СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕАРАТА ЦИНКА Российский патент 2014 года по МПК C01G9/00 C07C51/41 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, в частности к способу получения стеарата цинка и может быть использовано в качестве термостабилизатора в производстве поливинилхлоридных смол (ПВХ) при переработке пластических масс, в производстве искусственных кож и линолеума, а также при производстве витаминных таблеток, лекарственных препаратов, парфюмерно-косметической промышленности и научных целей.

Уровень техники

Известно, что для способа переработки поливинилхлоридных смол (ПВХ) необходимы стабилизаторы термодеструкции, при этом чаще всего для этих целей используют соли кальция, цинка, свинца жирных кислот (см. Минскер К.С. Федосеева Г.Т. «Деструкция и стабилизация поливинилхлорида». - М.: Химия, 1979, с.272), при этом соли кальция и цинка используют для получения полимерных материалов: пленок, бутылей и др., предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, при этом соли свинца и кальция применяют для получения труб, пленок, профилей и других экструзионных материалов, причем соли кальция, цинка, свинца жирных кислот получают обычно при температуре 100-120°C реакцией окислов этих металлов и жирных кислот в водной фазе с последующим испарением воды способ получения стеарата кальция реакцией обменного разложения стеарата натрия с хлоридом кальция (см. Б.Н.Горбунов, Л.А.Гурвич, И.П.Маслова, «Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов». М. Издат.«Химия», 1981, с.367).

Недостатком данного способа является низкая термостабильность и устойчивость к световому старению.

Известен способ получения термостабилизаторов поливинилхлорида взаимодействием стеариновой, кислоты и оксидов или гидроксидов кальция, цинка, бария и кадмия при интенсивном перемешивании, при этом процесс проводят в твердой фазе в псевдоожиженном слое при температуре 25-30°C и числе оборотов перемешивающего устройства 1000-2000 об/мин до достижения кислотного числа продукта не более 2 мг КОН/г (см. пат. RU №2243243, кл. C08K 5/09, C07C 51/41, C08L 27/06, опубл. 27.12.2004 г.).

Недостатком данного способа является высокая энергоемкость, невысокое качество получаемых солей.

Известен способ получения стеарата кальция, сущность которого заключается в следующем. Стеариновую кислоту предварительно растворяют при 70-75°C в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты в водно-спиртовом растворе при объемном соотношении спирт:вода (1,5…0,5):(0,5…1,5) соответственно, при этом в качестве спиртоводного раствора используют растворы спиртов С1-С4, время растворения 30-40 мин., затем полученную смесь подвергают взаимодействию с 18-25%-ным водным раствором гидроокиси кальция, при этом мольное соотношение стеариновой кислоты и водного раствора гидроокиси кальция 2:(1,3…1,5), время реакции 2 часа, готовый продукт с кислотным числом 2 мг КОН/г отфильтровывают, промывают водой и сушат горячим воздухом при 80-90°C С, выход продукта составляет 99,2% (см. пат. RU №2124495, кл. C07C 51/41, C07C 53/126, опубл. 10.01.1999 г.).

Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, безвозвратные потери спиртоводного раствора и проведение процесса в избытке гидроокиси кальция ведут к удорожанию процесса

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту и принятым авторами за прототип является способ получения термостабилизаторов хлорсодержащих углеводородов взаимодействием стеариновой кислоты и оксидов или гидроксидов кальция, цинка, бария, магния или свинца в виде индивидуальных или смешанных солей стеариновой кислоты в твердой фазе при интенсивном перемешивании, при этом процесс проводят в присутствии едкого натра или едкого калия 0,05-0,15% от массы стеариновой кислоты и пропиленкарбоната, или диметилформамида, или гексаметапола, или сульфолана, или диметилсульфоксида в количестве 0,005-0,05% от массы стеариновой кислоты при температуре 40-95°C в двухшнековом реакторе с последующими фильтрацией, сушкой, фасовкой и упаковкой.

В способе взаимодействие стеариновой кислоты проводят с оксидами Mg, Pb (см. пат. RU №2391360, кл. C08K 5/098, C07C 51/41, C08K 5/5399, C08K 5/1565, C08K 5/20, C08K 5/45, C08K 5/42, опубл. 27.10.2009 г.).

Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, невысокое качество.

Раскрытие изобретения

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения стеарата цинка, обладающего упрощением технологического процесса, снижением себестоимости.

Технический результат, который может быть получен с помощью предлагаемого изобретения, сводится к упрощению технологического процесса и снижению себестоимости.

Технический результат достигается с помощью способа получения стеарата цинка, включающего взаимодействие стеариновой кислоты и гидроокиси цинка при нагревании и интенсивном перемешивании с последующими термообработкой, фильтрацией, сушкой, фасовкой и упаковкой, при этом при взаимодействии стеариновой кислоты и гидроокиси цинка в смесь дополнительно вводят соляную кислоту в качестве катализатора, при этом взаимодействие проводят в водной среде, которую нагревают до 96-98°C, проводят циркуляцию в течение 1,5-2,0 часов, затем суспензию стеарата цинка переводят в состояние стабильной эмульсии, выдерживают при данной температуре в течение 30-45 минут, проводят термообработку для агрегатирования частиц, выдерживают в течение 20-25 минут до рН 4,5-5,0 раствора, кислотного числа до 5,0 мг и содержания основного вещества 10-11%, заливают воду, перемешивают и фильтруют, при этом сушку осадка проводят горячим воздухом при температуре 80-90°C.

Сущность способа получения стеарата цинка заключается в следующем.

Проводят подготовку сырья, затем в реактор (не показан), снабженный двумя рамными мешалками, тремя барботерами для подачи острого пара и вытяжной вентиляцией, загружают акриловые шары, затем закачивают хозпитьевую воду, маточную воду и при включенной мешалке сливают концентрированную соляную кислоту в качестве катализатора, при рН раствора в пределах 2,8-3,5, затем загружают гидроокись цинка, температуру поднимают до 94-95°C острым паром, подаваемым в реактор через барботеры, и загружают стеариновую кислоту, поднимают температуру до 96-98°C, проводят циркуляцию суспензии с целью растворения осевшей и не прореагированной гидроокиси цинка в течение 1,5-2,0 часов, при температуре до 96-98°C, переводят суспензию стеарата цинка в состояние стабильной эмульсии, то есть прямого синтеза, затем после окончания выдержки отбирают пробу стеарата цинка для определения рН, кислотного числа и содержания основного вещества, при этом при достижении рН 4,5-5,0 раствора, кислотного числа до 5,0 мг и содержания основного вещества 10-11%, при включенной мешалке в реактор заливают хрозпитьевую воду, готовую суспензию стеарата цинка перемешивают, фильтруют, осадок сушат горячим воздухом при температуре 80-90°C фасуют и упаковывают.

Краткое описание чертежей и иных материалов

На фиг. дан способ получения стеарата цинка, физико-химические показатели стеарата цинка, таблица.

Осуществление изобретения

Примеры конкретного выполнения способа получения стеарата цинка.

Пример. Проводят подготовку сырья, затем в реактор (не показан), снабженный двумя рамными мешалками, тремя барботерами для подачи острого пара и вытяжной вентиляцией, загружают акриловые шары, затем закачивают хозпитьевую воду 15 м³, ГОСТ 2874-82 маточную воду и при включенной мешалке сливают 18,0 л концентрированной соляной кислоты в качестве катализатора, ГОСТ 3118-77 при рН раствора должен быть в пределах 2,8-3,5, затем загружают 350 кг гидрокиси цинка, ГОСТ 10262-73, температуру поднимают до 94-95°C острым паром, подаваемым в реактор через барботеры и загружают 2300 кг стеариновой кислоты, ГОСТ 6484-96, поднимают температуру до 96-98°C, после этого открывают вентиль нижнего слива из реактора, включают в работу центробежный насос и проводят циркуляцию суспензии с целью растворения осевшей и не прореагированной гидроокиси цинка в течение 2,0 часов, при температуре до 96-98°C, переводя суспензию стеарата цинка в состояние стабильной эмульсии, то есть прямого синтеза, затем после окончания выдержки отбирают пробу стеарата цинка для определения рН, кислотного числа и содержания основного вещества, при этом при достижении рН 4,5-5,0 раствора, кислотного числа до 5,0 мг и содержания основного вещества 10-11%, при включенной мешалке в реактор заливают хозпитьевую воду 2 м³, готовую суспензию стеарата цинка перемешивают, фильтруют, осадок сушат горячим воздухом при температуре 80-90°C фасуют и упаковывают, причем фильтрацию суспензии стеарата цинка производят на барабанных вакуум-фильтрах типа БОК-5, состоящих из перфорированных металлических барабанов, обтянутых фильтровальной тканью, и корыт с мешалками для приема суспензии, при этом вакуум в пределах 0,44-0,8 кгс/см² в зоне фильрации содается вакуум-насосом, а сушку пасты стеарата цинка проводят в сушильных установках (не показана), типа «КС» («Кипящий слой»), влажную пасту продукта подают на решетку сушильной установки, затем сушильный агент (воздух) подают под решетки сушильных установок, расход сушильного агента контролируют прибором-индикатором расхода, температура сушильного агента составляет 100-150°C и ее контролируют, например, прибором «Диск-250», температуру в «КС» поддерживают 70-90°C, высушенный продукт в виде пылевоздушной смеси поступает в циклоны (не показаны), типа СЦЛ-42, где из пылевоздушной смеси отделяют основную часть продукта, при этом неуловленный продукт в смеси с воздухом поступает в рукавный фильтр (не показан), где и задерживается фильтрующей тканью рукавов, затем готовый продукт стеарата цинка анализируют на соответствие требованиям ТУ 6-09-17-316-96, следующих марок:

Готовый продукт стеарата цинка, анализируют на соответствие требованиям ТУ 6-09-17-316-96, следующих марок:

- стеараты цинка стабилизаторы ПВХ марок С;

- стеараты цинка «чистый»;

- стеараты цинка «смесевой»;

- стеараты цинка для парфюмерно-косметической промышленности.

В случае применения стеарина - n=17.

При применении смеси стеарина и синтетических жирных кислот (СЖК) фракции С - С показатель - n=17-20.

Молекулярная масса стеарата цинка - 629:

- квалификация «чистый» - 625,04;

- квалификации стабилизатор ПВХ, марки С-17-633,3-592,3 в зависимости от кислотного числа СЖК.

В таблице даны физико-химические показатели стеарата цинка. Стеарат цинка марки «чистый» и стабилизатор ПВХ марок С используют в качестве смазки и разделительного средства в производстве термопластов и термореактивных пластмасс, для повышения текучести и смазывающей способности в производстве плавких клеев, красок и лаков, в порошковой металлургии в качестве разделяющего агента для предотвращения слипания сухих порошков из невулканизированных смесей в производстве резины, резиновой обуви, как гидрофобный агент в производстве стройматериалов, в производстве искусственных кож и каучука.

Стеарат цинка марки «для парфюмерно-косметической промышленности» используют в производстве декоративной косметики. Стеарат цинка «смесевой» применяют в порошковой металлургии. Предлагаемое изобретение по сравнению с прототипом и другими известными техническими решениями имеет следующие преимущества:

- упрощению технологического процесса;

- снижение себестоимости;

- высокое качество конечного продукта;

- улучшение экологической обстановки.

Изобретение может быть использовано в производстве поливинилхлоридных смол (ПВХ) при переработке пластических масс, в производстве искусственных кож и линолеума, витаминных таблеток, лекарственных препаратов, в парфюмерно-косметической промышленности. Способ получения стеарата цинка включает взаимодействие стеариновой кислоты и гидроокиси цинка при нагревании и интенсивном перемешивании с последующими термообработкой, фильтрацией, сушкой, фасовкой и упаковкой. При взаимодействии стеариновой кислоты и гидроокиси цинка в смесь дополнительно вводят соляную кислоту в качестве катализатора. При этом взаимодействие проводят в водной среде, которую нагревают до 96-98°C, проводят циркуляцию в течение 2,0 часов. Затем суспензию стеарата цинка переводят в состояние стабильной эмульсии и выдерживают при данной температуре в течение 30-45 минут. Далее проводят термообработку для агрегатирования частиц, выдерживают в течение 20-25 минут до рН 4,5-5,0 раствора, кислотного числа до 5,0 мг и содержания основного вещества 10-11%, заливают воду, перемешивают и фильтруют. Сушку осадка проводят горячим воздухом при температуре 80-90°C. Изобретение позволяет упростить получение стеарата цинка. 1 табл., 1 пр.

Способ получения стеарата цинка, включающий взаимодействие стеариновой кислоты и гидроокиси цинка при нагревании и интенсивном перемешивании с последующими термообработкой, фильтрацией, сушкой, фасовкой и упаковкой, отличающийся тем, что при взаимодействии стеариновой кислоты и гидроокиси цинка в смесь дополнительно вводят соляную кислоту в качестве катализатора, при этом взаимодействие проводят в водной среде, которую нагревают до 96-98°C, проводят циркуляцию в течение 2,0 часов, затем суспензию стеарата цинка переводят в состояние стабильной эмульсии, выдерживают при данной температуре в течение 30-45 минут, проводят термообработку для агрегатирования частиц, выдерживают в течение 20-25 минут до рН 4,5-5,0 раствора, кислотного числа до 5,0 мг и содержания основного вещества 10-11%, заливают воду, перемешивают и фильтруют, при этом сушку осадка проводят горячим воздухом при температуре 80-90°C.