Способ получения крупнодисперсного сферического пороха Российский патент 2018 года по МПК C06B25/18 C06B21/00 

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП).

Известны способы получения крупнодисперсных СФП с диаметром гранул до 3 мм, изготавливаемых по водно-дисперсионной технологии [1-4]. Согласно этим способам для удержания крупных лаковых частиц в гидродинамическом поле аппарата с мешалкой применяют различные приемы:

- использование эффективных загустителей дисперсионной среды;

- порционный ввод обезвоживателя, совмещенный с поэтапным удалением растворителя;

- дозировка после диспергирования порохового лака мелкодисперсных гранул СФП (0,2-0,8 мм) аналогичного состава для удаления избыточного этилацетата, чтобы исключить коагуляцию капель;

- повторное диспергирование порохового лака после остановки процесса.

Недостатками способов являются полидисперность гранул, низкая плотность, невысокий выход продукта.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) [5] является способ получения крупнодисперсного СФП, включающий приготовление порохового лака при перемешивании нитратцеллюлозных ингредиентов в воде с этилацетатом, диспергирование лака и удаление растворителя, согласно которому изготовление гранул осуществляется в две стадии следующим образом: приготовление порохового лака осуществляют в 6-10 мас. ч. воды по отношению к нитратцеллюлозным ингредиентам, вводят эмульгатор в количестве 2,0-4,0 мас. % по отношению к воде, проводят диспергирование лака и удаляют растворитель в количестве 40-50% от общего залитого объема, охлаждают содержимое реактора до 50°C, останавливают процесс, декантируют избыток воды в количестве 3-6 мас. ч., затем проводят формообразование гранул в течение 60-180 мин при температуре 50-69°C в присутствии 3-6 мас. % эмульгатора и 4-10 мас. % сернокислого натрия по отношению к воде и последующее удаление остаточного количества растворителя.

Недостатком способа является низкий выход продукта (55-60%) и невозможность получения по водно-дисперсионной технологии гранул с диаметром более 3 мм.

Целью изобретения является увеличение выхода продукта и получение гранул диаметром до 4 мм.

Поставленная цель достигается тем, что экструзионно-дисперсионный способ получения крупнодисперсных сферических порохов, включающий приготовление порохового лака в этилацетате (ЭА) и удаление растворителя, отличается тем, что в мешателе готовят пороховой лак в течение 60-90 мин, состоящий из 70,0-84,0 мас. % пироксилина 1Пл, 15,0-28,8 мас. % пороховой массы, 1,0-1,2 мас. % стабилизатора химической стойкости, а ЭА берется в соотношении 1,5-2,5 (объем.) к загрузке всех компонентов, затем пороховой лак подают в гранулятор, орошаемый водой, где режут на заданные размеры порохового элемента, далее пороховые элементы поступают в реактор, где частицам придают сфероидальную форму в присутствии 3-4 мас. ч. воды, с содержанием 0,6-1,3% мас. защитного коллоида (мездрового клея) и 0,6-3,5% мас. сернокислого натрия по отношению к воде в течение 60-90 мин.

Примеры выполнения способа получения крупнодисперсных сферических порохов, монодисперсных по диаметру пороховых элементов в пределах граничных условий (пример 1, 2, 3) и за пределами граничных условий (пример 4, 5) приведены в таблице.

Пример 1. В мешатель загружают 84,0 мас. % пироксилина 1Пл, 15,0 мас. % пороховой массы. Растворитель добавляется из расчета к загрузке компонентов: модуль 1:1,5 (объем.) Стабилизатор химической стойкости дифениламин (ДФА) в количестве 1,0 мас. % по отношению к 1Пл вводится с растворителем, и проводится перемешивание массы в течение 90 мин. Полученный пороховой лак под давлением орошаемой воды нагнетается в гранулятор где, продавливаясь через фильеры гранулятора диаметром 4 мм, режется на заданные по геометрии пороховые элементы (ПЭ). Далее ПЭ поступают в реактор с содержанием 3,0 мас. ч. воды, 1,3% мас. клея для придания сфероидальной формы и дальнейшего удаления воды из ПЭ путем добавления 3,0 мас. % сернокислого натрия и отгонки этилацетата известным способом. Характеристики полученного пороха приведены в таблице.

Пример 2. В мешатель загружают 78,9 мас. % пироксилина 1Пл, 20,0 мас. % пороховой массы. Растворитель добавляется из расчета к загрузке компонентов: модуль 1:2,0 (объем.). Стабилизатор химической стойкости ДФА в количестве 1,1 мас. % по отношению к пироксилину 1Пл вводится с растворителем, и проводится перемешивание массы в течение 70 мин. Полученный пороховой лак под давлением орошаемой воды нагнетается в гранулятор где, продавливаясь через фильеры гранулятора диаметром 4 мм, режется на заданные по геометрии пороховые элементы. Далее ПЭ поступают в реактор с содержанием 3,5 мас. ч. воды, 0,6% мас. клея для придания сферической формы и дальнейшего удаления воды из ПЭ путем добавления 2,4% мас. сернокислого натрия и отгонки этилацетата известным способом. Характеристики полученного пороха приведены в таблице.

Пример 3. В мешатель загружают 70,0 мас. % пироксилина 1Пл и 28,8 мас. % пороховой массы. Растворитель добавляется из расчета к загрузке компонентов: модуль 1:3,5 (объем.). Стабилизатор химической стойкости ДФА в количестве 1,2 мас. % вводится по отношению к пироксилину 1Пл с растворителем, и проводится перемешивание лака в течение 60 мин. Полученный пороховой лак под давлением орошаемой воды нагнетается избыточным давлением в гранулятор где, продавливаясь через фильеры гранулятора диаметром 4 мм, режется на заданные по геометрии пороховые элементы. Далее ПЭ поступают в реактор с содержанием 4,0 мас. ч. воды, 0,9% мас. клея для придания сферической формы и дальнейшего удаления воды из ПЭ путем добавления 0,6% мас. сернокислого натрия и отгонки этилацетата известным способом. Характеристики полученного пороха приведены в таблице.

Сернокислый натрий, выполняя функцию обезвоживателя лаковых частиц, вводится в количестве 0,6-3,5% мас. Увеличение его более 3,5% мас. нецелесообразно из-за отсутствия дальнейшего эффекта уплотнения двухосновных пороховых гранул. Уменьшение сернокислого натрия менее 0,6% мас. приводит к повышенной пористости гранул, т.е. снижению их плотности и, как следствие, к снижению насыпной плотности менее 0,95 г/см³. Обкатка гранул для придания требуемой формы осуществляется в течение 60-90 мин в зависимости от модуля по воде, т.е. создания необходимого соотношения Д/2e₁. Чем меньше модуль по воде и больше время обкатки (пример 1), тем более форма элемента приближается к дискообразной. Увеличение модуля по воде более 4,0 будет приводить к получению сферообразных элементов, что снижает прогрессивность горения пороха. Увеличение времени обкатки более 90 мин экономически нецелесообразно.

Из приведенных результатов таблицы видно, что полученный крупнодисперсный сферический порох по разработанному авторами способу (примеры 1, 2, 3) обеспечивает выход целевой фракции пороха с заданным размером от 98,0 до 99,0%. Геометрические параметры ПЭ определяются диаметром фильеры и скоростью вращения ножей гранулятора. При этом насыпная плотность сферического пороха находится в пределах от 0,95 до 0,996 кг/дм³.

За пределами граничных условий (примеры 4, 5) получить сферический порох невозможно. Уменьшение модуля по ЭА менее 1,5 (объем.) приводит к неоднородности перемешивания лака или из-за высокой концентрации ведет к остановке шнека (пример 5), а увеличение модуля по ЭА более 2,5 (объем.) приводит к образованию жидкого лака, гранулы не сохраняют форму, растекаются при движении суспензии по трубопроводу (пример 4).

Разработанный авторами способ обеспечивает получение крупнодисперсных сферических порохов.

Литература

1. Патент РФ №2382018 от 20.02.2010, МПК C06B 21/00, C06B 25/18. Способ получения сферического пороха.

2. Патент РФ №2386607 от 20.04.2010. МПК C06B 21/00, C06B 25/18. Способ получения сферического пороха.

3. Патент РФ №2379271 от 20.01.2010. МПК C06B 21/00, C06B 25/18. Способ получения сферического пороха.

4. Патент РФ №2256636 от 20.07.2005. МПК C06B 21/00, 25/24. C06D 5/06. Способ получения сферического пороха.

5. Патент РФ №2439042 от 10.01.2012. МПК C06B 21/00. Способ получения крупнодисперсного сферического пороха.

Изобретение относится к получению сферических порохов для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии. Крупнодисперсный сферический порох получают приготовлением порохового лака, диспергированием его на сферические частицы с последующим удалением из них растворителя. Первоначально в течение 60-90 мин в мешателе готовят пороховой лак, состоящий из 70,0-84,0 мас.% пироксилина 1Пл, 15,0-28,8 мас.% пороховой массы, 1,0-1,2 мас.% стабилизатора химической стойкости и растворителя-этилацетата с модулем 1,5-2,5 (объем.) к загрузке всех компонентов. Затем пороховой лак нагнетают избыточным давлением в гранулятор, где режут на строго заданные размеры порохового элемента. Далее пороховые элементы поступают в реактор, где частицам придают сферическую форму в присутствии 3-4 мас.ч. воды с содержанием 0,6-1,3 мас.% защитного коллоида (мездрового клея) и 0,6-1,3 мас.% сернокислого натрия в течение 60-90 мин, после чего из пороховых частиц удаляют летучий растворитель. Способ обеспечивает получение сферических частиц с диаметром до 4 мм с высоким выходом продукта. 1 табл., 5 пр.

Способ получения крупнодисперсных сферических порохов, включающий приготовление порохового лака, диспергирование его на сферические частицы с последующим удалением растворителя из них, отличающийся тем, что первоначально в мешателе готовят пороховой лак в течение 60-90 мин, состоящий из 70,0-84,0 мас. % пироксилина 1Пл, 15,0-28,8 мас. % пороховой массы, 1,0-1,2 мас. % стабилизатора химической стойкости и растворителя-этилацетата с модулем 1,5-2,5 (объем.) к загрузке всех компонентов, затем пороховой лак нагнетают избыточным давлением в гранулятор, где режут на строго заданные размеры порохового элемента, которые поступают в реактор, где частицам придают сферическую форму в присутствии 3-4 массовых частей воды с содержанием 0,6-1,3% мас. защитного коллоида (мездрового клея) и 0,6-3,5% мас. сернокислого натрия в течение 60-90 мин и последующим удалением летучего растворителя из пороховых частиц.