Бинарная неподвижная жидкая фаза для газожидкостной хроматографии Советский патент 1987 года по МПК G01N30/02 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газожидкостной хроматографии, к может использоваться в химических и аналитических лабораториях для анализа смесей органических веществ,

Целью изобретения является повышение ceлeкtивнocти неподвижной жидкой фазы.

Неподвижную жидкую фазу, представляющую собой раствор в тетрагид- рофуране п,п -метоксиэтоксиазоксибен- зола (температура плавления 9УС, освет ления 150°С) и п,п -азоксифенетола (температура плавления 136,5 С, осветления 168 с) многократно перекрис таллизованных из этанола, наносят на инертный твердый носитель, например хроматон , в количестве 25 мас.% от массы твердого носителя. Содержание п,-п -азоксифенетола в бинарной неподвижной фазе составляет 28,7- 35,0 мол.%. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм, через которую устанавливают расход газа-носителя (азота) 30 мл/мин. Сорбент в колонке кондиционируют в течение 10 ч при 160°С. Пример 1. На хроматон N-AW зернением 0,2-0,125 мм, масса кото- рого составляет 6,5 г, наносят из раствора в тетрагидрофуране 1 ,62 г бинарной неподвижной жидкой фазы, содержащей 1,10 г п,п -метоксиэток- сиазоксибензола и 0,52 г п,п -азоксифенетола, что составляет соответственно 31 и 69 мол,%,

Пример 2. 1,18 п.п -меток- сиэтоксиазоксибензола и 0,49 г п,п Температура колонки 100 С,

ВНИИПИ Заказ 3576/46

Произв.-полигр. пр-тие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

30552 .2

азоксифенетола растворяют в 40-50 мл тетрагидрофурана и наносят на 6,7 г хроматона N-AW. Содержание п,п - 1 азоксифенетола в бинарной неподвижной фазе составляет 28,-7 мол,%.

Пример 3. Содержание п,п - азоксифенетола в бинарной неподвижной жидкой фазе составляет 35 мол.%. 10 Неподвижная жидкая фаза получена путем нанесения 1,07 г п,п -метокси- этоксиазоксибензола и 0,6 г п,п - азоксифенетола из раствора в тетра- гидрофуране на 67 г хроматона N-AW. 15 Пример 4. Бинарная неподвижная жидкая фаза содержит 20- мол.% п,п -азоксифенетола.

Пример 5. Содержание п, азоксифенетола в неподвижной жидкой 20 фазе 75 мол.%.

Пример 6. Сорбент с бинар- ной неподвижной жидкой фазой содержит равные количества п,п -метокси- этоксиазоксибензола и п,п -азокси- 25 фенетола.

Результаты исследований по примерам 1-6 представлены в таблице.

Формула изобретения

Бинарная неподвижная жидкая фаз а для газожидкостной хроматографии, включающая п,п -метоксиэтоксиазокси- бензол, отличающая ся тем, что, с целью повышения селективности неподвижной жидкой фазы, она дополнительно содержит п,п -азо:с- сифенетол при следующем соотнощении компонентов, мол,%: п,п -азоксифе- нетол 28,7-35,0, п,п -метоксиэтокси- азоксибензол до 100.

Тираж 776

Подписное

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к бинарной неподвижной фазе (БНФ) для. газожидкостной хроматографии, и может использоваться для анализа сме сей органических веществ. Повышение селективности БНФ достигается введением в нее дополнительной добавки п,п -азоксифенетола. В состав БНФ входят, мол.%: п,п -азоксифенетол 28,7-35,0 и п,п -метоксиэтоксиазоксу- бензол - до 100, Использование БНФ. в сорбенте позволяет селективно раз-- делять смесь бензол-этанол-метилэтил; кетон-нитрометан-пи |идин-октан, 1 табл. (Л