СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДИРОВАННОГО РАПСОВОГО МАСЛА Российский патент 2014 года по МПК C07D301/12 C07D303/16 

Описание патента на изобретение RU2515495C1

Изобретение относится к эпоксисоединениям, а именно к способу получения эпоксидированного рапсового масла, которое используется в качестве пластификатора-стабилизатора для хлорорганических полимерных материалов.

Известен способ эпоксидирования двойных связей пероксидом водорода и муравьиной кислотой в присутствии катализатора-стабилизатора гидро-ксиэтан-1,2-дифосфоновой кислоты при температуре 50-80°C, см. US Патент США №4584390, МПК 4 C07D 301/16, 1986.

Недостатками указанного способа являются использование катализатора-стабилизатора, что усложняет переработку конечных водных стоков; применение дорогостоящих и опасных высококонцентрированных растворов пероксида водорода (50-90 мас.%), предпочтительно 70 мас.%; сложная технологическая схема, включающая минимум три реактора в комплексе с сепараторами и противоточно-перекрестным движением потоков.

Известен способ получения эпоксидированных эфиров жирных кислот путем эпоксидирования эфиров ненасыщенных жирных кислот смесью муравьиной кислоты и пероксида водорода в среде пластификаторов. Процесс ведут при температуре 70-75°C с поддержанием в процессе реакции кислотности водного слоя 70-110 мг КОН/г путем добавления муравьиной кислоты. Общее время эпоксидирования составляет 11-12 ч, см. SU Авторское свидетельство №794009, МПК3 C07D 301/12, 1981.

Недостатками данного способа являются использование в качестве растворителя пластификаторов, что ухудшает экологические и технологические характеристики процесса, ограничивает области применения эпоксидированных эфиров из-за нахождения их в смеси с пластификаторами, прежде всего в пищевой и медицинской промышленности.

Производство эпоксидированных растительных масел в настоящее время в мире осуществляется главным образом с использованием надкислот. При взаимодействии органической кислоты, обычно уксусной или муравьиной, с пероксидом водорода, образуется надкислота, которая является непосредственно эпоксидирующим агентом, окисляет двойные связи до эпоксидных групп, см. Thomas W. Findley, Daniel Swern, John Т. Scanlan. Epoxidation of unsaturated fatty materials with peracetic acid in glacial acetic acid solution // J. Am. Chem. Soc, 1945, Vol.67, p.412-414.

Недостатками указанного способа являются коррозия, возникающая при взаимодействии достаточно сильных кислот с пероксидом водорода, необходимость утилизации отработанной кислоты, использование концентрированного пероксида водорода. Для достижения хороших выходов продукта этим способом необходимо использовать ароматические либо хлорсодержащие растворители, от которых впоследствии отделяют целевой продукт.

Известен способ получения эпоксидированных растительных масел путем взаимодействия растительного масла с пероксидом водорода в присутствии муравьиной кислоты при температуре 60-80°C в среде органического растворителя, в котором в исходную реакционную смесь вводят соответствующее эпоксидированное масло в количестве 0,2-50 мас.%.

Преимущественное выполнение, когда органический растворитель заменяют частично или полностью на эпоксидированный продукт, в качестве исходного растительного масла используют соевое, подсолнечное, рапсовое, льняное, хлопковое, см. RU Патент №2058308, МПК6 C07D 303/16, C07D 301/16, 1996.

Недостатком данного способа является то, что наряду с использованием органического растворителя используют и продукт с высоким содержанием эпоксидных групп, что приводит к нерациональному использованию мощностей оборудования.

Более перспективным является использование в качестве окислителя водного раствора пероксида водорода. Водный раствор пероксида водорода относительно дешев, экологически безопасен и единственным побочным продуктом эпоксидирования является вода. Это направление эпоксидирования в последнее время является наиболее динамично развивающимся, т.к. характеризуется возможностью ведением процесса без участия органических растворителей, протеканием реакции в менее коррозионно-активной среде, что выгодно отличает его от классического способа эпоксидирования растительных масел - надкислотного, см. статьи К. Kaneda, К. Ebitani, Т. Mizugaki, К. Mori. Design of high-performance heterogeneous metal catalysts for green and sustainable chemistry//Bull. Chem. Soc. Jpn. 2006, Vol.79. №7. p.1000 и J.O. Metzger. Solvent-free organic syntheses. Angew. Chem. Int. Ed. 1998, Vol.37, №21, p.2977.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения эпоксидированного рапсового масла путем взаимодействия рапсового масла, содержащего четвертичную аммониевую соль - триоктилбензиламмоний хлорид, с водным раствором пероксида водорода, содержащим вольфрамат натрия и ортофосфорную кислоту, и при мольном соотношении пероксида водорода к двойным связям рапсового масла, равном (1,15-1,30):1,00, соответственно, при температуре 60-80°C, при этом вольфрамат натрия, ортофосфорную кислоту, триоктилбензиламмоний хлорид берут в мольном соотношении, равном 1,00:2,60:0,60, соответственно, см. журнал «Нефтепереработка и нефтехимия», 2007, №7. с.42-46.

Недостатком данного способа является получение продукта эпоксидирования рапсового масла с неполной конверсией двойных связей и протеканием побочных реакций гидроксилирования.

Ненасыщенность эпоксидированного продукта и наличие в нем гидроксильных групп приводит к резкому снижению его совместимости с галогенсодержащими полимерами, такими как поливинилхлорид, см. книга «Старение и стабилизация полимеров» под ред. М.Б.Неймана, 1964 г., с.180.

Задачей изобретения является повышение качества эпоксидированного рапсового масла путем увеличения степени эпоксидирования и снижения степени гидроксилирования рапсового масла.

Техническая задача решается способом получения эпоксидированного рапсового масла путем взаимодействия рапсового масла в присутствии четвертичной аммониевой соли - триоктилбензиламмоний хлорида, с водным раствором пероксида водорода, содержащим вольфрамат натрия и ортофосфорную кислоту, и при мольном соотношении пероксида водорода к двойным связям рапсового масла, равном (1,15-1,30):1,00, соответственно, при температуре 60-70°C, в котором вольфрамат натрия, ортофосфорную кислоту, триоктилбензиламмоний хлорид берут в мольном соотношении, равном 1,00:2,60:(0,75-0,80), соответственно, а пероксид водорода в рапсовое масло вводят со скоростью 0,022-0,044 моль на моль двойных связей масла в минуту.

Решение технической задачи позволяет повысить качество эпоксидированного рапсового масла за счет увеличения степени эпоксидирования и снижения степени гидроксилирования рапсового масла.

Характеристика веществ, используемых при осуществлении способа: Масло рапсовое нерафинированное по ГОСТ 8988-2002, прозрачная светло-коричневая с зеленоватым оттенком маслянистая жидкость, допускается легкое помутнение, йодное число 108-118 г 12/100 г;

Триоктилбензиламмоний хлорид (ТОБАХ) - (C8H17)3CH2C6H5NCl, выпускается по ТУ 2482-015-04706205-2005, производитель ООО НПО «НИИ-ПАВ», г.Волгодонск.

Прозрачная жидкость светло-желтого цвета. Обладает специфическим запахом, смешивается с водой во всех соотношениях. Используется в промышленности преимущественно в виде 50 мас.% спиртового раствора;

Пероксид водорода - H2O2 по ГОСТ 177-88, прозрачная бесцветная жидкость со слабым своеобразным запахом, слабокислой реакции с содержанием основного вещества 30-40 мас.%; разлагается под действием света, при нагревании или соприкосновении со щелочью, окисляющими или восстанавливающими веществами, с выделением кислорода;

Вольфрамат натрия двуводный по ГОСТ 18289-78;

Ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552-80.

Для лучшего понимания изобретения приводим примеры конкретного выполнения.

Пример по прототипу 1.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром, загружают указанное выше, нерафинированное рапсовое масло с йодным числом 112,3 г I2/100 г (0,442 молей двойных связей в 100 г масла), в рапсовое масло вводят четвертичную аммониевую соль - триоктилбензиламмоний хлорид (далее ТОБАХ), а затем в один прием 35% водный раствор пероксида водорода, содержащий вольфрамат натрия и ортофосфорную кислоту при мольном соотношении пероксида водорода к двойным связям рапсового масла, равном 1,15:1,00, соответственно, при этом вольфрамат натрия, ортофосфорную кислоту, четвертичную аммониевую соль берут в мольном соотношении, равном 1,00: 2,60: 0,60, соответственно. Процесс осуществляют при температуре 60°C.

В ходе эпоксидирования из реакционной массы отбирают пробы, в которых определяют содержание пероксида водорода. Процесс прекращают, когда содержание пероксида водорода в реакционной массе составляет менее 0,5 мас.%. Эпоксидированное масло выделяют из реакционной массы центрифугированием.

Пример по прототипу 2.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром, загружают указанное выше, нерафинированное рапсовое масло с йодным числом 112,3 г I2/100 г (0,442 молей двойных связей в 100 г масла), в рапсовое масло вводят ТОБАХ, а затем в один прием 35% водный раствор пероксида водорода, содержащий вольфрамат натрия и ортофосфорную кислоту, при мольном соотношении пероксида водорода к двойным связям рапсового масла, равном 1,30:1,00, при этом вольфрамат натрия, ортофосфорную кислоту, четвертичную аммониевую соль берут в мольном соотношении, равном 1,00:2,60:0,60, соответственно. Процесс осуществляют при температуре 80°C.

В ходе эпоксидирования из реакционной массы отбирают пробы, в которых определяют содержание пероксида водорода. Процесс прекращают, когда содержание пероксида в реакционной массе составляет менее 0,5 мас.%. Эпоксидированное масло выделяют из реакционной массы центрифугированием.

Примеры 1-7 по заявляемому объекту:

Пример 1.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром, загружают указанное выше, нерафинированное рапсовое масло с йодным числом 112,3 г I2/100 г (0,442 молей двойных связей в 100 г масла), в рапсовое масло вводят четвертичную аммониевую соль - триоктилбензиламмоний хлорид (далее ТОБАХ), а затем в один прием 35% водный раствор пероксида водорода, содержащий вольфрамат натрия и ортофосфорную кислоту, при мольном соотношении пероксида водорода к двойным связям рапсового масла, равном 1,15:1,00, соответственно, при этом вольфрамат натрия, ортофосфорную кислоту, четвертичную аммониевую соль берут в мольном соотношении, равном 1,00:2,60: 0,75, соответственно. Процесс осуществляют при температуре 60°C.

В ходе эпоксидирования из реакционной массы отбирают пробы, в которых определяют содержание пероксида водорода. Процесс прекращают, когда содержание пероксида водорода в реакционной массе составляет менее 0,5 мас.%. Эпоксидированное масло выделяют из реакционной массы центрифугированием.

Пример 2.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром, загружают указанное выше, нерафинированное рапсовое масло с йодным числом 112,3 г I2/100 г (0,442 молей двойных связей в 100 г масла), в рапсовое масло вводят ТОБАХ, а затем в рапсовое масло со скоростью 0,044 моль пероксида водорода на моль двойных связей масла в минуту вводят 35% водный раствор пероксида водорода, содержащий вольфрамат натрия и ортофосфорную кислоту, при мольном соотношении пероксида водорода к двойным связям рапсового масла, равном 1,15:1,00, соответственно, при этом вольфрамат натрия, ортофосфорную кислоту, четвертичную аммониевую соль берут в мольном соотношении, равном 1,00:2,60:0,75, соответственно. Процесс осуществляют при температуре 60°C.

В ходе эпоксидирования из реакционной массы отбирают пробы, в которых определяют содержание пероксида водорода. Процесс прекращают, когда содержание пероксида водорода в реакционной массе составляет менее 0,5 мас.%. Эпоксидированное масло выделяют из реакционной массы центрифугированием.

Пример 3.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром, загружают указанное выше, нерафинированное рапсовое масло с йодным числом 112,3 г I2/100 г (0,442 молей двойных связей в 100 г масла), в рапсовое масло вводят ТОБАХ, а затем в рапсовое масло со скоростью 0,044 моль пероксида водорода на моль двойных связей масла в минуту вводят 35% водный раствор пероксида водорода, содержащий вольфрамат натрия и ортофосфорную кислоту, при мольном соотношении пероксида водорода к двойным связям рапсового масла, равном 1,15:1,00, соответственно, при этом вольфрамат натрия, ортофосфорную кислоту, четвертичную аммониевую соль берут в мольном соотношении, равном 1,00: 2,60: 0,80, соответственно. Процесс осуществляют при температуре 60°C.

В ходе эпоксидирования из реакционной массы отбирают пробы, в которых определяют содержание пероксида водорода. Процесс прекращают, когда содержание пероксида водорода в реакционной массе составляет менее 0,5 мас.%. Эпоксидированное масло выделяют из реакционной массы центрифугированием.

Пример 4.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром, загружают указанное выше, нерафинированное рапсовое масло с йодным числом 112,3 г I2/100 г (0,442 молей двойных связей в 100 г масла), в рапсовое масло вводят ТОБАХ, а затем в рапсовое масло со скоростью 0,044 моль пероксида водорода на моль двойных связей масла в минуту вводят 35% водный раствор пероксида водорода, содержащий вольфрамат натрия и ортофосфорную кислоту, при мольном соотношении пероксида водорода к двойным связям рапсового масла, равном 1,15: 1,00, соответственно, при этом вольфрамат натрия, ортофосфорную кислоту, четвертичную аммониевую соль берут в мольном соотношении, равном 1,00: 2,60: 0,75, соответственно. Процесс осуществляют при температуре 70°С.

В ходе эпоксидирования из реакционной массы отбирают пробы, в которых определяют содержание пероксида водорода. Процесс прекращают, когда содержание пероксида водорода в реакционной массе составляет менее 0,5 мас.%. Эпоксидированное масло выделяют из реакционной массы центрифугированием.

Пример 5.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром, загружают указанное выше, нерафинированное рапсовое масло с йодным числом 112,3 г I2/100 г (0,442 молей двойных связей в 100 г масла), в рапсовое масло вводят ТОБАХ, а затем в рапсовое масло со скоростью 0,044 моль пероксида водорода на моль двойных связей масла в минуту вводят 35% водный раствор пероксида водорода, содержащий вольфрамат натрия и ортофосфорную кислоту, при мольном соотношении пероксида водорода к двойным связям рапсового масла, равном 1,30:1,00, соответственно, при этом вольфрамат натрия, ортофосфорную кислоту, четвертичную аммониевую соль берут в мольном соотношении, равном, 1,00:2,60:0,75, соответственно. Процесс осуществляют при температуре 70°C.

В ходе эпоксидирования из реакционной массы отбирают пробы, в которых определяют содержание пероксида водорода. Процесс прекращают, когда содержание пероксида водорода в реакционной массе составляет менее 0,5 мас.%. Эпоксидированное масло выделяют из реакционной массы центрифугированием.

Пример 6.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром, загружают указанное выше, нерафинированное рапсовое масло с йодным числом 108,4 г I2/100 г (0,427 молей двойных связей в 100 г масла), в рапсовое масло вводят ТОБАХ, а затем в рапсовое масло со скоростью 0,044 моль пероксида водорода на моль двойных связей масла в минуту вводят 35% водный раствор пероксида водорода, содержащий вольфрамат натрия и ортофосфорную кислоту, при мольном соотношении пероксида водорода к двойным связям рапсового масла, равном 1,30:1,00, соответственно, при этом вольфрамат натрия, ортофосфорную кислоту, четвертичную аммониевую соль берут в мольном соотношении, равном 1,0:2,60:0,75, соответственно. Процесс осуществляют при температуре 70°C.

В ходе эпоксидирования из реакционной массы отбирают пробы, в которых определяют содержание пероксида водорода. Процесс прекращают, когда содержание пероксида водорода в реакционной массе составляет менее 0,5 мас.%. Эпоксидированное масло выделяют из реакционной массы центрифугированием.

Пример 7.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром, загружают указанное выше, нерафинированное рапсовое масло с йодным числом 112,3 г I2/100 г (0,442 молей двойных связей в 100 г масла), в рапсовое масло вводят ТОБАХ, а затем в рапсовое масло со скоростью 0,022 моль пероксида водорода на моль двойных связей масла в минуту вводят 35% водный раствор пероксида водорода, содержащий вольфрамат натрия и ортофосфорную кислоту, при мольном соотношении пероксида водорода к двойным связям рапсового масла, равном 1,30:1,00, соответственно, при этом вольфрамат натрия, ортофосфорную кислоту, четвертичную аммониевую соль берут в мольном соотношении, равном 1,00:2,60:0,75, соответственно. Процесс осуществляют при температуре 70°C.

В ходе эпоксидирования из реакционной массы отбирают пробы, в которых определяют содержание пероксида водорода. Процесс прекращают, когда содержание пероксида водорода в реакционной массе составляет менее 0,5 мас.%. Эпоксидированное масло выделяют из реакционной массы центрифугированием.

Общее время эпоксидирования по примерам 2-7 составляет 2,5-4 часа.

Йодное число эпоксидированного рапсового масла определяют по методу Кауфмана, см. ГОСТ 5475-69 «Масла растительные. Методы определения йодного числа», массовую долю эпоксидного кислорода определяют химически, см. 2 том книги «Методы органической химии», Губен-Вейль, 1967, с. 425.

Гидроксильное число определяют согласно ГОСТ 17555-72 «Пластмассы. Методы определения гидроксильных групп в эпоксидных смолах и эпоксидированных соединениях».

Степень эпоксидирования определяют как отношение доли двойных связей (выраженной через йодное число), пошедших на образование эпоксидных групп, к исходному количеству двойных связей рапсового масла. Степень гидроксилирования определяют как отношение доли двойных связей, пошедших на образование гидроксильных групп, к исходному количеству двойных связей рапсового масла.

Характеристики эпоксидированного рапсового масла, полученного по примерам по прототипу и заявляемому объекту, приведены в таблице.

Таблица Пример Конверсия Степень Степень Содержание Йодное Гидро двойных эпоксиди гидроксили эпоксидного число, к-сильное связей, % рования, рования, % кислорода, г число, % мас.% I2/100 г мг КОН/г По прототипу 1 88,6 82,3 6,3 5,50 12,7 31,4 По прототипу 2 92,7 86,3 6,4 5,75 8,2 31,8 По заявляемому 1 89,3 85,2 4,0 5,69 12,1 20,0 По заявляемому 2 89,3 85,6 3,7 5,71 12,0 18,4 По заявляемому 3 89,2 85,5 3,7 5,70 12,2 18,2 По заявляемому 4 89,0 86,3 2,7 5,75 12,3 13,6 По заявляемому 5 96,6 93,7 2,9 6,22 3,7 14,6 По заявляемому 6 96,8 93,9 2,9 6,02 3,5 13,8 По заявляемому 7 96,7 93,9 2,8 6,22 3,7 13,8

Как видно из примеров конкретного выполнения, см. пример по прототипу 2 и примеры по заявляемому объекту 5-7, степень эпоксидирования с 86 возрастает до 94%, доля эпоксидного кислорода при этом возрастает с 5,75 до 6,23%, снижается степень гидроксилирования рапсового масла с 6,4% до уровня 2,8-2,9%, что соответствует снижению гидроксильного числа с 31,8 мг КОН/г до 14 мг КОН/г, конверсия двойных связей рапсового масла возрастает на 4%, что приводит к сокращению остаточной ненасыщенности эпоксидированного рапсового масла с 8,2 до 3,5-3,7 г I2/100 г, т.е. на 55%.

Степень эпоксидирования, см. пример по прототипу 1 и примеры по заявляемому объекту 1-4, возрастает с 82 до 86%, доля эпоксидного кислорода при этом возрастает с 5,50 до 5,75%, степень гидроксилирования рапсового масла снижается с 6,3 до 2,7%, что соответствует снижению гидроксильного числа с 31,4 до 13,6-20 мг КОН/г.

Таким образом, заявляемый способ получения эпоксидированного рапсового масла позволяет повысить качество эпоксидированного рапсового масла за счет увеличения степени эпоксидирования и снижения степени гидроксилирования рапсового масла.

Похожие патенты RU2515495C1

название год авторы номер документа
ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ СКЛЕИВАНИЯ И ПОКРЫТИЯ (ВАРИАНТЫ) 2013
  • Готлиб Елена Михайловна
  • Лиакумович Александр Григорьевич
  • Черезова Елена Николаевна
  • Милославский Дмитрий Геннадьевич
  • Медведева Ксения Александровна
RU2540561C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДИРОВАННЫХ 1,2-ПОЛИБУТАДИЕНОВ 2012
  • Абдуллин Марат Ибрагимович
  • Глазырин Андрей Борисович
  • Куковинец Ольга Сергеевна
  • Басыров Азамат Айратович
  • Валекжанин Илья Владимирович
  • Хамидуллина Гульфия Ильшатовна
RU2486207C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИФИКАТОРОВ 2015
  • Кулажская Анна Дмитриевна
  • Юдаев Сергей Александрович
  • Воронов Михаил Сергеевич
  • Чепелкина Наталья Владимировна
  • Сучков Юрий Павлович
  • Сапунов Валентин Николаевич
  • Кустов Антон Андреевич
  • Кузнецова Ирина Валентиновна
  • Макарова Елена Михайловна
RU2581051C1
СПОСОБ ПОВЕРХНОСТНОЙ МОДИФИКАЦИИ ЭПОКСИДНЫМИ ГРУППАМИ 1,2-ПОЛИБУТАДИЕНОВ 2012
  • Абдуллин Марат Ибрагимович
  • Глазырин Андрей Борисович
  • Куковинец Ольга Сергеевна
  • Басыров Азамат Айратович
  • Хамидуллина Гульфия Ильшатовна
RU2488599C1
Способ эпоксидирования органических соединений 2016
  • Кулажская Анна Дмитриевна
  • Сапунов Валентин Николаевич
  • Воронов Михаил Сергеевич
  • Макаров Артём Александрович
  • Калеева Екатерина Сергеевна
  • Амирханов Ильдар Робертович
  • Кустов Антон Андреевич
  • Макарова Елена Михайловна
  • Кузнецова Ирина Валентиновна
  • Сучков Юрий Павлович
RU2631113C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДИРОВАННЫХ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В КАЧЕСТВЕ ПЛАСТИФИКАТОРА-СТАБИЛИЗАТОРА ДЛЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ 2021
  • Федотов Пётр Иванович
RU2789740C1
СПОСОБ ЭПОКСИДИРОВАНИЯ БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНОГО КАУЧУКА 2014
  • Лемпорт Павел Сергеевич
  • Суворова Владлена Владимировна
  • Туренко Светлана Викторовна
  • Шарафутдинова Лилия Мансуровна
RU2623274C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДИРОВАННЫХ 1,2-ПОЛИБУТАДИЕНОВ 2011
  • Абдуллин Марат Ибрагимович
  • Глазырин Андрей Борисович
  • Куковинец Ольга Сергеевна
  • Басыров Азамат Айратович
  • Калимуллина Рина Анисьевна
  • Хамидуллина Гульфия Ильшатовна
RU2456301C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДИРОВАННЫХ 1,2-ПОЛИБУТАДИЕНОВ 2012
  • Абдуллин Марат Ибрагимович
  • Глазырин Андрей Борисович
  • Куковинец Ольга Сергеевна
  • Басыров Азамат Айратович
  • Валекжанин Илья Владимирович
  • Хамидуллина Гульфия Ильшатовна
RU2486210C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЭПОКСИДИРОВАННЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ 2012
  • Темников Валерий Валентинович
RU2497817C1

Реферат патента 2014 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДИРОВАННОГО РАПСОВОГО МАСЛА

Изобретение относится к способу получения эпоксидированного рапсового масла, которое используется в качестве пластификатора-стабилизатора для хлорорганических полимерных материалов. В соответствии с изобретением эпоксидированное рапсовасое масло получают путем взаимодействия рапсового масла в присутствии четвертичной аммониевой соли - триоктилбензиламмоний хлорида, с водным раствором пероксида водорода, содержащим вольфрамат натрия и ортофосфорную кислоту. Мольное соотношение пероксида водорода к двойным связям рапсового масла составляет (1,15-1,30):1,00, соответственно, а вольфрамат натрия, ортофосфорную кислоту, триоктилбензиламмоний хлорид берут в мольном соотношении, равном 1,00:2,60:(0,75-0,80), соответственно. Пероксид водорода в рапсовое масло вводят со скоростью 0,022-0,044 моль на моль двойных связей масла в минуту. Процесс эпоксидирования осуществляют при температуре 60-70°C. Технический результат - повышение качества эпоксидированного рапсового масла за счет увеличения степени эпоксидирования и снижения степени гидроксилирования рапсового масла. 1 табл., 9пр.

Формула изобретения RU 2 515 495 C1

Способ получения эпоксидированного рапсового масла путем взаимодействия рапсового масла в присутствии четвертичной аммониевой соли - триоктилбензиламмоний хлорида, с водным раствором пероксида водорода, содержащим вольфрамат натрия и ортофосфорную кислоту, и при мольном соотношении пероксида водорода к двойным связям рапсового масла, равном (1,15-1,30):1,00, при температуре 60-70°C, отличающийся тем, что вольфрамат натрия, ортофосфорную кислоту, триоктилбензиламмоний хлорид берут в мольном соотношении, равном 1,00:2,60:(0,75-0,80), соответственно, а пероксид водорода в рапсовое масло вводят со скоростью 0,022-0,044 моль на моль двойных связей масла в минуту.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2014 года RU2515495C1

МИЛОСЛАВСКИЙ А.Г
И ДР
"Закономерности эпоксидирования рапсового масла пероксидом водорода в присутствии вольфрамата натрия и четвертичных аммониевых солей", Нефтеперерабока и нефтехимия
Научно-технические достижения и передовой опыт, 2007, N7, с.42-46;
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДИРОВАННЫХ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ 1999
  • Красильникова К.Ф.
  • Но Б.И.
  • Юрин П.В.
RU2161172C1
RU 2058308 С1, 20.04.1996
WO 2012098295 A1, 26.07.2012; .

RU 2 515 495 C1

Авторы

Лиакумович Александр Григорьевич

Ахмедьянова Раиса Ахтямовна

Готлиб Елена Михайловна

Милославский Дмитрий Геннадьевич

Даты

2014-05-10Публикация

2013-02-12Подача