СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕАРАТА СВИНЦА Российский патент 2014 года по МПК C07C53/126 C07C51/41 C08K5/98 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, в частности к способу получения стеарата свинца «чистого», и может быть использовано в качестве термостабилизатора в производстве поливинилхлоридных смол (ПВХ) при переработке пластических масс, в производстве искусственных кож и линолеума, а также при производстве витаминных таблеток, лекарственных препаратов, в парфюмерно-косметической промышленности и научных целях.

Уровень техники

Известен способ получения солей жирных кислот взаимодействием пасты окиси свинца, приготовленной на спирте или водно-спиртовом растворе, с растворенным в спирте стеарином при температуре 50-80°C, при этом способ заключается в том, что стехиометрические количества окисла соответствующего металла и кислоты нагревают до температуры, превышающей температуру плавления образующейся в процессе реакции соли жирной кислоты, при этом реакционную смесь выдерживают до полного выделения реакционной воды (см. а.с. SU №174615, МПК C07C, опубл. 07.09.1965 г.).

Недостатком данного способа является невысокий выход и качество готового продукта.

Известно, что для способа переработки поливинилхлоридных смол (ПВХ) необходимы стабилизаторы термодеструкции, при этом чаще всего для этих целей используют соли кальция, цинка, свинца жирных кислот (см. Минскер К.С., Федосеева Г.Т. «Деструкция и стабилизация поливинилхлорида». М.: Химия, 1979, с.272), при этом соли кальция и цинка используют для получения полимерных материалов: пленок, бутылей и др., предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, при этом соли свинца и кальция применяют для получения труб, пленок, профилей и других экструзионных материалов, причем соли кальция, цинка, свинца жирных кислот получают обычно при температуре 100-120°C реакцией окислов этих металлов и жирных кислот в водной фазе с последующим испарением воды способ получения стеарата кальция реакцией обменного разложения стеарата натрия с хлоридом кальция (см. Б.Н.Горбунов, Л.А.Гурвич, И.П.Маслова. «Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов». М.: Издат.«Химия», 1981, с.367).

Недостатком данного способа является низкая термостабильность и устойчивость к световому старению.

Известен способ получения термостабилизаторов поливинилхлорида взаимодействием стеариновой кислоты и оксидов или гидроксидов кальция, цинка, бария и кадмия при интенсивном перемешивании, при этом процесс проводят в твердой фазе в псевдоожиженном слое при температуре 25-30°C и числе оборотов перемешивающего устройства 1000-2000 об/мин до достижения кислотного числа продукта не более 2 мг KOH/г (см. пат. RU №2243243, кл. C08K 5/09, C07C 51/41, C08L 27/06, опубл. 27.12.2004 г.).

Недостатком данного способа является высокая энергоемкость, невысокое качество получаемых солей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту и принятый авторами за прототип является способ получения термостабилизаторов хлорсодержащих углеводородов взаимодействием стеариновой кислоты и оксидов или гидроксидов кальция, цинка, бария, магния или свинца в виде индивидуальных или смешанных солей стеариновой кислоты в твердой фазе при интенсивном перемешивании, при этом процесс проводят в присутствии едкого натра или едкого калия 0,05-0,15% от массы стеариновой кислоты и пропиленкарбоната, или диметилформамида, или гексаметапола, или сульфолана, или диметилсульфоксида в количестве 0,005-0,05% от массы стеариновой кислоты при температуре 40-95°C в двухшнековом реакторе.

В способе взаимодействие стеариновой кислоты проводят с оксидами Mg, Pb (см. пат. RU №2391360, кл. C08K 5/098, C07C 51/41, C08K 5/5399, C08K 5/1565, C08K 5/20, C08K 5/45, C08K 5/42, опубл. 27.10.2009 г.).

Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, невысокое качество готового продукта.

Раскрытие изобретения

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения стеарата свинца, обладающего упрощением технологического процесса, повышением качества готового продукта.

Технический результат, который может быть получен с помощью предлагаемого изобретения, сводится к упрощению технологического процесса и повышению качества готового продукта.

Технический результат достигается с помощью способа получения стеарата свинца, включающего взаимодействие стеариновой кислоты с водной суспензией оксида свинца при нагревании и интенсивном перемешивании с последующими фильтрацией, сушкой, фасовкой и упаковкой, при этом загружают воду, уксусную кислоту в качестве катализатора и оксид свинца с получением водной суспензии оксида свинца, затем ее нагревают до температуры 75-80°C и добавляют стеариновую кислоту, проводят циркуляцию в течение 60-90 мин при температуре термообработки до 75-80°C, затем суспензию стеарата свинца переводят в состояние стабильной эмульсии, выдерживают при данной температуре в течение 100-120 мин до pH 4,0-6,0 раствора, кислотного числа до 0,5 мг и содержания основного вещества 26-28%, заливают воду, перемешивают и фильтруют, при этом сушку продукта проводят горячим воздухом при температуре 60-80°C.

Уксусная кислота представляет собой бесцветную жидкость с характерным резким запахом и кислым вкусом, гигроскопична, неограниченно растворима в воде, температура кипения которой 139,9°C, абсолютную уксусную кислоту, концентрация которой близка к 100%, называют ледяной, ибо при замерзании она образует льдовидную массу, применяют для ацилирования, например, в производстве душистых и лекарственных веществ, ацетилцеллюлозы.

Катализ - химическое явление, суть которого заключается в изменении скоростей химических реакций при действии некоторых веществ, их называют катализаторами, еще одно свойство катализаторов заключается в способности повышать избирательность протекания реакций, если какие-то реагенты могут реагировать между собой по разным направлениям, то есть давать несколько различных продуктов, то с участием катализаторов во многих случаях образуется только какой-то один продукт реакции. Избирательное протекание реакции называют селективностью. Таким образом, главные полезные свойства катализаторов, к которым относится и уксусная кислота, заключаются в повышении скорости и селективности химических реакций.

Сущность способа получения стеарата свинца заключается в следующем.

Проводят подготовку сырья, затем в реактор, снабженный двумя рамными мешалками, тремя барботерами для подачи острого пара и вытяжной вентиляцией, загружают акриловые шары, затем закачивают хозпитьевую воду ГОСТ 2874-82, с pH 6,5-7,0 или конденсат или маточную воду и при включенной мешалке заливают концентрированную уксусную кислоту ГОСТ 19814-74 синтетическую ледяную в качестве катализатора, затем загружают глет свинцовый ГОСТ 5539-73, марки Г-2 с массовой долей окиси свинца не менее 98,7%, полученную водную суспензию свинцового глета нагревают до 75-80°C острым паром, подаваемым в реактор через барботеры, причем контроль температуры осуществляют при помощи прибора «ПРН-200», установленного на щите КИПиA, и загружают стеариновую кислоту твердую, сорт 1, 2 марки Т-18, Т-32, ГОСТ 6484-96, кислотное число в пределах 192-210 мг КОН/г, затем проводят циркуляцию суспензии с целью растворения осевшей и не прореагировавшей окиси свинца в течение 60-90 мин, при температуре термообработки до 75-80°C, переводят суспензию стеарата свинца в состояние стабильной эмульсии, то есть прямого синтеза, стабильной эмульсии, выдерживают при данной температуре в течение 40-45 мин, проводят термообработку для агрегатирования частиц, выдерживают в течение 20-25 мин до pH 4,0-6,0 раствора, затем после окончания выдержки отбирают пробу стеарата свинца для определения содержания основного вещества, pH маточного раствора и кислотного числа, при этом при достижении pH 4,0-6,0 раствора, кислотного числа до 0,5 мг и содержания основного вещества 10-11% при включенной мешалке в реактор заливают хозпитьевую воду, готовую суспензию стеарата свинца перемешивают, фильтруют, осадок сушат горячим воздухом при температуре 60-80°C, фасуют и упаковывают.

Краткое описание материалов

Физико-химические показатели стеарата свинца представлены в таблице 1.

Характеристика исходного сырья представлена в таблице 2.

Осуществление изобретения

Примеры конкретного выполнения способа получения стеарата свинца.

Пример. Проводят подготовку сырья, согласно характеристике исходного сырья, материалов и полупродуктов, см. таблицу 2, затем в реактор (не показан), снабженный двумя рамными мешалками, одной пропеллерной, тремя барботерами для подачи острого пара и вытяжной вентиляцией, закачивают хозпитьевую воду ГОСТ 2874-82, с pH 6,5-7,0 или конденсат или маточную воду в количестве 10 м³ и при включенной мешалке заливают концентрированную уксусную кислоту ГОСТ 19814-74 синтетическую ледяную в качестве катализатора в количестве 20 л, затем загружают глет свинцовый ГОСТ 5539-73, марки Г-2 в количестве 625 кг, с массовой долей окиси свинца не менее 98,7%, полученную водную суспензию свинцового глета нагревают до 75-80°C острым паром, подаваемым в реактор через барботеры, причем контроль температуры осуществляют при помощи прибора «ПРН-200», установленного на щите КИПиА и загружают стеариновую кислоту твердую, сорт 1, 2, ГОСТ 6484-96, в количестве 1500-1600 кг, кислотное число в пределах 192-210 мг КОН/г, затем проводят циркуляцию суспензии с целью растворения осевшей и не прореагировавшей окиси свинца в течение 60-90 мин, при температуре термообработки до 75-80°C переводят суспензию стеарата свинца в состояние стабильной эмульсии, то есть прямого синтеза, выдерживают при данной температуре в течение 100-120 мин, до pH 4,0-6,0 раствора, затем после окончания выдержки отбирают пробу стеарата свинца для определения содержания основного вещества, pH маточного раствора и кислотного числа, при этом при достижении pH 4,0-6,0 раствора, кислотного числа до 0,5 мг и содержания основного вещества 20-28% при включенной мешалке в реактор заливают хозпитьевую воду, готовую суспензию стеарата свинца перемешивают, фильтруют, осадок сушат горячим воздухом при температуре 60-80°C фасуют и упаковывают, причем сушку пасты стеарата свинца проводят в сушильных установках (не показана) типа «КС» («Кипящий слой»), влажную пасту продукта подают на решетку сушильной установки, затем сушильный агент (воздух) подают под решетки сушильных установок, расход сушильного агента контролируют прибором-индикатором расхода, температура сушильного агента составляет 100-130°C и ее контролируют, например, прибором «ТРМ-212», температуру в «КС» поддерживают 60-80°C, высушенный продукт в виде пылевоздушной смеси поступает в циклоны (не показаны) типа СЦЛ-42, где из пылевоздушной смеси за счет изменения скорости и направления пылевоздушного потока отделяют основную часть продукта, при этом неуловленный в циклоне продукт в смеси с воздухом поступает в рукавный фильтр (не показан), где и задерживается фильтрующей тканью рукавов, затем готовый продукт стеарата свинца «чистого» анализируют на соответствие требованиям ТУ 2432-010-10269039-2011 и физико-химическим показателям, указанным в таблице 1.

Стеарат свинца марки «чистый» используют в качестве смазки и разделительного средства в производстве витаминных таблеток, лекарственных препаратов, в парфюмерно-косметической промышленности, декоративной косметике и научных целях, а также термопластов и термореактивных пластмасс для повышения текучести и смазывающей способности в производстве плавких клеев, красок и лаков, в порошковой металлургии в качестве разделяющего агента для предотвращения слипания сухих порошков из невулканизированных смесей в производстве резины, резиновой обуви, как гидрофобный агент в производстве стройматериалов, в производстве искусственных кож и каучука.

Предлагаемое изобретение по сравнению с прототипом и другими известными техническими решениями имеет следующие преимущества:

- упрощение технологического процесса;

- снижение себестоимости;

- высокое качество конечного продукта;

- улучшение экологической обстановки.

  Способ получения стеарата свинца Таблица 1 Физико-химические показатели стеарата свинца № Наименование показателей Нормы 1. Внешний вид Белый или желтоватый порошок 2. Массовая доля свинца, %, в пределах 26,0-28,0 3. Кислотное число в пересчете на стеариновую кислоту, %, мг KOH на 1 г продукта, не более 0,5 4. Массовая доля остатка при просеве через сито с сеткой 005, %, не более 0,4

Способ получения стеарата свинца Таблица 2 Характеристика исходного сырья № Наименование сырья Государственный или отраслевой стандарт, ТУ или методика сырья Показатели, обязательные для проверки Регламентируемые показатели с допустимыми отклонениями 1. Глет свинцовый ГОСТ 5539-73 марка Г-2 1.Внешний вид Порошок желтого цвета       2. Массовая доля окиси свинца, %, н/м 98,7       3. Массовая доля свинца мет., %, н/б 0,5       4. Массовая доля железа, %, не более 0,01 2. Стеариновая кислота твердая, сорт 1, 2 марка Т-18, Т-32, импорт ГОСТ 6484-96 1. Кислотное число, мг КОН/г, в пределах 192-210       2. Йодное число, г/100 г, в пределах 0,5-32 3. Кислота уксусная ГОСТ 19814-74 синтетическая ледяная 1. Массовая доля основного вещества, %, не более 99,8       2. Массовая доля железа, %, не более 0,0005 4. Вода хозпитьевая, или конденсат, или маточные воды ГОСТ 2874-82 pH 6,5-7 На соответствие ГОСТ

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, в частности к способу получения стеарата свинца «чистого», который может быть использован в качестве термостабилизатора в производстве поливинилхлоридных смол (ПВХ) при переработке пластических масс, в производстве искусственных кож и линолеума, а также при производстве витаминных таблеток, лекарственных препаратов, в парфюмерно-косметической промышленности и научных целях. Способ получения стеарата свинца включает взаимодействие стеариновой кислоты с водной суспензией оксида свинца при нагревании и интенсивном перемешивании с последующими фильтрацией, сушкой, фасовкой и упаковкой. Загружают воду, уксусную кислоту в качестве катализатора и оксид свинца с получением водной суспензии оксида свинца, затем ее нагревают до температуры 75-80°C и добавляют стеариновую кислоту, проводят циркуляцию в течение 60-90 мин при температуре термообработки до 75-80°C, затем суспензию стеарата свинца переводят в состояние стабильной эмульсии, выдерживают при данной температуре в течение 100-120 мин до рН 4,0-6,0 раствора, кислотного числа до 0,5 мг и содержания основного вещества 26-28%, заливают воду, перемешивают и фильтруют, при этом сушку продукта проводят горячим воздухом при температуре 60-80°C. Технический результат сводится к упрощению технологического процесса и повышению качества готового продукта. 2 табл., 1 пр.

Способ получения стеарата свинца, включающий взаимодействие стеариновой кислоты с водной суспензией оксида свинца при нагревании и интенсивном перемешивании с последующими фильтрацией, сушкой, фасовкой и упаковкой, отличающийся тем, что загружают воду, уксусную кислоту в качестве катализатора и оксид свинца с получением водной суспензии оксида свинца, затем ее нагревают до температуры 75-80°C и добавляют стеариновую кислоту, проводят циркуляцию в течение 60-90 мин при температуре термообработки до 75-80°C, затем суспензию стеарата свинца переводят в состояние стабильной эмульсии, выдерживают при данной температуре в течение 100-120 мин до рН 4,0-6,0 раствора, кислотного числа до 0,5 мг и содержания основного вещества 26-28%, заливают воду, перемешивают и фильтруют, при этом сушку продукта проводят горячим воздухом при температуре 60-80°C.