СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦА СТЕАРИНОВОКИСЛОГО ДВУХОСНОВНОГО СТАБИЛИЗАТОРА ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА Российский патент 2014 года по МПК C07C51/41 C07C53/126 C08K5/09 C01G21/00 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, в частности к способу получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида, и может быть использовано в качестве термостабилизатора в производстве поливинилхлоридных смол и изделий из них, например, при литье под давлением, непрозрачной и полупрозрачной изоляции проводов, который также обладает сильным смазочным свойством при экструзии и тому подобное.

Уровень техники

Известен способ получения солей органических кислот взаимодействием оксидов металлов с органическими кислотами, в том числе и стеариновой кислотой, при температуре 200-240°С, при этом процесс ведут следующим образом: к кислотам, нагретым до указанной выше температуры, постепенно, порциями, во избежание сильного вспенивания вводят оксиды металлов в виде паст в обезвоженном льняном масле, причем введение оксидов металлов в виде паст предупреждает их агрегатирование, при этом процесс ведут до получения гомогенной реакционной массы (см. Сорокин М.Ф.и др. Химия и технология пленкообразующих веществ. - М.: Химия, 1981, с.399-400).

Недостатком данного способа является высокая температура процесса и, как следствие, загрязненность солей органических кислот продуктами термической деструкции и ухудшение качества.

Известен способ получения термостабилизаторов поливинилхлорида взаимодействием стеариновой кислоты и оксидов или гидрооксидов кальция, цинка, бария и кадмия при интенсивном перемешивании, при этом процесс проводят в твердой фазе в псевдоожиженном слое при температуре 25-30°С и числе оборотов перемешивающего устройства 1000-2000 об/мин до достижения кислотного числа продукта не более 2 мг КОН/г (см. пат. RU №2243243, кл. С08K 5/09, С07С 51/41, С08L 27/06, опубл. 27.12.2004 г.).

Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, высокая энергоемкость.

Известен способ получения оксидов металлов взаимодействием диспергированных жидкокапельных форм соединений металлов с окисляющим реагентом, при этом для получения оксида свинца, оксида алюминия или их смесей в качестве соединений металлов используют соответственно алкильное соединение - тетраэтилсвинец, алкоголятное соединение - изопропилат алюминия, или их смесь, которые смешивают с органическим разбавителем - изооктаном, в качестве окисляющего реагента используют газовую смесь кислорода с озоном, взаимодействие осуществляют в интервале температур от 1500 до 2300°С, при этом количество окисляющего реагента превышает стехиометрическое не более чем в четыре раза, а содержание озона в газовой смеси составляет от 25 до 90 об.% (см. пат. RU №2388686, кл. С01В 13/34, опубл. 10.05.2010 г.).

Недостатком данного способа является невысокая степень чистоты синтезируемых оксидов металлов или их смесей, а также невысокая производительность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту и принятый авторами за прототип является способ получения термостабилизаторов хлорсодержащих углеводородов взаимодействием стеариновой кислоты и оксидов или гидрооксидов кальция, цинка, бария, магния или свинца в виде индивидуальных или смешанных солей стеариновой кислоты в твердой фазе при интенсивном перемешивании, при этом процесс проводят в присутствии едкого натра или едкого калия 0,05-0,15% от массы стеариновой кислоты и пропиленкарбоната, или диметилформамида, или гексаметапола, или сульфолана, или диметилсульфоксида в количестве 0,005-0,05% от массы стеариновой кислоты при температуре 40-95°С в двухшнековом реакторе

В способе взаимодействие стеариновой кислоты проводят с оксидами Mg, Pb (см. пат.RU №2391360, кл. С08K 5/098, С07С 51/41, С08K 5/5399, С08K 5/1565, С08K 5/20, С08K 5/45, С08K 5/42,опубл. 27.10.2009 г.).

Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, проведение процесса в избытке гидрооксидов, что ведет к удорожанию процесса.

Раскрытие изобретения

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида, обладающего упрощением технологического процесса, снижением себестоимости.

Технический результат, который может быть получен с помощью предлагаемого изобретения, сводится к упрощению технологического процесса и снижению себестоимости.

Технический результат достигается с помощью способа получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида, включающего подготовку сырья, взаимодействие едкого натра, окиси свинца и стеариновой кислоты в нагретом состоянии при интенсивном перемешивании, при этом процесс ведут в твердой фазе, с последующими осаждением и синтезом свинца стеариновокислого двухосновного, термической обработкой суспензии последнего, циркуляцией суспензии, фильтрацией, сушкой, фасовкой и упаковкой готового продукта, при этом загружают едкий натр, готовят водную суспензию свинцового глета, и загружают твердую стеариновую кислоту, реакционную массу подогревают до температуры 45°С, выдерживают при данной температуре 15-20 минут, затем в течение 25-35 минут поднимают температуру до 60-65°С и выдерживают в течение 40-60 минут до получения однородной массы, причем циркуляцию суспензии проводят в течение всего цикла проведения синтеза, а после окончания синтеза свинца стеариновокислого двухосновного суспензию подвергают термической обработке для агрегатирования частиц путем подогрева до температуры 90-98°С, выдержкой в течение 10-15 минут при непрерывном перемешивании до достижения кислотного числа продукта не более 1 мг КОН/г.

Таким образом, получение свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида по предлагаемому способу позволяет упростить технологический процесс и снизить себестоимость.

Сущность способа получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида, заключается в следующем.

Предварительно проводят подготовку сырья, затем в реакторе происходит взаимодействие едкого натра, окиси свинца и стеариновой кислоты в нагретом состоянии при интенсивном перемешивании, при этом процесс ведут в твердой фазе, с последующими осаждением и синтезом свинца стеариновокислого двухосновного, термической обработкой суспензии последнего, циркуляцией суспензии, фильтрацией, сушкой, фасовкой и упаковкой готового продукта, при этом загружают едкий натр, готовят водную суспензию свинцового глета, и загружают твердую стеариновую кислоту, реакционную массу подогревают до температуры 45°С, выдерживают при данной температуре 15-20 минут, затем в течение 25-35 минут поднимают температуру до 60-65°С и выдерживают в течение 40-60 минут до получения однородной массы, причем циркуляцию суспензии проводят в течение всего цикла проведения синтеза, а после окончания синтеза свинца стеариновокислого двухосновного, суспензию подвергают термической обработке для агрегатирования частиц путем подогрева до температуры 90-98°С, выдержкой в течение 10-15 минут при непрерывном перемешивании до достижения кислотного числа продукта не более 1 мг КОН/г.

Краткое описание чертежей и иных материалов

На фиг.1 дан способ получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида, таблица 1 показателей и норм свинца стеариновокислого двухосновного.

На фиг.2 - то же, расход основных видов сырья, материалов и энергоресурсов на 1 т готового продукта по предлагаемому способу и прототипу.

Осуществление изобретения

Примеры конкретного выполнения способа получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида.

Пример. Предварительно проводят подготовку сырья, получают водную суспензию свинцового глета, ГОСТ 5539-73, марки Г-2 в реакторе, путем подачи хозпитьевой воды, ГОСТ 2874-82, с рН 6,5-7,0 из напорного трубопровода в количестве 1,5-0,2 м³, с массовой долей воды, %, не более 0,3, затем включают в работу центробежный насос и проводят циркуляцию суспензии с целью растворения осевшей и непрореагировавшей окиси свинца, причем циркуляцию проводят в течение всего цикла проведения синтеза, и при включенной мешалке производят загрузку через верхний люк реактора едкого натра, ГОСТ 2263-79, в количестве 0,8 кг, после загрузки едкого натра в реактор загружают свинцовый глет в количестве 296 кг, затем в приготовленную суспензию загружают 250 кг твердой стеариновой кислоты, ГОСТ 6484-96, сорт 1,2, марка Т-18, Т-32, реакционную массу подогревают до температуры 45°С, выдерживают при данной температуре 15-20 минут, при этом обогрев реакционной массы ведут паром через паровую рубашку реактора, контролируя температуру реакционной массы в реакторе, например, с помощью прибора ПРН-200, затем в течение 25-35 минут поднимают температуру до 60-65°С и выдерживают в течение 40-60 минут до получения однородной массы в реакторе, а после окончания синтеза свинца стеариновокислого двухосновного суспензию в реакторе подвергают термической обработке, для чего реакционную массу подогревают путем подачи пара в паровую рубашку реактора до температуры 90-98°С и выдерживают 10-15 минут при непрерывном перемешивании до достижения кислотного числа в пересчете на стеариновую кислоту %, мг КОН на 1 г продукта не более 1 мг КОН/г, а удельная электрическая проводимость, См/м, не более 0,05, также контролируют температуру в реакторе, при этом процесс термической обработки суспензии свинца стеариновокислого двухосновного проводят с целью достижения умеренного агрегатирования частиц продукта, что облегчает проведение дальнейших операций фильтрации и сушки, после термической обработки в синтезе, контролируют массовую долю свинца в отфильтрованной и высушенной в лаборатории пробе продукта из реактора, содержание которого должно быть в пределах 49,0-52,0%, а массовая доля железа, %, не более 0,005, затем полученный в результате синтеза продукт из реактора перекачивают в аппарат-сборник суспензии, снабженный пропеллерной мешалкой со скоростью вращения 180 об/мин, с последующей подачей на операцию фильтрации суспензии, которую проводят в одну стадию на фильтрующем барабане вакуум-фильтра, при этом последний разделен на зоны отжима, отдувки и регенерации ткани, вакуум в пределах 0,3-0,6 кгс/см² в зоне отжима обеспечивают вакуумными насосами, сжатый воздух давлением до 6 кг/см² для подачи в зоны отдувки и регенерации фильтровальной ткани поступает по магистральному трубопроводу, на стадии фильтрации суспензию свинца стеариновокислого двухосновного, прошедшую термическую обработку, подают в аппарат-сборник, снабженный пропеллерной мешалкой, откуда она самотеком подается в аппарат, снабженный также пропеллерной мешалкой, куда перед началом фильтрации заливают 2000-2500 л воды для отмывки пасты, и включают мешалку, после проведенной отмывки суспензии в аппарате, суспензию свинца стеариновокислого двухосновного с помощью центробежного насоса подают в приемное корыто барабана вакуум-фильтра, поддерживая автоматически уровень суспензии, затем отфильтрованную пасту свинца стеариновокислого двухосновного срезают специальным ножом в течку бункера-ворошителя, откуда подают на стадию сушки, при этом полученные в процессе фильтрации промывные воды подают в сборник промышленных вод, сушку пасты свинца стеариновокислого двухосновного проводят на сушильной установке типа «кипящий слой», температуру сушильного агента поддерживают в пределах 100-150°С с регулировкой подачи пара в калорифер, пар, используемый для нагрева воздуха в калорифере, имеет давление 6-8 кГс/см², которое контролируют манометром, расход сушильного агента составляет 5000-9000 м³/ч, который контролируют расходомером типа КСД, температуру в «кипящем слое» поддерживают в пределах 70-90°С автоматически, высушенный продукт из сушильной установки в виде пылевоздушной смеси потоком воздуха поступает в циклон типа СЦЛ-42, где из пылевоздушной смеси за счет изменения скорости и направления пылевоздушного потока отделяется основная часть, примерно 75% продукта, при этом неуловленный в циклоне продукт в смеси с воздухом поступает в рукавный фильтр, с поверхностью фильтрации 90 м², где и задерживается фильтрующей тканью рукавов, при этом массовая доля остатка при просеве через сито с сеткой 005,% не более 0,4, причем на рукавных фильтрах установлены автоматы импульсной отдувки рукавов для очистки фильтрующей ткани от порошка продукта, готовый продукт подают в бункеры готовой продукции, откуда его подают на фасовку и упаковку, а тщательно очищенный от продукта сушильный агент выбрасывают в атмосферу. Таким образом, полученный свинец стеариновокислый двухосновной, техническое наименование продукта которого является свинец стеарат стабилизатор поливинилхлорида (ПВХ), соответствует ТУ 2432-010-10269039-2011 и нормам и показателям, данным в таблице 1, при этом расход основных видов сырья, материалов и энергоресурсов по предлагаемому способу и прототипу даны в таблице 2.

Предлагаемое изобретение по сравнению с прототипом и другими известными техническими решениями имеет следующие преимущества:

- упрощение проведения технологического процесса способа получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида;

- снижение себестоимости способа получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида;

- улучшение экологической чистоты сушильного агента, выбрасываемого в атмосферу, за счет очищения от продуктов в несколько стадий;

- исключение взрыва пылевоздушной смеси свинца стеариновокислого двухосновного и разрушения оборудования за счет установки в сушилке типа КС и циклоне типа СЦЛ-42 легковзрывных мембран, например, из алюминия толщиной 0,3-1,0 мм или паронита толщиной 2,5-3,0 мм.

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, в частности к способу получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида, и может быть использовано в качестве термостабилизатора в производстве поливинилхлоридных смол и изделий из них, например, при литье под давлением, непрозрачной и полупрозрачной изоляции проводов, который также обладает сильным смазочным свойством при экструзии и тому подобное.Сущность способа получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида, заключается в следующем. Предварительно проводят подготовку сырья, затем в реакторе происходит взаимодействие едкого натра, окиси свинца и стеариновой кислоты в нагретом состоянии при интенсивном перемешивании, при этом процесс ведут в твердой фазе, с последующими осаждением и синтезом свинца стеариновокислого двухосновного, термической обработкой суспензии последнего, циркуляцией суспензии, фильтрацией, сушкой, фасовкой и упаковкой готового продукта, при этом загружают едкий натр, готовят водную суспензию свинцового глета, и загружают твердую стеариновую кислоту, реакционную массу подогревают до температуры 45°С, выдерживают при данной температуре 15-20 минут, затем в течение 25-35 минут поднимают температуру до 60-65°С и выдерживают в течение 40-60 минут до получения однородной массы, причем циркуляцию суспензии проводят в течение всего цикла проведения синтеза, а после окончания синтеза свинца стеариновокислого двухосновного суспензию подвергают термической обработке для агрегатирования частиц путем подогрева до температуры 90-98°С, выдержкой в течение 10-15 минут при непрерывном перемешивании до достижения кислотного числа продукта не более 1 мг КОН/г. Технический результат сводится к упрощению технологического процесса и снижению себестоимости. 2 табл., 2 ил., 1 пр.

Способ получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида, включающего подготовку сырья, взаимодействие едкого натра, окиси свинца и стеариновой кислоты в нагретом состоянии при интенсивном перемешивании, при этом процесс ведут в твердой фазе, с последующими осаждением и синтезом свинца стеариновокислого двухосновного, термической обработкой суспензии последнего, циркуляцией суспензии, фильтрацией, сушкой, фасовкой и упаковкой готового продукта, отличающийся тем, что загружают едкий натр, готовят водную суспензию свинцового глета, и загружают твердую стеариновую кислоту, реакционную массу подогревают до температуры 45°С, выдерживают при данной температуре 15-20 минут, затем в течение 25-35 минут поднимают температуру до 60-65°С и выдерживают в течение 40-60 минут до получения однородной массы, причем циркуляцию суспензии проводят в течение всего цикла проведения синтеза, а после окончания синтеза свинца стеариновокислого двухосновного суспензию подвергают термической обработке для агрегатирования частиц путем подогрева до температуры 90-98°С, выдержкой в течение 10-15 минут при непрерывном перемешивании до достижения кислотного числа продукта не более 1 мг КОН/г.