Сорбент для газовой хроматографии Советский патент 1987 года по МПК B01J20/10 G01N30/48 

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и может быть использовано в анализе акрилатов.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения примесей в акрилатах при хроматографическом анализе.

В качестве твердого носителя используют хроматом N-AW (производство «Ла- хема ЧССР). Вводимый в композицию диоктилсебацинат (ДОС) соответствует МРТУ 6-09-3244-66, а сажа - ГОСТу 7885-65 (сажа ПМ-15).

Сорбент готовят следующим образом.

Твердый носитель - хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) обрабатывают известным способом: прокаливают в муфельной печи в течение 4 ч при 1000°С. Затем поверхность носителя обрабатывают раствором фосфорной кислоты (0,8% от массы взятого хроматона) в метаноле.

Метанол медленно выпаривают на возПродолжение табл. 1

Примеси

Слпн- 10 об.%

10

15

Метилацетат5,2

Метилакрилат9,2

Метилизобутират10

Этилметакрилат16

Метил-.-оксиизобутират28

Пример 2. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, г: твердый носитель 8,49

душной бане при постоянном перемеши- 20 ( мас.%), ДОС 0,75 (7,5 мас.%), сажа вании. На подготовленный таким образом0,76 (7,6 мас.%).

Пример 3. Аналогично примеру 1. Соствердыи носитель наносят смесь диоктил- себацината с сажей. Сажу вводят в раствор диоктилсебацината в диэтиловом эфире с помощью ультразвукового диспергирования. Для этого используют установ- 25 ку УЗУ-01. После десятиминутного диспергирования приготовленную суспензию приливают к твердому носителю. Удаление растворителя осуществляют нагреванием на воздущной бане с последующим вакууми- рованием.

Пример /. На 8 г твердого носителя, подготовленного указанным образом наносят 1,6 г смеси ДОС и сажи (ДОС 0,8 г, сажа 0,8 г; соотношение 1:1 по массе) из раствора в диэтиловом эфире после диспергирования на ультразвуковой установке УЗУ-01.

Состав сорбента, мас.%

Твердый носитель83,4

ДОС8,3

Сажа8,3

8,4 сатав сорбента, г: твердый носитель 8,23 (82,3 мас.%), ДОС 1,12 (11,2 мас.%), сажа 0,65 (6,5 мас.%).

Пример 4. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, г: твердый носитель 8,4 (84 мас.%), ДОС 1,12 (11,2 мас.%), сажа 0,48 (4,8 мас.%).

Пример 5. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, г: твердый носитель 30 (84 мас.%), ДОС 0,69 (6,9 мас.%), жа 0,91 (9,1 мас.%).

Пример 6. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, г: твердый носитель 8,49 (84,9 мас.%), ДОС 1,21 (12,1 мас.%) сажа 0,3 (3 мас.%).

Пример 7. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, г: твердый носитель 8,32 (83,2 мас.%), ДОС 0,7 (7 мас.%), сажа 0,98 (9,8 мас.%).

В табл. 2 указаны пределы обнаружения примесей в акрилатах по примерам

35

40

2-7.

Для определения органических примесей в метилметакрилате (ММА) используют хроматограф «Цвет-165 с пламенно-ионизационным детектором. Скорость газа-носителя (азота) устанавливают 30 мл/мин, температуру термостата колонок 90°С, испарителя 150°С. Объем пробы 1 мкл.

В табл. 1 приведены пределы обнаружения примесей в ММА в виде минимальной концентрации, об.%, определенной с от2-7.

Использование предлагаемого сорбента обеспечивает снижение предела обнаружения органических примесей в акрилатах до 0,5-5, об.% по сравнению с 45 17-100 10 об.% при использовании известного сорбента.

Формула изобретения Сорбент для газовой хроматографии.

носительным стандартным отклонением 82 50 включающий твердый инертный носитель

0,10, Смин, которые у предлагаемого сорбента в среднем на полтора порядка ниже, чем у прототипа.

Таблица 1

и жидкую фазу - диоктилсебацинат, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения примесей в акрилатах, он (Дополнительно содержит сажу при следующем соотнощении компонентов, мас.%: Диоктилсебацианат6,9-11,2

Продолжение табл. 1

Примеси

Слпн- 10 об.%

Метилацетат5,2

Метилакрилат9,2

Метилизобутират10

Этилметакрилат16

Метил-.-оксиизобутират28

Пример 3. Аналогично примеру 1. Сос5

8,4 сатав сорбента, г: твердый носитель 8,23 (82,3 мас.%), ДОС 1,12 (11,2 мас.%), сажа 0,65 (6,5 мас.%).

Пример 4. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, г: твердый носитель 8,4 (84 мас.%), ДОС 1,12 (11,2 мас.%), сажа 0,48 (4,8 мас.%).

Пример 5. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, г: твердый носитель 0 (84 мас.%), ДОС 0,69 (6,9 мас.%), жа 0,91 (9,1 мас.%).

Пример 6. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, г: твердый носитель 8,49 (84,9 мас.%), ДОС 1,21 (12,1 мас.%) сажа 0,3 (3 мас.%).

Пример 7. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, г: твердый носитель 8,32 (83,2 мас.%), ДОС 0,7 (7 мас.%), сажа 0,98 (9,8 мас.%).

В табл. 2 указаны пределы обнаружения примесей в акрилатах по примерам

5

0

2-7.

Использование предлагаемого сорбента обеспечивает снижение предела обнаружения органических примесей в акрилатах до 0,5-5, об.% по сравнению с 17-100 10 об.% при использовании известного сорбента.

Формула изобретения Сорбент для газовой хроматографии.

включающий твердый инертный носитель

включающий твердый инертный носитель

и жидкую фазу - диоктилсебацинат, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения примесей в акрилатах, он (Дополнительно содержит сажу при следующем соотнощении компонентов, мас.%: Диоктилсебацианат6,9-11,2

Сажа4,8-9,1

Твердый инертный носительОстальное

Таблица2

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет снизить предел обнаружения примесей в акрилатах при их хроматографическом анализе. Сорбент готовят нанесением на прокаленный при 1000°С и обработанный фосфорной кислотой твердый носитель, например хроматон N-AW диоктилсебаци- ната, содержаш.ий сажу ПМ-15 при следующем соотношении компонентов, мае. %: диоктилсебацинат 6,9-11,2, сажа 4,8-9,1, твердый носитель остальное. 2 табл. со 4 О 00