СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСКООБРАЗНОГО ТОНКОСВОДНОГО ПОРОХА Российский патент 2014 года по МПК C06B21/00 C06B25/00 

Изобретение относится к области получения порохов, в частности, тонкосводных порохов по эмульсионной технологии (точнее, по водно-дисперсионной).

Известны способы получения сферических порохов (СФП), заключающиеся в перемешивании компонентов пороха в воде, приготовлении порохового лака в этилацетате (ЭА), диспергировании порохового лака в присутствии эмульгатора-защитного коллоида, обезвоживании частиц лака и удалении растворителя [1, 2].

Согласно аналогу [1] способ получения СФП для 9-мм патрона включает перемешивание одной части компонентов пороха-высокоазотного пироксилина с условной вязкостью 5-12 °Э, стабилизатора химической стойкости, нитроглицерина, с 0,1-0,2 мас.% углерода технического в 2,5-3,5 об.ч. воды, приготовление порохового лака в 1,7-4,0 об.ч. ЭА, диспергирование порохового лака с вводом 0,8-5,0 мас.% эмульгаторов к воде при частоте вращения мешалки 190 мин.^-1, при этом одновременно с вводом эмульгаторов дополнительно вводят 0,1-0,2 мас.% к воде ПАВ, соль сульфат натрия вводят в количестве 0,5-2,5 мас.% к воде, в качестве ПАВ используют динатриевую соль диэтилового эфира N-γ-децилоксипропил-N-(β-карбокси-β-сульфопропионел) аспаргиновой кислоты. По описанию пороховые гранулы имеют толщину горящего свода до 0,20 мм.

Недостаток способа- невозможность получения СФП с гранулами с меньшей толщиной горящего свода и низкая технологичность, в частности низкий выход годной фракции (около 50%), обусловленный необходимостью поддержания высокой частоты вращения мешалки (190 мин.^-1; сплющивание лаковых частиц происходит за счет интенсивного воздействия на них гидродинамических сил потока дисперсионной среды).

Следующий аналог [2]- способ получения СФП, включающий приготовление порохового лака при перемешивании пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами (ВТО) и ЭА в водной среде, диспергирование порохового лака на сферические частицы и удаление ЗА, отличающийся тем, что после диспергирования вводят 0,1-0,3 мас.ч. СФП того же состава с размерами гранул 0,2-0,8 мм по отношению 1 мас.ч. пироксилина или его смеси с ВТО, перемешивают в течение 20-40 мин., вводят обезвоживатель, после удаления ЭА порох промывают, фракционируют с получением фракции 1,0-3,0 мм, графитуют и сушат. Способ направлен на получение крупнодисперсного пороха; порох имеет относительно низкую насыпную плотность (0,94-0,97 кг/дм³).

Наиболее близкий аналог (прототип) - способ получения СФП [3], включающий перемешивание в воде 1 об.ч. компонентов пороха-высокоазотного пироксилина, стабилизатора химической стойкости, нитроглицерина, приготовление порохового лака в ЭА, диспергирование порохового лака с вводом эмульгатора, ввод сульфата натрия в количестве 0,5-2,5 мас.% к воде для обезвоживания частиц лака, удаление ЭА, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, отличающийся тем, что воду дозируют в реактор, соблюдая соотношение между объемами воды и порохового лака 0,5-0,8, приготовление лака проводят в 2,0-3,0 об.ч. ЭА, лак диспергируют с вводом эмульгатора в количестве 0,5-1,0 мас.% по отношению к воде, пироксилин используют с условной вязкостью 1,0-4,0 °Э. а нитроглицерин в количестве 15-25 мас.% относительно компонентов пороха вводят в виде пороховой массы или баллиститного пороха состава НБ.

Недостаток способа- невозможность получения СФП с гранулами с малой толщиной горящего свода (2e₁), низкий выход основной (0,2-0,4 мм) фракции (50-65%).

Задачей предполагаемого изобретения является получение плотного дискового пороха с малой толщиной горящего свода и повышение технологичности изготовления пороха путем сохранения соотношения водной и лаковой фаз на начальной стадии отгонки растворителя и повышения выхода основной фракции.

Технический результат достигается тем, что способ получения дискообразного тонкосводного пороха, включающий перемешивание в воде 1 об.ч. компонентов пороха - высокоазотного пироксилина с условной вязкостью 1,0-4,0°Э или пороховой массы на его основе с 15-25 мас.% нитроглицерина, стабилизатора химической стойкости, приготовление порохового лака в 2,0-3,0 об.ч. ЭА, соблюдая соотношение между объемами воды и порохового лака 0,5-0,8, диспергирование порохового лака с вводом эмульгатора в количестве 0,5-1,0 мас.% по отношению к воде, ввод сульфата натрия в количестве 0,5-2,5 мас.% к воде, удаление ЭА, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, отличающийся тем, что после отгонки 0,15-0,20 об.ч. ЭА температуру в реакторе снижают до 50-60°С, вводят 0,3-0,6 об.ч. ВТО с размерами гранул 0,1-0,5 мм, восстанавливая исходное соотношение между объемами воды и порохового лака, перемешивают 30-60 мин, перераспределяя ЭА, обезвоживают и проводят окончательное удаление растворителя при подъеме температуры в реакторе до 92-95°С.

Предлагаемое техническое решение основано на следующем. Известно, что форма и размеры диспергированных лаковых частиц, помимо всего прочего, зависят от соотношения объемов водной и лаковой фаз и частоты вращения мешалки реактора [4]. В частности, чем меньше объем дисперсионной среды относительно объема лака и больше частота вращения мешалки, тем меньшие значения по толщине имеют получаемые гранулы. Причем исходный лак имеет определенную вязкость (текучесть), при которой представляется возможным его диспергировать и деформировать, придавая частицам необходимые размеры и форму. Однако минимальное значение указанного соотношения ограничивается слипанием частиц лака.

Поэтому на практике малую толщину гранул стремятся получать за счет повышения частоты вращения мешалки- гидродинамического воздействия потока дисперсионной среды на частицы лака при минимально возможном объеме воды. В процессе удаления растворителя отгонкой, в частности на начальной ее стадии, объем лаковых частиц уменьшается, что приводит к смещению соотношения объемов воды и порохового лака в сторону его увеличения. Фактически, это равносильно увеличению объемного модуля по воде. В результате этого толщина лаковых частиц увеличивается. При этом вязкость лака повышается, однако, достаточная подвижность лака сохраняется. Вводимые по предлагаемому изобретению ВТО компенсируют уменьшение объема лака при удалении растворителя отгонкой, восстанавливая исходное соотношение водной и лаковой фаз. При этом лаковые частицы, деформируясь, сплющиваются и приобретают дисковую форму. За счет перераспределения ЭА между ВТО лаковые частицы становятся менее пластичными, дисковая форма которых при дальнейшем удалении растворителя не изменяется. Так, согласно расчетам, после удаления отгонкой растворителя и ввода ВТО модуль по ЭА составит 1,2-1,6 вместо 2,0-3,0, что является свидетельством увеличения вязкости (уменьшения пластичности) «лаковых» частиц. Однако эта пластичность достаточна для деформации (сжатия) частиц дисковых «лаковых» частиц вдоль оси. В результате представляется возможным получить тонкосводные дисковые пороховые гранулы.

Приводимые ниже примеры получения подтверждают практическую осуществимость способа и достигаемый технический результат. В приводимых примерах в качестве исходного материала взята пороховая масса, включающая пироксилин 1Пл с указанным в прототипе диапазоном вязкостей и нитроглицерин. Получение тонкосводного дискового пороха осуществлялось в лабораторном реакторе (далее реактор) объемного типа с мешалкой (объем 5 л, коэффициент заполнения не более 0,8). В реактор дозировалось расчетное количество воды, при перемешивании вводилась 1 об.ч. пороховой массы, включающей 15-25 нитроглицерина и 0,5 мас.% стабилизатора химической стойкости централита II, при температуре 60-65°С дозировалась 2,0-3,0 об.ч. ЭА относительно порохового состава и при перемешивании с частотой 60-90 мин.^-1 готовился пороховой лак. При этом соблюдалось соотношение объемов воды и порохового лака 0,5-0,8 (обозначим это соотношение К). Затем в реактор вводился 0,5-1,0 мас.% к воде эмульгатор- мездровый клей и при увеличенной частоте вращения мешалки осуществлялось диспергирование лака. По завершении диспергирования частота вращения мешалки снижалась и при увеличении температуры до 80-85°С отгонялась 15-20 об.ч. растворителя. После реактор охлаждался до 50-60°С, вводилась 0,3-0,6 об.ч. ВТО, восстанавливая значение К до 0,5-0,8, содержимое реактора перемешивалось в течение 20-30 мин, в реактор вводился 0,5-2,5 мас.% к воде сульфат натрия для обезвоживания частиц и по истечении 30-45 мин., при подъеме температуры до 92-95°С отгонкой удалялся остаток растворителя. Полученный порох подвергался промывке, сортировке через сита размером 0,2-0,4 мм, сушке и поверхностной обработке графитом марки С-3.

Для удобства проведения опытов загрузка реактора пороховой массой оставалась постоянной. Очевидно, что при соблюдении указанных соотношений суммарная загрузка реактора может осуществляться в соответствии с максимально возможным коэффициентом заполнения реактора 0,8.

Пример 1.

В реактор заливается 1,5 об.ч. (0,83 л) воды, вводится 1 об.ч. (0,555 дм³-0,89 кг) пороховой массы, состоящей из пироксилина 1Пл с вязкостью 1°Э, 25 нитроглицерина и 0,5 мас.% централита II, температура поднимается до 60°С, дозируется 2,0 об.ч. (1,11 л) ЭА и при перемешивании готовится пороховой лак (соотношение объемов воды и лака K₀=0,50; значение К здесь и далее определялось по формуле K=M_B/[1+М_ЭА·(1-α)], где M_В - модуль объемный по воде, М_ЭА - модуль объемный по ЭА, α - об. доля удаленного отгонкой ЭА; K₀=1,5/[1+2·(1-0)]=0,5. Затем в реактор вводится 0,5 мас.% к воде эмульгатор-мездровый клей и в течение 20 мин. проводится диспергирование порохового лака. При подъеме температуры до 80-85°С удаляется 15 об.ч. растворителя (отношение объемов воды и лака увеличивается до 0,555; K₁=1,5/[1+2·(1-0,15)]=0,555), реактор охлаждается до 50°С и вводится 0,3 об.ч. (0,17 дм³-0,27 кг) ВТО. При этом соотношение объемов воды и лака восстанавливается:

K=1,5/[1+2·(1-0,15)+0,3]=0,50. Содержимое реактора перемешивается 20 мин. и вводится 0,5 мас.% к воде сульфата натрия и частицы в течение 30 мин. подвергаются обезвоживанию. В последующем проводят удаление ЭА отгонкой при подъеме температуры в реакторе до 92-95°С, по завершении которого порох промывают, извлекают фракцию 0,2-0,4 мм, сушат и покрывают 0,1 мас.% графита.

Ввод 0,3 об.ч. ВТО восстанавливает в реакторе исходное значение K=K₀=0,50, позволяя тем самым получить тонкосводные гранулы.

Гранулы имеют дискообразную форму; 2e₁ равна 0,05 мм (п.2.1, графа 2 табл.), насыпная плотность высокая - 1,040 кг/дм³ (п.2.2, графа 2 табл.). При этом выход дискового пороха составляет 80%.

Полученные характеристики пороха обеспечивают выполнение требований НД на монтажно-строительный патрон.

Пример 2.

В реактор заливается 1,5 об.ч. (0,83 л) воды, вводится 1 об.ч. (0,555 дм³-0,89 кг) пороховой массы, состоящей из пироксилина 1Пл с вязкостью 1°Э, 25 нитроглицерина и 0,5 мас.% централита II, температура поднимается до 60 С, дозируется 2,0 об.ч. (1,11 л) ЭА и при перемешивании готовится пороховой лак (K₀=0,50). Затем в реактор вводится 1,0 мас.% к воде эмульгатор-мездровый клей и в течение 20 мин. осуществляется диспергирование порохового лака. При подъеме температуры до 80-85°С удаляется 15 об.ч. растворителя (значение К увеличивается: K₁-0,555), реактор охлаждается до 50°С и вводится 0,4 об.ч. (0,22 дм³-0,35 кг) ВТО. Содержимое реактора перемешивается 20 мин. и вводится 0,5 мас.% к воде сульфата натрия. Наблюдается слипание частиц.

Ввод 0,4 об.ч. ВТО является избыточным- значение K₁=0,48, т.е. меньше 0,50. Вследствие этого, несмотря на большую дозировку мездрового клея, который выполняет одновременно функцию защитного коллоида, наблюдается слипание частиц; гранулы получить не удается.

Пример 3

В реактор заливается 2,4 об.ч. (1,33 л) воды, вводится 1 об.ч. (0,555 дм³-0,89 кг) пороховой массы, состоящей из пироксилина 1Пл с вязкостью 1°Э, 25 нитроглицерина и 0,5 мас.% централита II, температура поднимается до 65°С, дозируется 2,0 об.ч. (1,11 л) ЭА и при перемешивании готовится пороховой лак (K₀=0,80). Затем в реактор вводится 0,8 мас.% к воде эмульгатор-мездровый клей и в течение 30 мин. осуществляется диспергирование порохового лака. При подъеме температуры до 80-85°С удаляется 15 об.ч. растворителя (значение увеличивается: K₁=0,88), реактор охлаждается до 60°С и вводится 0,3 об.ч. (0,17 дм³-0,27 кг) ВТО. Содержимое реактора перемешивается 30 мин. и вводится 1,5 мас.% к воде сульфата натрия и частицы в течение 30 мин. подвергаются обезвоживанию. В последующем проводят удаление ЭА отгонкой при подъеме температуры в реакторе до 92-95°С, по завершении которого порох промывают, извлекают фракцию 0,2-0,4 мм, сушат и покрывают 0,1 мас.% графита.

Ввод 0,3 об.ч. ВТО восстанавливает в реакторе исходное значение K=K₀=0,80, позволяя тем самым получить тонкосводные гранулы.

Гранулы имеют дискообразную форму; 2e₁ равна 0,10 мм (п.2.1, графа 4 табл.), насыпная плотность высокая - 1,030 кг/дм³ (п.2.2, графа 4 табл.). При этом выход дискового пороха составляет 89%.

Полученные характеристики пороха обеспечивают выполнение требований НД на монтажно-строительный патрон.

Пример 4.

В реактор заливается 2,4 об.ч. (1,33 л) воды, вводится 1 об.ч. (0,555 дм³-0,89 кг) пороховой массы, состоящей из пироксилина 1Пл с вязкостью 1°Э, 25 нитроглицерина и 0,5 мас.% централита II, температура поднимается до 65°С, дозируется 2,0 об.ч. (1,11 л) ЭА и при перемешивании готовится пороховой лак (K₀=0,80). Затем в реактор вводится 0,8 мас.% к воде эмульгатор-мездровый клей и в течение 30 мин. осуществляется диспергирование порохового лака. При подъеме температуры до 80-85°С удаляется 15 об.ч. растворителя (значение увеличивается: K₁=0,88), реактор охлаждается до 60°С и вводится 0,4 об.ч. (0,22 дм³-0,35 кг) ВТО. Содержимое реактора перемешивается 30 мин. и вводится 1,5 мас.% к воде сульфата натрия. Наблюдается слипание частиц.

Ввод 0,4 об.ч. ВТО является избыточным- значение K₁=0.48, т.е. меньше 0,50. Вследствие этого, несмотря на большую дозировку мездрового клея, наблюдается слипание частиц; гранулы получить не удается.

Пример 5.

В реактор заливается 2,4 об.ч. (1,33 л) воды, вводится 1 об.ч. (0,555 дм³-0,89 кг) пороховой массы, состоящей из пироксилина 1Пл с вязкостью 1°Э, 25 нитроглицерина и 0,5 мас.% централита II, температура поднимается до 65°С, дозируется 2,0 об.ч. (1,11 л) ЭА и при перемешивании готовится пороховой лак (K₀=0,80). Затем в реактор вводится 0,8 мас.% к воде эмульгатор-мездровый клей и в течение 30 мин. осуществляется диспергирование порохового лака. При подъеме температуры до 80-85°С удаляется 15 об.ч. растворителя (значение увеличивается: K₁=0,88), реактор охлаждается до 60°С и вводится 0,2 об.ч. (0,11 дм³-0,18 кг) ВТО. Содержимое реактора перемешивается 30 мин. и вводится 1,5 мас.% к воде сульфата натрия и частицы в течение 30 мин. подвергаются обезвоживанию. В последующем проводят удаление ЭА отгонкой при подъеме температуры в реакторе до 92-95°С, по завершении которой порох промывают, извлекают фракцию 0,2-0,4 мм, сушат и покрывают 0,1 мас.% графита.

Ввод 0,20 об.ч. ВТО является недостаточным, т.к. при этом значение K₁=0,88 и превышает исходное K₀=0,80, способствуя увеличению толщины получаемых гранул.

Гранулы имеют 2e₁, равную 0,12 мм (п.2.1, графа 6 табл.), насыпная плотность 1,030 кг/дм³ (п.2.2). Однако вследствие большего значения 2е, предельная масса заряда не обеспечивает необходимых характеристик патрона (пп.3.2, 3.3, графа 6 табл.).

Пример 6.

В реактор заливается 2,0 об.ч. (1,11 л) воды, вводится 1 об.ч. (0,555 дм³-0,89 кг) пороховой массы, состоящей из пироксилина 1Пл с вязкостью 4°Э, 25 нитроглицерина и 0,5 мас.% централита II, температура поднимается до 60°С, дозируется 3,0 об.ч. (1,665 л) ЭА и при перемешивании готовится пороховой лак (K₀=0,50). Затем в реактор вводится 0,5 мас.% к воде эмульгатор-мездровый клей и в течение 20 мин. осуществляется диспергирование порохового лака. При подъеме температуры до 80-85°С удаляется 15 об.ч. растворителя (значение К увеличивается: K₁=0,56), реактор охлаждается до 50°С и вводится 0,45 об.ч. (0,25 дм³-0,40 кг) ВТО. Содержимое реактора перемешивается 20 мин. и вводится 2,0 мас.% к воде сульфата натрия и частицы в течение 30 мин. подвергаются обезвоживанию. В последующем проводят удаление ЭА отгонкой при подъеме температуры в реакторе до 92-95°С, по завершении которой порох промывают, извлекают фракцию 0,2-0,4 мм, сушат и покрывают 0,1 мас.% графита.

Ввод 0,45 об.ч. ВТО восстанавливает в реакторе исходное значение K=K₀=0,50, позволяя тем самым получить тонкосводные гранулы.

Гранулы имеют дискообразную форму; 2е, равна 0,05 мм (п.2.1, графа 7 табл.), насыпная плотность высокая - 1,020 кг/дм³ (п.2.2, графа 7 табл.). При этом выход дискового пороха составляет 90%.

Полученные характеристики пороха обеспечивают выполнение требований НД на монтажно-строительный патрон.

Пример 7.

В реактор заливается 2,0 об.ч. (1,11 л) воды, вводится 1 об.ч. (0,555 дм³-0,89 кг) пороховой массы, состоящей из пироксилина 1Пл с вязкостью 4°Э, 25 нитроглицерина и 0,5 мас.% централита II, температура поднимается до 60°С, дозируется 3,0 об.ч. (1,665 л) ЭА и при перемешивании готовится пороховой лак (K₀=0,50). Затем в реактор вводится 1,0 мас.% к воде эмульгатор-мездровый клей и в течение 20 мин. осуществляется диспергирование порохового лака. При подъеме температуры до 80-85°С удаляется 15 об.ч. растворителя (значение К увеличивается: K₁=0,56), реактор охлаждается до 50°С и вводится 0,55 об.ч. (0,30 дм³-0,48 кг) ВТО. Содержимое реактора перемешивается 20 мин. и вводится 2,0 мас.% к воде сульфата натрия. Наблюдается слипание частиц.

Ввод 0,55 об.ч. ВТО является избыточным- значение K₁=0.48, т.е. меньше 0,50. Вследствие этого, несмотря на большую дозировку мездрового клея (1,0%), наблюдается слипание частиц; гранулы получить не удается.

Пример 8.

В реактор заливается 3,2 об.ч. (1,78 л) воды. вводится 1 об.ч. (0,555 дм³-0,89 кг) пороховой массы, состоящей из пироксилина 1Пл с вязкостью 4°Э, 25 нитроглицерина и 0,5 мас.% централита II, температура поднимается до 60°С, дозируется 3,0 об.ч. (1,665 л) ЭА и при перемешивании готовится пороховой лак (K₀=0,80). Затем в реактор вводится 0,8 мас,% к воде эмульгатор-мездровый клей и в течение 20 мин. осуществляется диспергирование порохового лака. При подъеме температуры до 80-85°С удаляется 15 об.ч. растворителя (значение К увеличивается: K₁-0,90), реактор охлаждается до 50°С и вводится 0,45 об.ч. (0,25 дм³-0,40 кг) ВТО. Содержимое реактора перемешивается 20 мин. и вводится 2,5 мас.% к воде сульфата натрия и частицы в течение 30 мин. подвергаются обезвоживанию.

В последующем проводят удаление ЭА отгонкой при подъеме температуры в реакторе до 92-95°С, по завершении которой порох промывают, извлекают фракцию 0,2-0,4 мм, сушат и покрывают 0,1 мас.% графита.

Ввод 0,45 об.ч. ВТО восстанавливает в реакторе исходное значение K=K₀=0,80, позволяя тем самым получить тонкосводные гранулы.

Гранулы имеют дискообразную форму; 2e₁ равна 0,10 мм (п.2.1, графа 9 табл.таблицы), насыпная плотность высокая - 1,010 кг/дм³ (п.2.2, графа 9 табл.). При этом выход дискового пороха составляет 92%.

Полученные характеристики пороха обеспечивают выполнение требований НД на монтажно-строительный патрон (п.3, графа 9 табл.).

Пример 9.

В реактор заливается 3,2 об.ч. (1,78 л) воды, вводится 1 об.ч. (0,555 дм³-0,89 кг) пороховой массы, состоящей из пироксилина 1Пл с вязкостью 4°Э, 25 нитроглицерина и 0,5 мас.% централита II, температура поднимается до 60°С, дозируется 3,0 об.ч. (1,665 л) ЭА и при перемешивании готовится пороховой лак (K₀=0,80). Затем в реактор вводится 1,0 мас.% к воде эмульгатор- мездровый клей и в течение 20 мин. осуществляется диспергирование порохового лака. При подъеме температуры до 80-85°С удаляется 15 об.ч. растворителя (значение К увеличивается: K₁=0,90), реактор охлаждается до 50°С и вводится 0,55 об.ч. (0,30 дм³-0,48 кг) ВТО. Содержимое реактора перемешивается 20 мин. и вводится 2,5 мас.% к воде сульфата натрия и частицы в течение 30 мин подвергаются обезвоживанию. В последующем проводят удаление ЭА отгонкой при подъеме температуры в реакторе до 92-95°С, по завершении которой порох промывают, извлекают фракцию 0,2-0,4 мм, сушат и покрывают 0,1 мас.% графита.

Ввод 0,55 об.ч. ВТО обеспечивает в реакторе значение K=0,78, т.е. менее K₀=0,80, позволяя тем самым получить тонкосводные гранулы.

Гранулы имеют дискообразную форму; 2е, равна 0,10 мм (п.2.1, графа 10 табл.), насыпная плотность высокая - 1,010 кг/дм³ (п.2.2, графа 10 табл.). При этом выход дискового пороха составляет 90%.

Полученные характеристики пороха обеспечивают выполнение требований НД на монтажно-строительный патрон (п.3, графа 10 табл.).

Пример 10.

В реактор заливается 3,2 об.ч. (1,78 л) воды, вводится 1 об.ч. (0,555 дм³-0,89 кг) пороховой массы, состоящей из пироксилина 1Пл с вязкостью 4°Э, 25 нитроглицерина и 0,5 мас.% централита II, температура поднимается до 60°С, дозируется 3,0 об.ч. (1,665 л) ЭА и при перемешивании готовится пороховой лак (K₀=0,80). Затем в реактор вводится 0,5 мас.% к воде эмульгатор-мездровый клей и в течение 20 мин. осуществляется диспергирование порохового лака. При подъеме температуры до 80-85°С удаляется 15 об.ч. растворителя (значение К увеличивается: K₁=0,90), реактор охлаждается до 50°С и вводится 0,35 об.ч. (0,19 дм³-0,30 кг) ВТО. Содержимое реактора перемешивается 20 мин. и вводится 2,5 мас.% к воде сульфата натрия и частицы в течение 30 мин. подвергаются обезвоживанию. В последующем проводят удаление ЭА отгонкой при подъеме температуры в реакторе до 92-95°С, по завершении которой порох промывают, извлекают фракцию 0,2-0,4 мм, сушат и покрывают 0,1 мас.% графита.

Ввод 0,35 об.ч. ВТО является недостаточным, т.к. при этом значение K₁=0,82, что превышает исходное K₀=0,80, способствуя увеличению толщины получаемых гранул.

Гранулы имеют 2е,, равную 0,20 мм (п.2.1, графа 11 табл.), насыпная плотность 1,010 кг/дм³ (п.2.2). Однако вследствие большей 2е, предельная масса заряда не обеспечивает необходимых характеристик патрона (пп.3.2, 3.3, графа 11 табл.).

Таким образом, представленные примеры показывают, что увеличение значения соотношения водной и лаковой фаз К после отгонки 15 об.ч. растворителя составляет 0,055-0,10 и 20 об.ч.-0,08-0,14. Это оказывает существенное влияние на условия формирования гранул с малыми значениями 2е).и выход основной фракции.

Представленные примеры 1, 3, 6, 8, 9 подтверждают достижение положительных результатов при проведении процесса получения пороха по установленным параметрам.

Корректировка значения K, которое увеличивается в процессе удаления растворителя отгонкой, путем ввода необходимого количества ВТО предоставляет возможность сохранять исходное его значение и обеспечить получение тонкосводного дискового пороха. На примерах 1, 3 рассматривается положительный эффект на пороховой массе на основе низковязкого пироксилина 1Пл (1°Э). Так, ввод 0,3 об.ч. ВТО после удаления отгонкой 15 об.ч. ЭА (пример 1) восстанавливает в реакторе исходное соотношение фаз 0,50, позволяя тем самым получить тонкосводный порох (2e₁=0,05 мм; п.2.1, графа 2 табл.) с высокой насыпной плотностью (1,040 кг/дм³; п.2.2, графа 2 табл.). Порох обеспечивает выполнение требований НД на монтажно-строительный патрон на малой массе заряда 0,15 г (пп.2, 3, графа 2 табл.). При этом выход дискового пороха относительно исходной загрузки реактора составляет 80%. Пример 3 показывает получение тонкосводного пороха при поддержании значения K, равной 0,80. Ввод 0,3 об.ч. ВТО после удаления 15 об.ч. ЭА восстанавливает в реакторе исходное соотношение и дает возможность получить тонкосводные гранулы (2e₁=0,10 мм; п.2.1, графа 4 табл.). Гранулы имеют дискообразную форму; насыпная плотность высокая - 1,030 кг/дм³ (п.2.2, графа 4 табл.). При этом выход дискового пороха составляет 89%.

Полученные характеристики пороха обеспечивают выполнение требований НД на монтажно-строительный патрон.

На примерах 6, 8, 9 показан положительный результат в случае пороховой массы на основе более вязкого пироксилина 1Пл (4°Э). Применение пороховой массы с более вязким пироксилином 1Пл отличается, в целом, необходимостью дозировки большего количества растворителя для приготовления порохового лака и, соответственно, большего количества воды для обеспечения исходного значения K₀=0,5-0,8. Очевидно, что предварительная удаление 0,15-0,20 об.ч. растворителя вызывает необходимость дозировки большего количества ВТО. Действительно, на примере 6 исходное значение K=K₀=0,50 в реакторе восстанавливает ввод 0,45 об.ч. ВТО, позволяя тем самым получить тонкосводный порох (2e₁=0,05 мм; п.2.1, графа 7 табл.) с высокой насыпной плотностью (1,020 кг/дм³; п.2.2, графа 7); выход фракции 0,2-0,4 мм 90%. Полученные характеристики пороха обеспечивают выполнение требований НД на монтажно-строительный патрон (п.3, графа 7 табл.). Как на данном примере, так и на примерах 8, 9 пороховые гранулы имеют несколько большие значения 2e₁ (0,08-0,10 мм) и, соответственно, баллистические характеристик достигаются при более высоких значениях массы заряда. Примеры 8,9 отличаются большим значением исходного K₀(0,80). Ввод 0,45 об.ч. ВТО после отгонки 15 об.ч. ЭА на примере 8 восстанавливает в реакторе исходное значение K=K₀=0,50, позволяя тем самым получить тонкосводный порох с 2e₁=0,10 мм (п.2.1, графа 9 табл.) и насыпной плотностью 1,020 кг/дм³ (п.2.2, графа 9 табл.). При этом выход дискового пороха составляет 90%.

Аналогичные результаты получены на примере 9. Показанные на примерах 8,9 характеристики пороха обеспечивают выполнение требований НД на монтажно-строительный патрон (п.3, графы 9, 10 табл.).

Положительный эффект получения тонкосводного дискового пороха наблюдается и в случае корректировки значений K₁ после отгонки 20 об.ч. ЭА (данные представлены в табл.в скобках). В таблице ограничились предоставлением сведений о величинах 2е₁, которые предопределяют характеристики патрона.

Ввод ВТО ограничением удаления 15-20 об.ч. ЭА обусловлен тем, что остаточное количество растворителя в лаковых частицах после его перераспределения обеспечивает достаточную пластичность лаковых частиц и их способность деформироваться в гидродинамическом потоке дисперсии высокой концентрации.

Отгонка менее 15 об.ч. нецелесообразна ввиду необходимости ввода большего количества ВТО.

При отгонке более 20 об.ч. ЭА и перераспределения его остаточного количества, частицы «лака» становятся не пластичными и не способны сплющиваться в гидродинамическом потоке для приобретения дисковой формы с тонкой 2e₁.

ЛИТЕРАТУРА

1. Патент РФ №2280635 от 27.07.06 г. кл. С06В 21/00, 25/24; заявка №2004116283 от 28.05.04 г.

2. Патент РФ 2386607 от 20.04.10 г. кл. С06В 21/00, 25/24; заявка №2007129167 от 30.07.07 г.

3. Патент РФ №2422412 от 27.06.11 г. кл. С06В 21/00, 25/24; заявка №2008110300 от 17.03.08 г.

4. Сферические пороха / Ю.М.Михайлов, Н.М.Ляпин, В.Ф.Сопин и др.//Черноголовка: ИПХФ РАН, 2003. - 100 с.

Таблица Примеры конкретного выполнения способа получения. Наименование параметра процесса. показа гелей пороха и патрона с порохом Значение параметра процесса, показателей пороха и патрона с порохом на примерах 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 по прототипу по НД 1 7 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 1 Технологические параметры                         1.1 3агрузка реактора пороховой массой (составом), об. ч. 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1   1.2 Вязкое гь пироксилина 1Пл. °Э 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 5-12   1.3 Модуль объемный по воде 1,5 1,5 2,4 2,4 2,4 2,0 2,0 3,2 3,2 3,2 1,7-4,0   1.4 Модуль объемный по ЭА 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 0,8-5,0   1.5 Коэффициент заполнения реактора 0,5 0,5 0,6 0,6 0,6 0,7 0,7 0,8 0,8 0,8     1.6 Отношение объемов водной и лаковой фаз исходное. K₀ 0,50 0,50 0,80 0,80 0,80 0,50 0,50 0,80 0,80 0,80 0,75-1,07   1.7 Ввод эмульгатора - защитного коллоида. мас.% к воде 0,5 1,0 0,8 1,0 0,5 0,5 1,0 0,8 1,0 0,5 0,8-5,0   1.8 Отношение объемов водной и лаковой фаз после предварительной отгонки ЭА. K₁:                         - 15 об.ч. 0,55 0,55 0,88 0,88 0,88 0,56 0,56 0,90 0,90 0,90 -   - 20 об. ч. (0,58) (0,58) (0,92) (0,92 (0,92) (0,59) (0,59 (0,94) (0,94) - -   1.9 Ввод ВТО. об. ч., после предварительной отгонки ЭА:                         - 15 об. ч. 0,30 0,40 0,30 0,40 0,20 0,45 0,55 0,45 0,55 0,35 -   - 20 об. ч. (0,40) (0,50) (0,40) (0,50 (0,30) (0,60) (0,70 (0,60) (0,70) (0,50) -   1.10 Ввод Na₂SO₄, мас.% к воде 0,5 0,5* 1,5 1,5* 1,5 2,0 2,0* 2,5 2,5 2,5 0,5-2,5   1.11 Продолжительность отгонки, мин 120 - 120 - 120 180 - 180 180 180     1.12 Выход фракции 0.2-0.4 мм.% 80 - 89 - - 90 - 92 90      

Продолжение таблицы

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 2 Физико-химические показатели                         2.1 Толщина горящего свода, мм 0,05 - 0,10 - 0,18 0,08 - 0,10 0,09 0,20 0,05-0,14     (0,06) - (0,20) - (0,19) - - (0,09) (0,09) (0,21)     2.2. Плотность насыпная, кг/дм³ 1,040 - 1,030 - 1,021 1,020 - 1,010 1,010 1,010 0,9-1,1   3 Характеристики патрона 6.8×11                         3.1 Масса заряда, г                         - рабочая 0,15 - 0,19 - 0,19 0,16 - 0,16 0,16 0,19     - предельная 0,20 - 0,195 - 0,19 0,19 - 0,19 0,19 0,19     3.2 Энергоотдача, мм 4,9 - 4,3 - 4,2 5,0 - 4,6 4,4 4,0   4,3-5,2 3.3 Р _макс.с. , кгс/см² 1960   1863   1903 1985   1872 1904 1988   2000, не более Примечания: 1. Содержание нитроглицерина в пороховом составе 25 мас.%: 2. Расчеты но пп.1.5, 1.8 производились по формуле K=M_В/[1+M_ЭА·(1-α)]. где М_В - модуль объемный по воде, M_ЭА - модуль объемный по ЭА, α- об. доля удаленного отогонкой ЭА. В наших примерах значения М совпадают с значениями объемной дозировки соответствующих компонентов; 3. Модуль определяется как отношение объема воды или ЭА к объему пороховой массы (состава): плотность последней 1.6 кг/дм³; 4. *- имеет место слипание частиц с образованием сплошной лаковой фазы: 5. Фракционный состав пороха 0.2-0.4 мм; 6. Предельная масса заряда определена как произведение значений насыпной плотности пороха и полезного объема гильзы: для монтажно-строительного патрона 6,8×11 последний составляет 0.19 см³: 7. Энергоотдача выражена через среднюю глубину отпечатка от удара поршня по преграде из стали 10: 8. Р _{макс.ср.} - максимальное среднее давление пороховых газов: 9. Физико-химические характеристики пороха и соответственно характерно гики патрона приведены для случая ввода ВТО после отгонки 15 об.ч. ЭА; 10 В скобках приведены данные, относящиеся к получению пороха введением ВТО и корректировкой значения K₁ после отгонки 20 об.ч. ЭА.

Изобретение относится к способу получения тонкосводных дисковых порохов водно-дисперсионным способом. Способ получения пороха включает перемешивание в воде компонентов пороха - высокоазотного пироксилина с условной вязкостью 1,0-4,0°Э или пороховой массы на его основе с 15-25 мас.% нитроглицерина, и стабилизатора химической стойкости, приготовление порохового лака в этилацетате, соблюдая соотношение между объемами воды и порохового лака 0,5-0,8, диспергирование порохового лака с вводом эмульгатора, ввод сульфата натрия, удаление этилацетата, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, при этом после удаления этилацетата температуру в реакторе снижают до 50-60°С, вводят возвратно-технологические отходы, восстанавливая исходное соотношение между объемами воды и порохового лака. Полученную массу перемешивают 20-30 мин, перераспределяя этилацетат, обезвоживают и проводят окончательное удаление растворителя отгонкой при подъеме температуры в реакторе до 92-95°С. Изобретение обеспечивает получение плотного дискового пороха с малой толщиной горящего свода (0,05-0,10 мм) и повышение технологичности изготовления пороха путем сохранения соотношения водной и лаковой фаз на начальной стадии отгонки растворителя и повышения выхода основной фракции. 1 табл., 10 пр.

Способ получения дискообразного тонкосводного пороха, включающий перемешивание в воде 1 об.ч. компонентов пороха - высокоазотного пироксилина с условной вязкостью 1,0-4,0°Э или пороховой массы на его основе с 15-25 мас.% нитроглицерина, стабилизатора химической стойкости, приготовление порохового лака в 2,0-3,0 об.ч. этилацетата, соблюдая соотношение между объемами воды и порохового лака 0,5-0,8, диспергирование порохового лака с вводом эмульгатора в количестве 0,5-1,0 мас.% по отношению к воде, ввод сульфата натрия в количестве 0,5-2,5 мас.% к воде, удаление этилацетата, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, отличающийся тем, что после удаления 0,15-0,20 об.ч. этилацетата температуру в реакторе снижают до 50-60°C, вводят 0,3-0,6 об.ч. возвратно-технологических отходов с размерами гранул 0,1-0,5 мм, перемешивают 20-30 мин, перераспределяя этилацетат, обезвоживают и проводят окончательное удаление растворителя отгонкой при подъеме температуры в реакторе до 92-95°C.