Способ определения хлора в тетрабутилтитанате Советский патент 1960 года по МПК G01N31/16 

В известных методах количественного определения хлора присутствие титана обычно снижает точность анализа.

Описываемый способ лишен указанного недостатка. Отличительной особенностью его является использование в анализе тетрабутилтитаната известного свойства титана (IV) давать устойчивый комплексный анион с ионами фтора (TiFe) у который не мешает количественному определению хлора.

Согласно изобретению анализ ведут следующим образом.

Навеску бутилтитаната (около 0,8-1,0 г) растворяют при помешивании и нагревании ( 110-140) в стаканчике емкостью 100 M.I в избытке смеси, состоящей из 15 мл уксусного ангидрида и не менее 4 г фторида аммония. Количество последнего не должно превышать 2 г на 100 мл раствора. Реакция сопровождается выделением осадка, которы : растворяют в возможно малом количестве воды. Всю смесь нагреваю г до 50-55 при перемещивании, затем охлаждают и переводят в мерную колбу емкостью 250 мл. В полученном растворе определяют содержание хлора аргентометрическим и родаиометрическим титрованием.

При аргентометрическом определении аликвотную часть раство та (содержащую 10-60 мг хлор-иона) вносят в коническую колбу емкостью 150 мл. Кислый раствор нейтрализуют, постепенно вводя в него бикарбонат натрия (не более 4 г). Титрование 0,05 н. раствором нитрата серебра ведут в присутствии 0,5 мл хромата калия до появления светлобурой окраски. Возможное присутствие ионов фтора не мешает титрованию.

При роданометрическом определении аликвотную часть раствора вводят в коническую колбу емкостью 150 мл, подкисляют 1 ли азотной кислоты (уд. веса 1,4) и добавляют не менее 20 мл ледяной уксусной кислоты. Для связывания ионов фтора прибавляют около 0,5 г борной кислоты и 2-3 г нитрата калия. Затем прибавляют из бюретки точно

„Sfo 128190- 2 -- :

16,0 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра, нагревают смесь, сильно взбалтывают до каогуляции хлорида серебра и охлаждают ниже 15. Добавляют около 2 мл насыщенного раствора азотнокислого железа и титруют избыток нитрата серебра 0,05 ,н. раствором роданида аммония. Вблизи точки перехода раствор становится прозрачным. В точке перехода раствор от одной капли окрашивается в устойчивый бледнооранжевый цвет.

Продолжительность анализа около 45 минут.

Пред мет изобретения

Способ определения хлора в тетрабутилтитанате с предварительным связыванием титана в комнлексный ион, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, титан переводят в устойчивый фторотитанатный анион с пос.педуюн.1,им определением хлора известными приемами.