора при pH=2,5, определение из градуировочных графиков концентрации диоксида хлора при pH=7 и суммарной концентрации хлорит-иона и диоксида хлора при pH=2,5, расчет концентрации хлорит-иона по формуле:

$$\left(\frac{C_2}{\mathrm{16,86}}-\frac{C_1}{\mathrm{67,46}}\right)\times \mathrm{16,86}$$ ,

где C₁ - концентрация диоксида хлора при pH=7, мг/дм³;

С₂ - суммарная концентрация диоксида хлора и хлорит-иона при pH=2,5, мг/дм³;

67,46 - окислительный эквивалент диоксида хлора, соответствующий pH=7;

16,86 - окислительный эквивалент хлорит-иона, соответствующий pH=2,5.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является определение концентрации хлорит-иона по разности суммарной концентрации диоксида хлора и хлорит-иона, измеренной при pH=2,5, и концентрации диоксида хлора, измеренной при pH=7.

Пример 1. Измерение концентрации диоксида хлора (pH=7)

К 50 см³ анализируемой воды в мерную колбу пипетками добавляют 2,5 см³ фосфатного буферного раствора (pH=7) и 0,5 см³ раствора йодида калия. Смесь перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Используют универсальное программное обеспечение спектрофотометра СФ-2000 для построения градуировочной кривой, по которой затем определяют концентрацию диоксида хлора.

Концентрацию диоксида хлора (C₁), мг/дм³, определяют из градуировочного графика при рН=7 в соответствии с программой. Хлораты не мешают определению. Хлорит-ионы не взаимодействуют с йодидом калия при pH=7 и также не мешают определению. Влияние хлора устраняют его предварительным удалением.

Пример 2. Измерение концентрации хлорит-иона (pH=2,5)

В мерную колбу к 50 см³ анализируемой воды пипетками добавляют 2,5 см³ дистиллированной воды, 3 капли серной кислоты (для установления pH=2,5) и 0,5 см³ раствора йодида калия. Смесь перемешивают и через 4 мин измеряют оптическую плотность раствора. Используя универсальное программное обеспечение спектрофотометра СФ-2000, по градуировочной кривой определяют концентрацию диоксида хлора.

Концентрация хлорит-иона, мг/дм³, определяется из градуировочного графика при pH=2,5. Хлораты не мешают определению. Влияние хлора устраняют его предварительным удалением.

В присутствии диоксида хлора из градуировочного графика при pH=2,5 определяется суммарная концентрация (С₂), мг/дм³ диоксида хлора и хлорит-иона.

Концентрацию хлорит-иона рассчитывают, вычитая из суммарной концентрации диоксида хлора и хлорит-иона (мг-экв/дм³) при pH=2,5 концентрацию диоксида хлора (мг-экв/дм³) при pH=7.

Результат единичного определения концентрации хлорит-иона в пробе анализируемой воды, мг/дм³, вычисляют по формуле:

$$\left(\frac{C_2}{\mathrm{16,86}}-\frac{C_1}{\mathrm{67,46}}\right)\times \mathrm{16,86}$$ .

В результате использования предлагаемого способа сокращается время определения концентрации диоксида хлора и хлорит-иона в питьевой воде и повышается надежность результатов анализа.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения концентрации примесей в питьевой воде. Способ включает обработку проб воды раствором йодида калия, поочередное измерение оптической плотности проб диоксида хлора при pH 7 и хлорит-иона и диоксида хлора при pH 2,5, определение из градуировочных графиков концентрации диоксида хлора при pH 7 и суммарной концентрации хлорит-иона и диоксида хлора при pH 2,5, расчет концентрации хлорит-иона по формуле: $$\left(\frac{C_2}{\mathrm{16,86}}-\frac{C_1}{\mathrm{67,46}}\right)\times \mathrm{16,86}$$ , где C₁ - концентрация диоксида хлора при pH 7, мг/дм³; C₂ - суммарная концентрация диоксида хлора и хлорит-иона при pH 2,5, мг/дм³; 67,46 - окислительный эквивалент диоксида хлора, соответствующий pH 7; 16,86 - окислительный эквивалент хлорит-иона, соответствующий pH 2,5. Изобретение позволяет сократить время анализа и повысить надежность его результатов. 2 пр.

Способ спектрофотометрического определения концентрации диоксида хлора и хлорит-иона в питьевой воде, включающий обработку проб воды раствором йодида калия, поочередное измерение оптической плотности проб диоксида хлора при pH 7 и хлорит-иона и диоксида хлора при pH 2,5, определение из градуировочных графиков концентрации диоксида хлора при pH 7 и суммарной концентрации хлорит-иона и диоксида хлора при pH 2,5, расчет концентрации хлорит-иона по формуле:
$$\left(\frac{C_2}{\mathrm{16,86}}-\frac{C_1}{\mathrm{67,46}}\right)\cdot \mathrm{16,86,}$$
где С₁ - концентрация диоксида хлора при pH 7, мг/дм³;
С₂ - суммарная концентрация диоксида хлора и хлорит-иона при pH 2,5, мг/дм³;
67,46 - окислительный эквивалент диоксида хлора, соответствующий pH 7;
16,86 - окислительный эквивалент хлорит-иона, соответствующий pH 2,5.