СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2013 года по МПК C07C229/16 C07C227/16 

Предлагаемое изобретение относится к области органической химии, а именно к методам синтеза диэтилентриаминпентауксусной кислоты. Диэтилентриаминпентауксусная кислота (2,2',2'',2'''-(2,2'-(карбоксиметилазанедиил)бис(этан-2,1-диил)бис(азанетриил))тетрауксусная кислота или пентетовая кислота) широко используется в медицине, что обусловлено ее способностью образовывать устойчивые комплексные соединения с ураном, бериллием, а также с рядом радионуклидов (церием, иттрием, цирконием, ниобием). Кроме того, комплексные соединения гадолиния и диэтилентриаминпентауксусной кислоты применяются в качестве магнито-рентгеноконтрастных препаратов.

Наиболее близким по технической сущности предлагаемому изобретению является способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты, включающий в себя взаимодействие диэтилентриамина с монохлоруксусной кислотой в воднощелочной среде, с последующим выделением целевого продукта очисткой на катионите [SU 126489 (стр.1, строки 1-4)]. Недостатком этого способа является то, что использование катионита обуславливает необходимость введения дополнительной трудоемкой стадии регенерации катионита. Кроме того, в ходе регенерации катионита образуется значительное количество токсичных отходов.

Задачами предлагаемого изобретения являются упрощение технологической схемы синтеза, получение продукта высокой степени чистоты.

Предлагаемый способ включает в себя следующее техническое решение: синтез диэтилентриаминпентауксусной кислоты осуществляется в одну стадию путем взаимодействия диэтилентриамина и монохлоруксусной кислоты с последующим подкислением реакционной массы соляной кислотой и очисткой продукта электродиализом на ионообменных мембранах.

Основным отличительным признаком предлагаемого изобретения является то, что для выделения продукта используют электродиализ на ионообменных мембранах, что позволяет получать диэтилентриаминпентауксусную кислоту высокой степени чистоты.

Совокупность нововведенных признаков позволяет решить поставленную задачу.

Пример 1

В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают раствор 10,3 г (0,1 моль) диэтилентриамина в 20 мл воды и при перемешивании приливают раствор 40,16 г (0,425 моль) монохлоруксусной кислоты в 50 мл воды, предварительно нейтрализованной раствором гидроксида натрия до pH 8. Реакционную массу нагревают на водяной бане при перемешивании при температуре 90-95°C, поддерживая pH 9 добавлением раствора гидроксида натрия. Реакцию ведут 9-10 часов до прекращения снижения pH среды. Для выделения продукта реакционную массу упаривают до половины объема в вакууме водоструйного насоса, отфильтровывают выпавший осадок хлорида натрия, фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH 1-1,5, после чего отгоняют воду до получения сиропообразного раствора.

Для дальнейшей очистки от хлорида натрия раствор комплексона подвергают электродиализу в 4-х камерном электродиализаторе с ионообменными мембранами - анионообменной МА-40 и катионообменной МК-40, при I=20 мА/см² и U=5-30 В. Процесс ведут до отсутствия качественной реакции на ион хлора. Затем из полученного обессоленного раствора диэтилентриаминпентауксусной кислоты отгоняют воду в вакууме водоструйного насоса.

Получают 18,5 г (51%) диэтилентриаминпентауксусной кислоты в расчете на исходный амин.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты, которая находит применение в медицине благодаря своей комплексообразующей способности. Способ заключается в синтезе диэтилентриаминпентауксусной кислоты путем взаимодействия диэтилентриамина с монохлоруксусной кислотой в среде водного гидроксида натрия с последующим выделением целевого продукта ионообменным способом, при этом выделение чистой диэтилентриаминпентауксусной кислоты осуществляют путем электродиализа на ионообменных мембранах. Предлагаемый способ позволяет получить диэтилентриаминпентауксусную кислоту высокой степени чистоты. 1 пр.

Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты, включающий в себя синтез диэтилентриаминпентауксусной кислоты путем взаимодействия диэтилентриамина с монохлоруксусной кислотой в среде водного гидроксида натрия с последующим выделением целевого продукта ионообменным способом, отличающийся тем, что выделение чистой диэтилентриаминпентауксусной кислоты осуществляют путем электродиализа на ионообменных мембранах.