Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диэтилентри- аминпентауксусной кислоты (ДТПА), используемой в качестве комплексона в химии, биологии и различных областях народного хозяйстве.
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример, В реактор емкостью 6300 дм из соответствующих мерников загружают 301,9 кг (2,931 моль) диэтилентриамина, 1043,0 л воды и 38 л 40%-ного водного раствора NaOH. Включив мешалку и циркуляционный насос, подачей горячей воды в рубашку доводят температуру в реакторе до 48 ±2°С. Показание рН-метра должно быть в пределах 9-10. Затем включают питатель и в реактор начинают загружать натриевую соль монохлоруксусной кислоты (NaMXA), при этом температура реакционной массы начинает расти, а значение рН - падать.
При падении рН ниже 9 автоматически открывается клапан на линии из мерника щелочи в реактор, и раствор NaOH начинает поступать в реактор до тех пор, пока рН не повысится до 9,5-10.
После подачи в реактор-1/3 всего количества NaMXA (630 кг) температура реакционной массы возрастает до 80-85°С, питатель автоматически включается, и реакционная масса начинает охлаждаться. Понижение температуры ниже 79±1°С приводит к включению питателя Это продолжается до тех пор, пока не израсходуется вся NaMXA (1900 кг; 15,167 моль). Затем массу выдерживают при размешивании и температуре 80 ±2°С в течение 1 ч, охлаждают до 18-20°С и фильтруют. Фильтрат лодкисляют концентрированной HCI до рН 1,4. Выпавшие кристаллы ДТПА отфильтровывают, отмывают водой от хлорид-ионов и сушат. Конкретные значения параметров процесса и его результаты представлены в табл.1, 2.
(Л
С
о ю
N3
О
00 О
Изобретение позволяет увеличить выход целевого продукта с 60 до 73,4-82,0%. Формула изобретения Способ получения диэтилентриамин- пентауксусной кислоты взаимодействием диэтилентриамина с натриевой солью моно- хлоруксусной кислоты в щелочной среде
при рН 9-10 и нагревании с последующей выдержкой и подкислением реакционного раствора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, натриевую соль монохлоруксусной кислоты загружают по частям в водно-щелочной раствор диэтилентриамина при 80-85°С.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения комплексов железаС пОлиАМиНпОлиуКСуСНыМи КиСлОТАМи | 1978 |
|
SU802267A1 |
| Диэтилентриаминпентауксусной кислоты кальциевый комплекс кальциевая соль для известкования подзолистых почв и подкормки растений | 1981 |
|
SU1055739A1 |
| Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты | 1975 |
|
SU535292A1 |
| Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 2018 |
|
RU2684114C1 |
| Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 2020 |
|
RU2757739C1 |
| Способ получения ионита для сорбции золота | 2016 |
|
RU2615522C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОЙ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ | 1993 |
|
RU2149157C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИНОДИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ | 2014 |
|
RU2548573C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОКСИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 2006 |
|
RU2345978C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИН-N, N, N`, N`-ТЕТРАПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2006 |
|
RU2308448C1 |
Изобретение касается аминокислот и может быть использовано в биологии, химии. Цель изобретения -увеличение выхода целевого продукта Синтез ведут реакцией диэтилентриамина с загружаемой по частям натриевой солью монохлоруксусной кислоты в щелочной среде при рН 9-10 и температуре 80-85°С с- последующим подкислением реакционной смеси Эти условия позволяют увеличить выход целевого продукта с 60 до 73,4-82,0% 2 табл
Таблица 1
| Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты | 1975 |
|
SU535292A1 |
| Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
