СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 2013 года по МПК B01J20/281 B01J20/32 

Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к способам создания сорбентов для анализа органических веществ, в том числе и загрязнителей окружающей среды. Это изобретение может найти применение в лабораториях аналитического контроля и касается газохроматографического анализа органических веществ.

Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии, когда на инертный твердый носитель марки Хроматон наносится индивидуальное органическое вещество, например, β,β'-оксидипропионитрил в количестве от 5 до 25% от массы твердого носителя (Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М.: Мир, 1977, 256 с.).

Известен способ получения сорбента, включающий использование бис(фениларсиновых) кислот в качестве неподвижной фазы для разделения и анализа органических соединений (Новиков В.Ф., Шабрукова Н.В., Аверьянов Е.К., Гамаюрова B.C. Изучение сорбционных свойств бис(фениларсиновых) кислот / Журнал прикладной химии, 1985, №6, с.1410-1413).

Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии, включающий нанесение на инертный твердый носитель Сверохром-2 бинарной композиции, состоящей из трис(β-цианэтил)фосфиноксида и метил-β-цианэтилсилоксанового каучука (патент на изобретение №2441701 С1, МПК В01J 20/285, 10.02.2012).

Прототипом способа получения сорбента для газовой хроматографии является способ, включающий нанесение на инертный твердый носитель марки Хроматон органического вещества метил-β-цианэтилсилоксанового каучука, при этом на твердый носитель предварительно наносят диокси бис(дифениларсино) алкан общей формулы:

(С₆H₅)₂As(O)(CH₂)_nAs(O)(C₆Н₃)₂,

где n=2; 4,

при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: диокси бис(дифениларсино) алкан: метил-β-цианэтилсилоксановый каучук - (10-90): (90-10) (патент на изобретение №2446008 С1, МПК В01J 20/30, В01J 20/285, 27.03.2012).

Недостатком указанных способов получения сорбента является недостаточно высокая селективность разделения нитросоединений и ароматических углеводородов, имеющих близкие физико-химические свойства.

Задача настоящего изобретения заключается в создании бинарного сорбента повышенной селективности разделения органических веществ, имеющих близкие физико-химические свойства.

Технический результат достигается тем, что в способе получения сорбента, включающем нанесение на твердый носитель Хроматон органического вещества β,β'-оксидипропионитрила, согласно изобретению на твердый носитель предварительно наносят бис(фениларсиновую) кислоту формулы:

при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-оксидипропионитрил - (10-90):(90-10).

Каждое из указанных органических веществ используется в качестве сорбента. Совместное применение их для получения сорбента для газовой хроматографии неизвестно. Эффект от совместного использования предлагаемой композиции получается больший, чем суммарный эффект от использования каждого в отдельности сорбента (см. табл. Хроматографические факторы полярности сорбентов).

Способ осуществляется следующим образом.

Для получения данного сорбента на инертный твердый носитель предварительно наносят бис(фениларсиновую) кислоту. Для этого бис(фениларсиновую) кислоту заливают в колбу, где находится твердый носитель Хроматон.

Колбу нагревают до температуры 120°С в течение 5-6 ч, в результате чего излишки кислоты испаряются. Таким образом, получают сорбент, который затем заливали раствором β,β'-оксидипропионитрила в бензоле в количестве от 25 до 30% от массы твердого носителя. Смесь снова нагревают, растворитель испарялся и получался бинарный сорбент, который загружался в хроматографическую колонку и кондиционировался в токе инертного газоносителя гелия в течение 5-6 ч с целью получения воспроизводимых хроматографических характеристик. Затем температуру хроматографической колонки снижают с 120 до 100°С и проводят газохроматографический анализ стандартных сорбатов: алканов, ароматических углеводородов, спиртов, кетонов нитроалканов, пиридиновых оснований. Для каждого из них определяли время удерживания стандартных сорбатов, на базе которого рассчитывали индексы удерживания и хроматографические факторы полярности по стандартной методике (Г.А.Гольберт, М.С.Вигдергауз. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия 1983 г., с.49).

Полученный по такому способу сорбент обладает более высокой селективностью разделения нитросоединений и ароматических углеводородов по сравнению с прототипом.

Как видно из табл., разность хроматографических факторов полярности U (нитрометан) и X (бензол) составляет для заявленных бинарных сорбентов от 6,5 до 6,78 единиц, что больше, чем у прототипа (4,88 ед.).

Таблица Хроматографические факторы полярности сорбентов № п/п Название Хроматографические факторы полярности X Y Z U S U-X 1. Трис(β-цианэтил)фосфиноксид: Метил-β-цианэтилсилоксановый каучук (50:50) 0,40 12,65 4,25 5,12 8,12 4,72 2. (β,β'-Оксидипропионитрил 5,88 8,65 7,65 11,09 8,74 5,21 3. Бис(фениларсиновая) кислота 0,20 6,52 2,10 6,16 2,67 5,96 4. Бис(фениларсиновая) кислота: (β,β'-Оксидипропионитрил (50:50) 1,30 8,92 4,50 8,08 7,84 6,78 5. Бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-Оксидипропионитрил: (10:90) 1,27 8,87 4,40 8,05 7,79 6,77 6. Бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-Оксидипропионитрил (90:10) 1,35 8,93 4,52 8,13 7,85 6,5 7. Диокси бис(дифениларсино) алкан: Метил-β-цианэтилсилоксановый каучук (50:50) - прототип 0,52 11,63 4,67 5,40 9,12 4,88

Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к способам создания сорбентов для анализа органических веществ, в том числе и загрязнителей окружающей среды. Предложен способ получения сорбента для газовой хроматографии, предусматривающий нанесение на твердый носитель марки Хроматон бинарной композиции, состоящей из бис-(фениларсиновой) кислоты и β,β'-оксидипропионитрила. Изобретение обеспечивает получение сорбента, имеющего высокую селективность разделения органических веществ. 1 табл.

Способ получения сорбента для газовой хроматографии, включающий нанесение на инертный твердый носитель марки Хроматон органического вещества β,β'-оксидипропионитрила, отличающийся тем, что на твердый носитель предварительно наносят бис(фениларсиновую) кислоту формулы:

при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-оксидипропионитрил - (10-90):(90-10).