СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ N-ДИKAPБ()KCИAЛКИЛАЛ1ИНОВ Советский патент 1974 года по МПК C07C227/40 C07C229/24 

1

Изобретение относится к способу выделения N-дикарбоксиалкиламиноз из их водных растворов, содержащих хлористый натрий или другие неорганические примеси.

Известен способ выделения Г4-дикарбоксиалкиламинов и в частности этилендиамин-N(4,6-дисульфо-8-нафтол)-Ы,Ы,М - триуксусной кислоты 01 гонкой воды досуха с последующей многократной отмывкой хлористого натрия метанолом или другими растворителями.

Однако известный способ сопровождается большими потерями целевого продукта, что приводит к понижению его выхода и не обеспечивает нужной чистоты выделяемых веществ.

С целью повь и;оиия чистоты целевого продукта предлагается водный раствор N-дикарбоксиалкиламинов, содержащий примеси неорганических солей, подвергать электродиализу при pFi среды 1-3.

Для проведения процесса используют четырехкамерный электродиализатор с ионообменными мембранами при плотности тока 20 ма/см и напряжении 5-30 в.

В качестве катода используют пластину из нержавеющей , в качестве анода - пластину из графита.

Процесс ведут до отсутствия в реакционио.м растворе ионов хлора (проба с азотнокислым серебром).

Выход N-дикарбоксиалкнламинов 75-80%.

Пример 1. Полученную после синтеза Роксиэтилдиэтнлентриамн1 тетрауксусную кислоту, содержащую 13% хлористого натрия, растворяют в дистиллироваиной воде (5 г в 50 мл воды, рМ 1,9) 1, помещают в предкатодную камеру электродиализпой ячейки с рабочей площадью мембраны 10 см. Во все остальные камеры заливают дистиллированную Боду. Через ячейку пронускают ток плотностью 20 ма/см в течение 4,5 час.

Из полученного обессоленного раствора отгоняют воду в вакууме в токе инертного газа

(75%)

и получают 3,2о г

р-оксиэтилдиэтилеитрнаминтетрауксусной кислоты, выход по току 35%.

При м е р 2. Полученную после синтеза 4,4бис- 2,4-бис - (дикарбоксиме:иламиио) - 1,3,5триазинил-6-амино -2,2 - стильбендисульфокислоту, содержащую 15% хлористого натрия, растворяют в дистиллированной воде (5 г в 50 мл воды, рН 2) и помещают в предкатодную камеру злектродиализной ячейки с рабочей площадью мембраны 10 см. Во все остальпые камеры заливают дистиллированную воду. Через ячейку в течение 6 час пропускают ток плотностью 20 ма/см. Из полученного обессолензюго раствора отгоняют воду в вакууме и получают 3,5 г (82%) 4,4-бис- 2,4бис-(дикарбоксиметиламино) - 1,3,5-триазинил

6-амипо -2,2-стильбснд су.льфок полоты. Выход по току 31 %. Пример 3. Полученную после синтеза этилендиамин-N- (4,6-дисульфо-8-нафтол) -N,N,Nтриуксусную кислоту, содержащую 20% хлористого натрия, растворяют в дистиллированной воде (5 г в 50 мл воды, рН 2,2) и помещают в предкатодную камеру электродиализной ячейки с рабочей плоп1,адью мембраны 10 см. Во все остальные каморы заливают дистиллированную воду. Через ячейку в течение 7 час пропускают ток плотностью 20 ма/см. Из полученного обессоленного раствора отгоняют воду в вакууме и нолучают 3,2 г (80%) этилендиамин-К-(4,6-дисульфо-8нафтол)-Ы,Ы,М-триуксусной кислоты, выход по току 38%. При м е р 4. Раствор гексаметиле ндиаминтетрауксусной кислоты ( 1.8) упаривают наполовину, вынавщий осадок хлористого натрия отфильтровывают, маточный раствор (10 мл), содержащий 40% гексаметилендиаминтетрауксусной кислоты и 18% хлористого натрия, помещают в предкатодную камеру электродиализной ячейки, разбавляют до объема 50 мл дистиллированной водой, во все остальные камеры заливают дистиллированную воду и в течение 15 час через ячейку с рабочей площадью мембраны 10 см пропускают ток плотностью 20 ма/см2. Выпавшую в осадок гексаметилендиаминтетрауксусную кислоту отфильтровывают, сушат при 60°С и получают 3,2 г (80%) продукта. Выход но току 28%. Предмет изобретения Способ выделения N-дикарбоксиалкиламинов, отличающийся тем, что, с целью новыщения чистоты целевого продукта, водный раствор N-дикарбоксиалкиламинов, содержащий примеси неорганических солей, подвергают электродиализу при рН среды 1-3.