СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕАРАТА КАЛЬЦИЯ Российский патент 2014 года по МПК C07C51/41 C07C53/126 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, в частности, к способу получения стеарата кальция, и может быть использовано в качестве термостабилизатора в производстве поливинилхлоридных смол (ПВХ) при переработке пластических масс, в производстве искусственных кож и линолеума, а также при производстве витаминных таблеток, лекарственных препаратов и научных целей.

Уровень техники

Известен способ получения стеарата кальция реакцией обменного разложения стеарата натрия с хлоридом кальция (см. Б.Г.Горбунов. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. М., «Химия», 1981, с.150).

Недостатком данного способа является необходимость отмывки стеарата кальция от ионов хлора, что приводит к образованию большого количества промывных вод.

Известен способ получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и оксида или гидрооксида кальция при эквимольном соотношении реагентов и интенсивном перемешивании, при этом процесс проводят в твердой фазе при атмосферном давлении и температуре 18 -25°С в присутствии цеолита типа СаХ в количестве 6,7-16 мас.% (см. пат. RU №2259993, кл. С07С 51/41, С07С 53/126, опубл. 10.09.2005 г.).

Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, высокая энергоемкость.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту и принятый авторами за прототип является способ получения стеарата кальция, сущность которого заключается в следующем. Стеариновую кислоту предварительно растворяют при 70-75°С в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты в водно-спиртовом растворе при объемном соотношении спирт: вода (1,5…0,5):(0,5… 1,5) соответственно, при этом в качестве спиртоводного раствора используют растворы спиртов С1-С4, время растворения 30-40 минут, затем полученную смесь подвергают взаимодействию с 18-25%-ным водным раствором гидроокиси кальция, при этом мольное соотношение стеариновой кислоты и водного раствора гидроокиси кальция 2:(1,3…1,5), время реакции 2 часа, готовый продукт с кислотным числом 2 мг КОН/г отфильтровывают, промывают водой и сушат горячим воздухом при 80-90°С, выход продукта составляет 99,2% (см. пат. RU №2124495, кл. С07С 51/41, С07С 53/126, опубл. 10.01.1999 г.).

Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, безвозвратные потери спиртоводного раствора и проведение процесса в избытке гидроокиси кальция ведут к удорожанию процесса.

Раскрытие изобретения

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения стеарата кальция, обладающего упрощением технологического процесса, снижением себестоимости.

Технический результат, который может быть получен с помощью предлагаемого изобретения, сводится к упрощению технологического процесса и снижению себестоимости.

Технический результат достигается с помощью способа получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты, предварительно растворенной в водно-спиртовом растворе, и гидроокиси кальция при нагревании и интенсивном перемешивании, последующей фильтрацией и сушкой осадка, при этом взаимодействие стеариновой кислоты и гидроокиси кальция проводят в водной среде, а эмульсию нагревают до 58-65°С, переводят в состояние стабильной эмульсии, выдерживают при данной температуре в течение 20-40 минут до рН 8,0-9,0 раствора, проводят термообработку для агрегатирования частиц, затем при постоянном перемешивании температуру поднимают до 70-85°С, выдерживают в течение 10-15 минут до рН 7,5-9,0 раствора, заливают воду, перемешивают и фильтруют.

Сущность способа получения кальция стеарата заключается в следующем.

В реактор (не показан) загружают акриловые шары, затем закачивают хозпитьевую воду, загружают стеариновую кислоту и гидроокись кальция, при постоянном перемешивании эмульсию нагревают до 58-65°С, переводя в состояние стабильной эмульсии прямого синтеза, и выдерживают при этой температуре в течение 20-40 минут, контролируют температуру, по окончании выдержки отбирают пробу суспензии кальция стеарата для определения рН маточного раствора, которая равна 8,0-9,0, в случае получения неудовлетворительного анализа проводят корректировку синтеза расчетными добавками гидроокиси кальция и стеариновой кислоты, при этом для завершения синтеза кальция стеарата проводят термообработку суспензии с целью агрегатирования (укрупнения) частиц продукта, который способствует улучшению фильтрации суспензии, при постоянном перемешивании суспензии в реакторе температуру поднимают до 70-85°С и выдерживают при данной температуре не менее 10-15 минут, после проведения термообработки рН маточного раствора становится в пределах 7,5-9,0 и в реактор заливают хозпитьевую воду, перемешивают и готовую суспензию стеарата кальция отправляют на стадию фильтрации,

при этом в процессе фильтрации пасту стеарата кальция срезают и подают на стадию сушки стеарата кальция, температура сушильного агента составляет 100-150°С и ее контролируют, поддерживают 70-90°С, высушенный продукт в виде пылевоздушной смеси поступает в циклоны (не показаны) типа СЦЛ-42, где из пылевоздушной смеси отделяют основную часть продукта, при этом неуловленный продукт в смеси с воздухом поступает в рукавный фильтр (не показан), где и задерживается фильтрующей тканью рукавов, затем готовый продукт кальция стеарата анализируют на соответствие требованиям ТУ 2432-005-102-69-039-05 следующих марок:

- стабилизаторы ПВХ марок С-17, С, Д;

- марка НО;

- «чистый».

Стеараты кальция марок С-17, С, НО, «чистый» представляют собой белый порошок, со слегка желтоватым оттенком, нерастворимый в воде, растворимый в минеральных кислотах и концентрированных щелочах, а кальция стеарат марки Д - белый порошок с желтоватым оттенком, склонный к комкуемости.

Стеараты кальция стабилизаторы ПВХ марок С-17, С, Д, НО применяют в качестве термостабилизатора в производстве поливинилхлоридных смол при переработке пластических масс, в производстве искусственных кож и линолеума.

Стеарат кальция марки «чистый» используют при производстве витаминных таблеток и лекарственных препаратов, а также для научных целей, затем готовый продукт фасуют и упаковывают.

Краткое описание чертежей и иных материалов

В таблице дан способ получения стеарата кальция, физико-химические показатели стеарата кальция.

Осуществление изобретения

Пример. В реактор, (не показан) загружают 70-120 кг акриловых шаров, затем закачивают 2,0-2,5 м хозпитьевой воды, загружают 450 кг стеариновой кислоты и 66,2 кг гидроокиси кальция, причем вес определяют по этикеткам на таре или при обязательном взвешивании, например, на весах ВМ-150, при постоянном перемешивании эмульсию нагревают до 58-65°С, переводя в состояние стабильной эмульсии прямого синтеза, и выдерживают при этой температуре в течение 20-40 минут, контроль температуры осуществляют при помощи прибора, например, «Диск-250», по окончании выдержки отбирают пробу суспензии стеарата кальция для определения рН маточного раствора, которая равна 8,0-9,0, в случае получения неудовлетворительного анализа проводят корректировку синтеза расчетными добавками гидроокиси кальция и стеариновой кислоты, при этом для завершения синтеза стеарата кальция проводят термообработку суспензии с целью агрегатирования (укрупнения) частиц продукта, который способствует улучшению фильтрации суспензии, при постоянном перемешивании суспензии в реакторе температуру поднимают до 70-85°С и выдерживают при данной температуре не менее 10-15 минут, после проведения термообработки рН маточного раствора становится в пределах 7,5-9,0 и в реактор заливают 0,5 м³ хозпитьевой воды, перемешивают и готовую суспензию стеарата кальция отправляют на стадию фильтрации, при этом в процессе фильтрации пасту стеарата кальция срезают и подают на стадию сушки стеарата кальция, причем полученные в процессе фильтрации промывные воды подают в сборник промвод и далее используют при приготовлении синтезов, разбавлении суспензии, замывке технологического оборудования и так далее. Сушку пасты стеарата кальция проводят в сушильных установках (не показана) типа «КС» («Кипящий слой»), влажную пасту продукта подают на решетку сушильной установки, затем сушильный агент (воздух) подают под решетки сушильных установок, расход сушильного агента контролируют прибором - индикатором расхода, температура сушильного агента составляет 100-150°С и ее контролируют, например, прибором «Диск-250», температуру в «КС» поддерживают 70-90°С, высушенный продукт в виде пылевоздушной смеси поступает в циклоны (не показаны) типа СЦЛ-42, где из пылевоздушной смеси отделяют основную часть продукта, при этом неуловленный продукт в смеси с воздухом поступает в рукавный фильтр (не показан), где и задерживается фильтрующей тканью рукавов, затем готовый продукт стеарата кальция анализируют на соответствие требованиям ТУ 2432-005-102-69-039-05 следующих марок:

- стабилизаторы ПВХ марок С-17, С, Д;

- марка НО;

- «чистый».

Стеараты кальция марок С-17, С, НО, «чистый» представляют собой белый порошок, со слегка желтоватым оттенком, нерастворимый в воде, растворимый в минеральных кислотах и концентрированных щелочах, а стеарат кальция марки Д - белый порошок с желтоватым оттенком, склонный к комкуемости.

Химическая формула продукта - CaSt₂·Н₂О, где

St - условное обозначение остатка жирных кислот с общей формулой: C_nH_2n+1СОО.

В случае применения стеарина - n=18.

При применении смеси стеарина и синтетических жирных кислот (СЖК) фракции С₁₇-С₃₀ показатель- n=17-20.

Молекулярная масса стеарата кальция:

- квалификация «чистый» - 625,04;

- квалификация стабилизатор ПВХ, марки С-17-633,3-592,3 в зависимости от кислотного числа СЖК.

Стеараты кальция стабилизаторы ПВХ марок С-17, С, Д, НО применяют в качестве термостабилизатора в производстве поливинилхлоридных смол при переработке пластических масс, в производстве искусственных кож и линолеума.

Стеарат кальция марки «чистый» используют при производстве витаминных таблеток и лекарственных препаратов, а также для научных целей, при этом стеарат кальция квалификации «чистый» получают на основе стеарина технического I и II сортов или импортного, а стабилизаторы ПВХ всех марок - на основе твердого стеарина или смеси стеарина технического и СЖК фракции С₁₇-С₂₀, выход стеарата кальция 99, 55%, по физико-химическим показателям стеарат кальция соответствует требованиям и нормам, указанным в таблице, для стабилизаторов марки «чистый». С-17, Д, С, НО и затем готовый продукт подают в бункеры (не показаны) готовой продукции с последующими фасовкой и упаковкой.

Предлагаемое изобретение по сравнению с прототипом и другими известными техническими решениями имеет следующие преимущества:

- упрощение технологического процесса;

- снижение себестоимости.

Изобретение относится к улучшенному способу получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и гидроокиси кальция при нагревании и интенсивном перемешивании, последующей фильтрацией и сушкой осадка. При этом взаимодействие стеариновой кислоты и гидроокиси кальция проводят в водной среде, а эмульсию нагревают до 58-65°С, переводят в состояние стабильной эмульсии, выдерживают при данной температуре в течение 20-40 минут до рН 8,0-9,0 раствора, проводят термообработку для агрегатирования частиц при постоянном перемешивании, поднимая температуру до 70-85°С и выдерживая в течение 10-15 минут до рН 7,5-9,0 раствора, заливают воду, перемешивают и фильтруют. Способ позволяет упростить технологический процесс, снизить расход гидоокиси кальция. 1 табл.,1 пр.

Способ получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и гидроокиси кальция при нагревании и интенсивном перемешивании, последующей фильтрацией и сушкой осадка, отличающийся тем, что взаимодействие стеариновой кислоты и гидроокиси кальция проводят в водной среде, а эмульсию нагревают до 58-65°С, переводят в состояние стабильной эмульсии, выдерживают при данной температуре в течение 20-40 минут до рН 8,0-9,0 раствора, проводят термообработку для агрегатирования частиц при постоянном перемешивании, температуру поднимают до 70-85°С, выдерживают в течение 10-15 минут до рН 7,5-9,0 раствора, заливают воду, перемешивают и фильтруют.