СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕАРАТА КАЛЬЦИЯ Российский патент 2000 года по МПК C07C51/41 C07C53/126 

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к способу получения стеарата кальция, применяемого как стабилизатор для поливинилхлорида, а также при производстве лаков, поверхностно-активных составов, используемых как флотационные агенты.

Известен способ получения стеарата кальция реакцией обменного разложения стеарата натрия с хлоридом кальция. /Б.Г.Горбунов. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. Химия. 1981, с. 350./
2C₁₇H₃₅COONa + CaCl₂-(C₁₇H₃₅COO)₂Ca + 2NaCl
Недостатком способа является необходимость отмывки стеарата кальция от ионов хлора, что приводит к образованию большого количества промывных вод.

Наиболее близким способом по сущности является способ получения Mg, Ca, Zn солей стеариновой кислоты реакцией гидроксидов этих металлов со стеариновой кислотой при 65-70^oC в присутствии едкого натрия. / Патент США N 2945051, 12.07.60./
К раствору 400 г ZnSO₄ в 2 л воды прибавляют при перемешивании 179,5г 100%-ной NaOH. 100 г стеариновой кислоты расплавляют при 65-70^oC в 16 г воды при перемешивании, добавляют при 65-70^oC полученный раствор Zn(OH)₂ и отфильтровывают Zn - соль стеариновой кислоты, которая после промывки и сушки в течение 45 мин при 100-105^oC имеет кислотное число 1,68.

Авторами проведены дополнительные опыты по получению стеарата по вышеописанному способу, где в качестве исходных компонентов используют CaSO₄ + Н2O и гидроксид кальция.

Стеарат кальция получается в виде мелких комочков, а для использования его в качестве стабилизатора поливинилхлорида требуется определенная форма - мелкодисперсный порошок.

Недостатком способа является:
- сложность и длительность процесса, связанная с необходимостью предварительной обработки солей Mg, Ca, Zn каустической содой для перевода их в соответствующие гидраты оксидов Mg,Ca,Zn;
- получение стеаратов указанных металлов в виде комочков, что затрудняет их дальнейшее использование.

Задача изобретения - упрощение способа.

Технический результат - исключение стадии предварительной обработки солей Mg, Ca, Zn каустической содой для перевода их в соответствующие гидраты, проведение процесса без образования побочных продуктов и возможность получения готового продукта в виде мелкодисперсного порошка.

Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в известном способе получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и гидроксида кальция при нагревании и интенсивном перемешивании особенность заключается в том, что процесс проводят в присутствии растворителя, ацетона или водно-ацетоновой смеси (с содержанием ацетона не менее 25 мас.%), взятом в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты, при эквимольном соотношении стеариновой кислоты и гидроксида кальция при температуре 40-50^oC.

Способ осуществляется следующим образом.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают в эквимольном соотношении стеариновую кислоту и гидроксид кальция. В качестве растворителя используют ацетон иди водноацетоновую смесь с содержанием ацетона не менее 25 мас.%. Растворитель берут 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты. Реакционную массу интенсивно перемешивают в течение часа при температуре 40-50^oC. Процесс считается законченным, если отобранная проба имеет кислотное число не более 2 мг KOH/г и показывает отсутствие щелочной реакции на фенолфталеин. При достижении этих параметров реакционную массу охлаждают, отфильтровывают под вакуумом и высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 100^oC.

Полученный продукт - стеарат кальция соответствует ТУ 6-22-05800165-722-93 (табл.1).

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 55 г (0,2 м) стеариновой кислоты с кислотным числом 204 мгKOH/г, 29,6 г (0,1 м) гидроксида кальция с содержанием 25 мас. % и 4-кратный избыток растворителя - водно-ацетоновую смесь с содержанием ацетона 25 об.% (55,0 мл ацетона и 165,0 мл воды). Реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение 1 часа при температуре 40^oC.

Процесс считается законченным, если отобранная проба имеет кислотное число не более 2 мгKOH/г и показывает отсутствие щелочной реакции на фенолфталеин.

При достижении этих параметров реакционную массу охлаждают, отфильтровывают под вакуумом и высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 100^oC. Выход стеарата кальция 99,6%.

Полученный продукт - стеарат кальция - соответствует ТУ 6-22-05800165-722-93.

Пример 2. Аналогично примеру 1, процесс проводят в 5-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 25 мас.% (68,75 мл ацетона и 206,25 мл воды).

Пример 3.

Аналогично примеру 1, процесс проводят в 6-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 25 мас.% (82,5 мл ацетона и 247,5 мл воды).

Пример 4.

Аналогично примеру 1, процесс проводят в 5-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 50 мас.% (137 мл ацетона и 137,5 мл воды).

Пример 6.

Аналогично примеру 1, процесс проводят в 5-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 70 мас.% (192,5 мл ацетона и 82,5 мл воды).

Пример 7.

Аналогично примеру 1, процесс проводят в 4-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 50 мас.% (110 мл ацетона и 110 мл воды). Реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 1 часа при температуре 50^oC.

Пример 8. Аналогично примеру 1 и 7, процесс проводят в 5-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 50 мас.% (137,5 мл ацетона и 137,5 мл воды).

Пример 9.

Аналогично примеру 1 и 7 процесс проводят в 6-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 50 мас.% (165 мл ацетона и 165 мл воды).

Пример 10.

Аналогично примеру 1, процесс проводят в 4-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 25 мас.% (55,0 мл ацетона и 165,0 мл воды). Реакционную массу интенсивно перемешивают при температуре 50^oC.

Пример 11.

Аналогично примеру 1 и 10 процесс проводят в 5-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 70 мас.% (192,5 мл ацетона и 82,5 мл воды).

Пример 12.

Аналогично примеру 1 процесс проводят в ацетоне (275 мл).

Данные примеров сведены в таблицу 2.

Испытания полученного продукта - стеарата кальция - показывают соответствие его ТУ 6-011-058800165-722-93.

Использование этого способа позволит:
- упростить процесс за счет проведения его в одну стадию,
- проводить процесс без образования побочных продуктов,
- получить продукт в виде мелкодисперсного однородного порошка.

Изобретение относится к способу получения стеарата кальция, где процесс проводят путем взаимодействия стеариновой кислоты и гидроксида кальция в присутствии растворителя, ацетона или водно-ацетоновой смеси (с содержанием ацетона не менее 25 мас. %), взятом в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты, при эквимольном отношении стеариновой кислоты и гидроксида кальция при температуре 40-50^oС и выделением готового продукта известными приемами. Технический результат - упрощение проведения процесса. 2 табл.

Способ получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и гидроксида кальция при нагревании и интенсивном перемешивании, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии растворителя - ацетона или водно-ацетоновой смеси (с содержанием ацетона не менее 25 мас.%), взятом в 4 - 6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты, при эквимольном соотношении стеариновой кислоты и гидроксида кальция и температуре 40 - 50^oC.