Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты Советский патент 1962 года по МПК C07C229/16 C07C227/10 C07C227/02 

Известен способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты взаимодействием монохлоруксусной с диэтилентриамином в присутствии 10 н. NaOH с последующим выделением целевого продукта очисткой на катионите.

Выход диэтилентриаминпентауксусной кислоты 46,2% (см. например, авт. св. № 126489 по кл. 12Ь, 11 на нмя В. Г. Яшунского, М. Н. Щукиной и др.).

Кроме того, очевидно, что в концентрированной щелочной среде в условиях реакции по авт. св. 126489 из монохлоруксусной кислоты образуется натриевая соль.

Предложенный способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты отличается тем, что применяют щелочь концентрации около 40% и свободную кислоту выделяют путе.м обработки реакционной массы соляной кислотой Это позволяет повысить выход основного продукта, упростить процесс и уменьщить расход щелочи.

Замена хлоруксусной кислоты ее натриевой солью и проведение реакции в среде 40%-ного едкого натра позволяют выделять диэтилентриаминпентауксусную кислоту без применения катионообменной смолы, что делает способ простым и легко осуществимым в промыщленных условиях.

Пример. К смеси 765 г-натриевой соли монохлоруксусной кислоты, 350 мл воды и 50 мл 42%-ного раствора технического едкого натра при температуре 40-50° постепенно приливают 103;2 г свежеперегнанного диэтилентриамина. Затем при той же температуре в течение 6 час добавляют 350 мл 42%-ного едкого натра. После ночи стояния при комнатной температуре слгесь обрабатыпею ксниен-ргровгчно оля ной кислотой до рН I-2 (для чего требуется около 520 мл кислоты) и обесцвечивают при 40-50° активированным упем. Из фильтрата прм

№ 144479- 2 -;

стоянии выпадает техническая диэтилентриаминпентауксусная кислота, которую перекристаллизовывают из воды и получают продукт с содержанием не ниже 99%. Количество полученной при этом чистой диэтилентриаминпентауксусной кислоты составляет 228 г. Выход продукта около 48,8%.

Опытным путем найдено, что для осуществления реакции следует использовать раствор едкого натра не 40%. Применение более слабого раствора едкого натра приводит к снижению выхода конечного продукта.

Предмет изобретения

Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты из нагриевой соли монохлоруксусной кислоты и диэтилеР1триамина в присутствии водной щелочи, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода основного продукта, экономии щелочи и упрощения процесса, применяют щелочь концентрации около 40% и сво1)одную кислоту выделяют обработкой реакционной массы соляной кислотой.