Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07C101/26 A01N9/20 

1

Изобретение относится к усовершенстеованному способу получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты, которая является широко известным комплексообразователем, применяемым во многих отраслях промышленности и народного хозяйства, в частности при разделении редкоземельных элементов, для лечения-хлороза растений, весьма распространениого трудноизлечимого функционального заболевания растений, наносяш,его ощутимый урон сельскому хозяйству.

Известны несколько способов синтеза диэтилеитриаминпентауксусной кислоты. Один из них заключается в карбоксилировании диэтилентриамина методом цианметилирования в качестве исходных продуктов используют синильную кислоту или ее соли, что делает этот метод мало применимым вследствие высокой токсичности сырья.

Более предпочтительным способом, используемым в настоящее время, является способ, по которому диэтилентриаминпентауксусную кислоту получают взаимодействием диэтилентриамина с натриевой солью монохлоруксусной кислоты в соотношении 1 : 6,5 в щелочной среде с последующим подкислением реакционной смеси концентрированной соляной кислотой до рН 1, обработкой активированным углем, кристаллизацией технической кислоты из солянокислого раствора в течение трех-пяти

суток и перекристаллизацией технического продукта либо очисткой его с использованием в качестве нейтрализующего агента катионита КУ-2 или СДВ-16 2. Недостатками последнего способа являются длительность и трудоемкость процессов выделения и очистки диэтилентриаминпентауксусной кислоты и в связи с этим низкий выход целевого продукта, ие превышающий 24%, а также достаточно высокий избыточный расход натриевой соли монохлоруксусной кислоты, составляющий 30%, по сравнению со стехиометрическим количеством.

С целью упрощения и интенсификации процесса и увеличения выхода целевого продукта в предлагаемом способе диэтилентриамин и натриевую соль монохлоруксусной кислоты используют в мольном соотношении, равном 1 : 5,2 (избыток против стехиометрического -

4%), подкисляют реакционную смесь концентрированной соляной кислотой до рН 1,4 и разбавляют полученный после подкисления раствор водой.

Описывают способ получения диэтилентриаминпеитауксусной кислоты, заключающийся в том, что диэтилентриамин.подвергают взаимодейстсию с натриевой солью монохлоруксусной кислоты при мольном соотношении реагентов, равном 1 : 5,2, в щелочной среде при

50-60% с последующим подкислением реакционнои смеси концентрированной соляиоГ; кислотой до рН 1,4, разбавлением лолученного раствора водой и выделением целевого продукта известными приемами; выход целевого продукта 60%.

Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты согласно изобретению приводит к упрощению процесса за счет исключения всех операций очистки целевого продукта и сокращению продолжительности процесса до 15-20 ч, а также к значительному увеличению выхода целевого продукта.

Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой и по.мещенную в баню с обогревом и охлаждением, загрул ают 27,6 г (0,237 моля) натриевой соли монохлоруксусной кислоты и 18 мл воды и при 18- 20°С размешивают содержимое в течение 30 мин, а затем нагревают до 60°С. При этой температуре и перемешивании медленно по каплям прикапывают 4,7 г (0,0456 моль) диэтилентриамина и начинают добавлять 40%-вый водный раствор едкого натра с такой скоростью, чтобы температура внутри колбы была не выше 50С и значение рН 9-10 (по фенолфталеину). С того момента, когда значение рН перестанет уменьшаться и будет равным 9-10, дают выдержку при перемешивании в течение 8 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до 7-10°С, подкисляют концектриронанной соляной кислотой до рН 1,4 (по потенциометру) и разбавляют водой (соотношение реакционная масса : вода 1, 0,5-2). Выпавший осадок отфильтровывают черёй 15ч, промывают водой и сушат при 60°С. Получают 12,4 г диэтилентриаминпёнтауксусной кислоты, что составляет 60% от теоретического, считая на амин. Содержание основного вещества в полученной кислоте не ниже 99%.

Формула изобретения

Способ получения диэтилентриаминпёнтауксусной кислоты взаимодействием дизтилентриамина с натриевой солью монохлоруксусной кислоты в щелочной среде, с последующим выделением целевого продукта подкислением реакционной смеси концентрированной соляной кислотой, отличающийся тем, что, с

целью упрощения и интенсификации процесса и увеличения выхода целевого продукта, диэтилентриамии и натриевую соль монохлоруксусной кислоты используют в мольном соотношении, равном 1 :5,2, целевой продукт выделяют подкислением реакционного раствора до рН 1,4 и разбавлением водой.

Источники информации, принятые во вни-, мание при экспертизе:

1.Патент США № 2407645, кл. 260-583 1946.

2.Авт. св. СССР № 144479, М Кл С 07С 101/26, 1965 г. (прототип).