СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИЩЕВОЙ ДОБАВКИ ГЛЮКОНО-ДЕЛЬТА-ЛАКТОНА Российский патент 2014 года по МПК A23L1/30 C07D309/30 

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки - глюконо-дельта-лактона, предназначенного для использования в качестве регулятора кислотности замедленного действия в колбасных, рыбных и молочных продуктах, сырах, хлебобулочных изделиях для увеличения сроков хранения и улучшения качества.

Известно, что пищевую добавку Е575 - глюконо-дельта-лактон (ГДЛ) получают концентрированием D-глюконовой кислоты примерно до 80%, при этом ГДЛ выпадает в осадок при пониженной температуре (Л.А.Сарафанова. Пищевые добавки: энциклопедия. - СПб, 2012, с.554).

Известен способ получения ГДЛ, включающий концентрирование раствора глюконовой кислоты под вакуумом до 80-85%, кристаллизацию ГДЛ при испарении в сушильном шкафу под вакуумом или без вакуума при температуре ниже 70°С. Полученные кристаллы отделяют центрифугированием, промывают водой и сушат при температуре 40-60°С. Маточник от первой кристаллизации концентрируют под вакуумом и проводят из него кристаллизацию, как указано выше (Пат. US 1862511 США, МПК8 C07D 309/30. Процесс изготовления D-глюконо-дельта-лактона / Richard Pastemack, Ralphes William; заявитель Charles Pfizer & Company [US]; опубл. 07.06.1932). Недостатком известного способа является то, что кристаллизацию осуществляют путем испарения, что приводит к загрязнению кристаллов примесями маточного раствора и не отвечает требованиям пищевого статуса.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения ГДЛ из раствора глюконовой кислоты с массовой долей 80-95%, включающий внесение затравки в раствор, кристаллизацию из пересыщенного раствора глюконовой кислоты при перемешивании путем охлаждения с последующим отделением полученных кристаллов от маточного раствора. Кристаллизацию осуществляют на установке, состоящей из двух сообщающихся резервуаров. В первый резервуар, где температура 60-85°С, поступают затравочные кристаллы при рециркуляции из второго резервуара для инициирования процесса кристаллизации. Затем кристаллизующаяся масса поступает во второй резервуар, где происходит кристаллизация при охлаждении с температурным градиентом 0,2-1,0°С в час. Общая продолжительность процесса кристаллизации в двух резервуарах составляет 100-110 часов. Выход ГДЛ составляет не более 43% (Пат. US 4877889 США, МПК8 C07D 309/30, C07D 309/00. Метод и установка для кристаллизации глюконо-дельта-лактона / Leieu Jean-Bernard [FR], Lemay Patrick [FR]; заявитель Roquette freres [FR]; опубл. 31.10.1989).

Недостатками способа являются:

1) сложность осуществления способа;

2) значительная продолжительность процесса;

3) невысокий выход ГДЛ.

Задачей предлагаемого решения является разработка способа, обеспечивающего получение ГДЛ с показателями качества и безопасности, удовлетворяющими требованиям, предъявленным к пищевой добавке Е575 (C₆H₁₀O₆) (COMBINED COMPENDIUM OF FOOD ADDITIEVE SPECIFICATIONS Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, Rome, 2006).

Техническим результатом изобретения является упрощение способа и сокращение продолжительности процесса при обеспечении высокого выхода кристаллов ГДЛ.

Технический результат достигается тем, что в известном способе получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона из раствора глюконовой кислоты с массовой долей 80-95%, включающем внесение затравки в раствор, кристаллизацию из пересыщенного раствора глюконовой кислоты при перемешивании путем охлаждения с последующим отделением полученных кристаллов от маточного раствора, согласно изобретению в качестве затравки используют кристаллы глюконо-дельта-лактона в количестве 1-3% от массы глюконовой кислоты в исходном растворе, перемешивание проводят с частотой вращения мешалки 20-60 об/мин, а охлаждение проводят ступенчато: с 70°С до 65°С со скоростью 0,5-0,6°С в час, с 65°с до 55°С со скоростью 0,8-1,0°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,4-0,5°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Продолжительность кристаллизации при этом составляет 58-66 ч. Выход от кристаллизации составляет 51-53%.

Образовавшиеся кристаллы ГДЛ отделяют от маточного раствора и промывают водой питьевого качества с температурой 35-40°С на центрифуге, затем сушат при температуре 60±2°С. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 1-2% от массовой доли глюконовой кислоты при температуре 35-40°С и направляют на упаривание и кристаллизацию ГДЛ. Общий выход ГДЛ составляет 82-83%.

Получение ГДЛ можно представить уравнением:

C₆H₁₂O₇→С₆Н₁₀О₆+Н₂О

Использование в качестве исходного раствора глюконовой кислоты с массовой долей 80-95%, подбор режима процесса кристаллизации и переработки маточных растворов обеспечивает получение ГДЛ с высоким выходом и показателями качества, соответствующими требованиями, предъявляемым к пищевой добавке Е575.

Характеристика используемого сырья.

В качестве сырья используют D-глюконовую кислоту с концентрацией 40-50%.

Способ получения пищевой добавки осуществляют следующим образом. В аппарат с мешалкой и водяной рубашкой для нагрева и охлаждения загружают расчетное количество глюконовой кислоты и упаривают под вакуумом до массовой доли глюконовой кислоты 90-93% (в расчете на ГДЛ 82-84%). Затем отключают вакуум, вносят затравку в количестве 1-3% от массы глюконовой кислоты и осуществляют кристаллизацию ГДЛ при перемешивании мешалкой с частотой вращения 20-60 об/мин, охлаждая кристаллизующуюся массу по режиму: с 70°С до 65°С - со скоростью 0,5-0,6°С в час; с 65°С до 55°С - со скоростью 0,8-1,0°С в час, с 55°С до 45°С - со скоростью 0,4-0,5°С в час и с 45°С до 40°С - со скоростью 0,3°С в час. Кристаллизующуюся массу выдерживают при 40°С 2 ч. Образовавшиеся кристаллы ГДЛ отделяют от маточного раствора и промывают водой питьевого качества с температурой 35-40°С на центрифуге, затем сушат при температуре 60±2°С. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 1-2% от массы глюконовой кислоты при температуре 35-40°С, упаривают до массовой доли глюконовой кислоты 90-93%, затем кристаллизуют ГДЛ при охлаждении по режиму, описанному выше, кристаллы отделяют и промывают от маточного раствора, затем сушат и присоединяют к кристаллам ГДЛ, полученным от основной кристаллизации. Полученный второй маточный раствор и промывные воды объединяют с первым маточным раствором, совместно обрабатывают активированным углем и проводят кристаллизацию ГДЛ по режиму основной кристаллизации.

Общий выход ГДЛ из основного раствора и двух маточных растворов составляет 82-83%.

Далее изобретение поясняется примерами, иллюстрирующими способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона.

Пример 1.

В термокислотостойкую емкость, снабженную рубашкой для нагрева и охлаждения, дозируют 350 см³ глюконовой кислоты массовой долей 40% и упаривают под вакуумом при остаточном давлении 10 кПа и перемешивании до массовой доли 93%. Затем отключают вакуум, вносят затравку кристаллов ГДЛ в количестве 4,2 г (3% от массы глюконовой кислоты). Кристаллизацию ГДЛ проводят при перемешивании мешалкой с частотой вращения 20 об/мин. Охлаждение кристаллизующейся массы проводят по следующему режиму: с 70°С до 65°С со скоростью 0,5°С в час; с 65°С до 55°С со скоростью 0,8°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,4°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Кристаллизующуюся массу выдерживают при температуре 40°С 2 ч. Продолжительность кристаллизации составляет 65 ч. Кристаллы ГДЛ отделяют от маточного раствора и промывают питьевой водой с температурой 35°С на центрифуге, затем сушат при температуре 60±2°С.

Выход ГДЛ от основной кристаллизации составляет 67,4 г. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 1,4 г при температуре 35°С, упаривают и кристаллизуют из них ГДЛ. Общий выход ГДЛ составляет 105,5 г.

Пример 2.

В термокислотостойкую емкость, снабженную рубашкой для нагрева и охлаждения, дозируют 300 см³ глюконовой кислоты массовой долей 45% и упаривают под вакуумом при остаточном давлении 10 кПа и перемешивании до массовой доли 92%. Затем отключают вакуум, вносят затравку кристаллов ГДЛ в количестве 2,7 г (2% от массы глюконовой кислоты) и кристаллизуют ГДЛ при перемешивании с частотой вращения мешалки 40 об/мин. Охлаждение проводят по режиму: с 70°С до 65°С со скоростью 0,55°С в час; с 65°С до 55°С со скоростью 0,9°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,45°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Кристаллизующуюся массу выдерживают при температуре 40°С 2 ч. Продолжительность кристаллизации составляет - 61 ч. Выход ГДЛ от основной кристаллизации составляет 63,1 г. Кристаллы ГДЛ отделяют, промывают и сушат по примеру 1. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 1,8 г при температуре 37°С, упаривают и кристаллизуют из них ГДЛ. Общий выход ГДЛ составляет 100,1 г.

Пример 3.

В термокислотостойкую емкость, снабженную рубашкой для нагрева и охлаждения, дозируют 280 см³ глюконовой кислоты массовой долей 50% и упаривают под вакуумом при остаточном давлении 10 кПа и перемешивании до массовой доли 90%. Затем отключают вакуум, вносят затравку в количестве 1,4 г (1% от массы глюконовой кислоты) и кристаллизуют ГДЛ при перемешивании мешалкой с числом оборотов 60 об/мин. Охлаждение кристаллизующейся массы проводят по режиму: с 70°С до 65°С со скоростью 0,6°С в час; с 65°С до 55°С со скоростью 1,0°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,5°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Кристаллизующуюся массу выдерживают при температуре 40°С 2 ч. Продолжительность кристаллизации составляет - 58 ч. Выход ГДЛ от основной кристаллизации составляет 64 г. Кристаллы ГДЛ отделяют, промывают и сушат по примеру 1. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 2,8 г при температуре 40°С и направляют на выпаривание и кристаллизацию ГДЛ. Общий выход ГДЛ составляет 104,3 г.

В таблице представлены показатели качества, полученного предложенным способом по примерам 1-3, в сравнении с показателями качества пищевой добавки Е575 - глюконо-дельта-лактона, установленными международным Комитетом по пищевым добавкам ФАО/ВОЗ (Combined Compendium of Food Additive Specification FAO JECFA Monographs 1, Volume 1.4. - Rome, 2006 (FNP)).

Данные, представленные в таблице, свидетельствуют о том, что полученная по предложенному способу пищевая добавка представляет собой соединение, в котором содержание основного вещества и примесей соответствует требованиям, установленным к показателям качества пищевой добавки Е575.

Показатели качества образцов пищевой добавки Е575 - глюконо-дельта-лактона Примеры Температура плавления, °С Массовая доля, % основного вещества ГДЛ редуцирующих веществ сульфатной золы 1 149±0,5 99,2 0,2 0,06 2 150±0,5 99,3 0,3 0,05 3 148±0,5 99,0 0,3 0,10 Пищевая добавка Е575 150±2 не менее 99,0 не более 0,5 не более 0,10

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки, предназначенной для использования в пищевых продуктах в качестве регулятора кислотности. Способ включает внесение в раствор глюконовой кислоты с массовой долей 80-95% кристаллов глюконо-дельта-лактона в количестве 1-3% от массы кислоты. Далее проводят кристаллизацию глюконо-дельта-лактона из пересыщенного раствора глюконовой кислоты при перемешивании мешалкой с частотой вращения 20-60 об/мин. Затем осуществляют ступенчатое охлаждение кристаллизующей массы: с 70°С до 65°С со скоростью 0,5-0,6°С в час, с 65°С до 55°С со скоростью 0,8-1,0°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,4-0,5°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Далее отделяют полученные кристаллы глюконо-дельта-лактона от маточного раствора. Изобретение позволяет получить пищевую добавку глюконо-дельта-лактона улучшенного качества с высоким выходом продукта. 1 табл., 3 пр.

Способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона из раствора глюконовой кислоты с массовой долей 80-95%, включающий внесение затравки в раствор, кристаллизацию из пересыщенного раствора глюконовой кислоты при перемешивании путем охлаждения с последующим отделением полученных кристаллов от маточного раствора, отличающийся тем, что в качестве затравки используют кристаллы глюконо-дельта-лактона в количестве 1-3% от массы глюконовой кислоты в исходном растворе, перемешивание проводят с частотой вращения мешалки 20-60 об/мин, а охлаждение проводят ступенчато: с 70°С до 65°С со скоростью 0,5-0,6°С в час, с 65°С до 55°С со скоростью 0,8-1,0°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,4-0,5°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час.