ТОНКОДИСПЕРСНАЯ ОРГАНИЧЕСКАЯ СУСПЕНЗИЯ МЕТАЛЛ/УГЛЕРОДНОГО НАНОКОМПОЗИТА И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2014 года по МПК B01F11/02 B82B3/00 C08K3/22 

Изобретение относится к области физической и коллоидной химии и заключается в получении тонкодисперсных органических суспензий, включающих металл/углеродный нанокомпозит, используемых для создания функциональных полимерных материалов.

Известны аналоги суспензий на основе органического соединения и различных нанообъектов, применяемые для получения наноразмерных порошков металлов (RU 2410204) и нанокомпозитов (RU 2414491), для модификации материалов (RU 2405795, 2412126), с предварительной функционализацией нанообъектов (RU 2405795). В известных аналогах не предусмотрен контроль активности наночастиц в дисперсионной среде, предопределяющий последующее влияние наночастиц на композицию и получение функциональных материалов.

Наиболее близким техническим решением является тонкодисперсная органическая суспензия углеродных наноструктур (RU 2436623). Известная суспензия содержит функционализированный металл/углеродный нанокомпозит, представляющий собой наночастицы 3d металла, такого как медь, никель или кобальт, и его соединения, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, включающих азотсодержащие группы. В качестве дисперсионной среды использован полиэтиленполиамин, являющийся отвердителем эпоксидных смол.

Для изготовления известной суспензии порошок наноструктур промывают слабощелочным водным раствором, сушат при температуре не более 70°C, измельчают и порционно добавляют при смешении в полиэтиленполиамин.

Недостатком известной суспензии является отсутствие контроля ее активности, снижающее эффективность использования суспензии для последующей модификации композиционного материала. Предварительная функционализация наноструктур увеличивает длительность производственного цикла.

Техническим эффектом изобретения является получение суспензии на основе органического соединения и металл/углеродного нанокомпозита с регулируемой активностью, что повысит эффективность применения суспензии при модификации полимерных материалов.

Для достижения технического эффекта в способе изготовления тонкодисперсной органической суспензии металл/углеродного нанокомпозита, включающем смешение механически измельченного порошка нанокомпозита с органическим соединением, согласно изобретению порошок металл/углеродного нанокомпозита, представляющего собой наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, механически перетирают совместно с порционно вводимым органическим соединением в соотношении 3:1, диспергируют с помощью ультразвука в течение времени, соответствующего максимальному соотношению пиковых интенсивностей на ИК-спектре при одинаковых волновых числах полученной суспензии и органического соединения.

Пиковая интенсивность - числовое значение, соответствующее пику поглощения при определенном волновом числе, характеризующим колебания соответствующих групп атомов в органическом соединении.

В еще одном аспекте настоящее изобретение относится к тонкодисперсной органической суспензии металл/углеродного нанокомпозита, полученной способом, описанным выше.

Преимущественно тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита содержит диспергированные в этиловом спирте наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (35-63) нм.

Преимущественно тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита содержит диспергированные в ацетоне наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (34-65) нм.

Преимущественно тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита содержит диспергированные в изометилтетрагидрофталевом ангидриде наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (35-83) нм.

Преимущественно тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита содержит диспергированные в толуоле наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (11-45) нм.

Преимущественно тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита содержит диспергированные в спирто-ацетоновой смеси наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (101-183) нм.

Преимущественно тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита содержит диспергированные в спирто-толуольной смеси наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (41-73) нм.

Совместное механическое измельчение частиц с дисперсионной средой способствует взаимодействию дисперсионной среды с поверхностью частицы, таким образом, ускоряя процесс разрушения сформированных агрегатов. Последующее ультразвуковое воздействие завершает процесс разрушения агрегатов. При этом происходит изменение размеров частиц нанокомпозита, представляющего собой наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах.

При соотношении металл/углеродного нанокомпозита и органической среды, отличным от 3:1, не достигается достаточное взаимодействие среды с поверхностью частицы, происходит формирование агрегатов частиц, размер частиц нанокомпозитов увеличивается, следовательно не достигается получение суспензии с максимальной активностью.

Активность органической суспензии, включающей металл/углеродный нанокомпозит, определяется тремя основными параметрами 1) природой нанообъекта (размер, морфология и т.д.); 2) природой дисперсионной среды; 3) взаимодействием частиц друг с другом и с дисперсионной средой. Таким образом, активность суспензии с органической дисперсионной средой может быть определена активностью диспергированных в ней частиц металл/углеродного нанокомпозита, а именно их размерами и однородностью.

Анализ ИК-спектров суспензий, обработанных ультразвуком, выявил, что пиковым интенсивностям полос поглощения на ИК-спектре соответствует самый узкий диапазон наименьших размеров частиц нанокомпозита. При этом чем выше пиковая интенсивность полос, тем уже диапазон размеров частиц нанокомпозита и меньше их размеры. Для максимальной пиковой интенсивности характерна постоянная ширина, что говорит о том, что именно в этом размерном диапазоне частиц нанокомпозита наблюдается оптимальное влияние наночастиц на среду в процессах структурирования и самоорганизации среды.

При ИК-исследовании суспензий, обработанных ультразвуком, выявлено изменение величины пиковых интенсивностей полос поглощения на ИК-спектре суспензии в зависимости от времени обработки ультразвуком. Таким образом, изменяя время ультразвуковой обработки суспензии можно посредством ИК-спектрального анализа оценивать активность суспензии. При максимальном соотношении пиковых интенсивностей на ИК-спектре при одинаковых волновых числах полученной суспензии и органического соединения активность суспензии максимальна.

Суспензия с максимальной активностью, полученная способом, согласно изобретению, характеризуется наиболее узким диапазоном размеров частиц и минимальными их размерами. При этом диапазон размеров частиц металл/углеродного нанокомпозита и их размеры зависят от природы дисперсионной органической среды.

Изобретение поясняется изображениями.

Фиг.1. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий медь/углеродного нанокомпозита и этилового спирта к пиковым интенсивностям характерных полос для этилового спирта в течение 5, 10, 15 мин.

Фиг.2. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий никель/углеродного нанокомпозита и этилового спирта к пиковым интенсивностям характерных полос для этилового спирта в течение 5, 10, 15 мин.

Фиг.3. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий железо/углеродного нанокомпозита и этилового спирта к пиковым интенсивностям характерных полос для этилового спирта в течение 5, 10, 15 мин.

Фиг.4. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий медь/углеродного нанокомпозита и толуола к пиковым интенсивностям характерных полос для толуола в течение 7, 10, мин.

Фиг.5. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий никель/углеродного нанокомпозита и толуола к пиковым интенсивностям характерных полос для толуола в течение 5, 10, 15 мин.

Фиг.6. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий железо/углеродного нанокомпозита и толуола к пиковым интенсивностям характерных полос для толуола в течение 5, 10, 15 мин.

Фиг.7. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий никель/углеродного нанокомпозита и ацетона к пиковым интенсивностям характерных полос для ацетона в течение 5, 10, 15 мин.

Фиг.8. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий железо/углеродного нанокомпозита и ацетона к пиковым интенсивностям характерных полос для ацетона в течение 5, 10, 15 мин.

Фиг.9. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий медь/углеродного нанокомпозита и ацетона к пиковым интенсивностям характерных полос для ацетона в течение 10, 5 мин.

Фиг.10. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий никель/углеродного нанокомпозита и спирто-ацетоновой смеси (1:2) к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-ацетоновой смеси (1:2) в течение 5, 10, 15 мин.

Фиг.11. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий железо/углеродного нанокомпозита и спирто-ацетоновой смеси (1:2) к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-ацетоновой смеси (1:2) в течение 5, 10, 15 мин.

Фиг.12. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий медь/углеродного нанокомпозита и спирто-ацетоновой смеси (1:2) к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-ацетоновой смеси (1:2) в течение 10, 15 мин.

Фиг.13. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий никель/углеродного нанокомпозита и спирто-толуольной смеси (1:1) к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-толуольной смеси (1:1) в течение 5, 10, 15, 20 мин.

Фиг.14. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий железо/углеродного нанокомпозита и спирто-толуольной смеси (1:1) к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-толуольной смеси (1:1) в течение 5, 10, 15 мин.

Фиг.15. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий медь/углеродного нанокомпозита и спирто-толуольной смеси (1:1) к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-толуольной смеси (1:1) в течение 5, 10 мин.

Фиг.16. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий никель/углеродного нанокомпозита и изометилтетрагидрофталевого ангидрида к пиковым интенсивностям характерных полос для изометилтетрагидрофталевого ангидрида в течение 5, 10, 15 мин.

Фиг.17. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных суспензий железо/углеродного нанокомпозита и изометилтетрагидрофталевого ангидрида к пиковым интенсивностям характерных полос для изометилтетрагидрофталевого ангидрида в течение 5, 10, 15 мин.

При изготовлении суспензий использовали известные углеродные металлсодержащие наноструктуры, полученные в матрице поливинилового спирта окислительно-восстановительным методом с добавлением в качестве металлсодержащей фазы оксидов меди, или железа, или никеля (Патент РФ №2337062, опубл. 2008 г.; Тринеева В.В., Маева И.С., Денисов В.А., Кодолов В.И. Получение наноструктур на основе металлоксидных соединений и поливинилового спирта // Сборник трудов Международной конференции. Нанотехнологии для экологичного и долговечного строительства, 2010, с.68-72; Кодолов В.И., Ковязина О.А., Тринеева В.В., Васильченко Ю.М., Бахрушина М.А., Чмутин И.А. О производстве металл/углеродных нанокомпозитов, водных и органических тонкодисперсных суспензий на их основе. - Сайт ОАО «Ижевский электромеханический завод «Купол»: http://www.kupol.ru/svstem/files/o_proizvodstve_metalluglerodnyh_nanokompozitov_vodnyh_i_organicheskih_tonkodispersnyh_suspenziy_na_ih_osnove.pdf, - режим доступа свободный).

Углеродные металлсодержащие наноструктуры представляют собой наночастицы 3d металла, такого как медь, или железо, или никель, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах.

При изготовлении суспензий были использованы дисперсионные среды, представляющие собой основные типы органического соединения этилового спирта (спиртов), ацетона (кетонов), изометилтетрагидрофталевого ангидрида (ангидридов), или ароматических соединений (толуол), или их смесей.

Процесс получения тонкодисперсной суспензии на основе органического соединения и металл/углеродного нанокомпозита включает две стадии.

1. Совместное перетирание измельченного порошка металл/углеродного нанокомпозита с порционно вводимой органической средой в соотношении 3:1.

2. Ультразвуковая обработка суспензии.

Для получения суспензий с максимальной активностью производили регистрацию ИК-спектров различных органических сред (этилового спирта, толуола, ацетона, изометилтетрагидрофталевого ангидрида, смеси органических веществ), суспензий металл/углеродного нанокомпозита на основе органических сред с массовой концентрацией 1%, обработанных ультразвуком 5, 10, 15, 20 мин (для суспензий на основе толуола 7, 10 мин). Проводили сравнение пиковых интенсивностей полос, характерных для органической среды, ИК-спектра поглощения в диапазоне длин волн 400-4500 см^-1 с пиковыми интенсивностями полос, характерными для органической дисперсионной среды тонкодисперсных суспензий, ИК-спектра поглощения в диапазоне длин волн 400-4500 см^-1. По максимальным значениям соотношения пиковых интенсивностей на ИК-спектре при одинаковых волновых числах полученной суспензии и органического соединения определяли оптимальное время обработки ультразвуком для получения суспензии с максимальной активностью. Размеры частиц нанокомпозита в суспензии определяли с помощью прибора PAFastSizer 100.

Пример 1. Измельченный порошок медь/углеродного нанокомпозита совместно перетирали с порционно вводимым этиловым спиртом до достижения соотношения 3:1. При постоянном механическом перемешивании доводили массовую концентрацию суспензии до 1%. Обрабатывали полученную суспензию ультразвуком в течение 5, 10, 15 мин. Регистрировали ИК-спектры этилового спирта и суспензий. Измеряли высоту и ширину пиковых интенсивностей. Соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий медь/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для этилового спирта представлены на фиг.1.

Диапазон распределения частиц медь/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии от 45 до 60 нм при времени обработки ультразвуком 10 минут. При времени обработки ультразвуком 5 и 15 минут размер частиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 110 до 186 нм.

Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии медь/углеродного нанокомпозита на основе этилового спирта составляет 10 мин.

Пример 2. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде этилового спирта. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий никель/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для этилового спирта представлена на фиг.2.

Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной суспензии от 35 до 50 нм при оптимальном времени воздействия ультразвука 15 минут.

Пример 3. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе железо/углеродного нанокомпозита в среде этилового спирта. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий железо/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для этилового спирта представлена на фиг.3.

Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной суспензии от 42 до 63 нм при оптимальном времени воздействия ультразвука 5 минут.

Пример 4. Измельченный порошок медь/углеродного нанокомпозита совместно перетирали с порционно вводимым толуолом до достижения соотношения 3:1. При постоянном механическом перемешивании доводили массовую концентрацию суспензии до 1%. Обрабатывали полученную суспензию ультразвуком в течение 7, 10, мин. Регистрировали ИК-спектры этанола и суспензий. Измеряли высоту и ширину пиковых интенсивностей. Соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий медь/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для толуола представлены на фиг.4.

Диапазон распределения частиц медь/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии на основе толуола от 16 до 34 нм при времени обработки ультразвуком 10 минут, при времени обработки ультразвуком 7 минут размер частиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 40 до 108 нм.

Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии медь/углеродного нанокомпозита на основе толуола составляет 10 мин.

Пример 5. Аналогично примеру 4, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде толуола. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий никель/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для толуола представлена на фиг.5.

Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной суспензии на основе толуола от 42 до 63 нм при оптимальном времени воздействия ультразвука 5 минут.

Пример 6. Аналогично примеру 4, получали тонкодисперсные суспензии на основе железо/углеродного нанокомпозита в среде толуола. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий железо/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для толуола представлена на фиг.5.

Диапазон распределения частиц железо/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной суспензии от 20 до 45 нм при оптимальном времени воздействия ультразвука 10 минут.

Пример 7. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде ацетона. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий никель/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для ацетона представлена на фиг.7.

Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной тонкодисперсной органической суспензии на основе ацетона от 45 до 60 нм при оптимальном времени воздействия ультразвука 15 минут.

Пример 8. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе железо/углеродного нанокомпозита в среде ацетона. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий железо/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для ацетона представлена на фиг.8.

Диапазон распределения частиц железо/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной тонкодисперсной органической суспензии на основе ацетона от 38 до 65 нм при оптимальном времени воздействия ультразвука 15 минут.

Пример 9. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе медь/углеродного нанокомпозита в среде ацетона. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий медь/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для ацетона представлена на фиг.9.

Диапазон распределения частиц медь/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии на основе ацетона от 34 до 55 нм при времени воздействия ультразвуком 10 минут. При времени обработки ультразвуком 5, 15 минут размер наночастиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 150 до 240 нм.

Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии медь/углеродного нанокомпозита на основе ацетона составляет 10 мин.

Пример 10. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде спирто-ацетоновой смеси 1:2. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий никель/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-ацетоновой смеси 1:2 представлена на фиг.10.

Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии на основе спирто-ацетоновой смеси от 104 до 137 нм при времени обработки ультразвуком 15 минут. При времени обработки ультразвуком 5, 10 минут размер наночастиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 203 до 250 нм.

Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии никель/углеродного нанокомпозита на основе спирто-ацетоновой смеси (1:2) составляет 15 мин.

Пример 11. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе железо/углеродного нанокомпозита в среде спирто-ацетоновой смеси 1:2. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий железо/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-ацетоновой смеси 1:2 представлена на фиг.11.

Диапазон распределения частиц железо/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной тонкодисперсной органической суспензии на основе спирто-ацетоновой смеси (1:2) от 150 до 183 нм при оптимальном времени воздействия ультразвуком 15 минут.

Пример 12. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе медь/углеродного нанокомпозита в среде спирто-ацетоновой смеси 1:2. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий медь/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-ацетоновой смеси 1:2 представлена на фиг.12.

Диапазон распределения частиц медь/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии на основе спирто-ацетоновой смеси от 112 до 156 нм при времени воздействия ультразвуком 10 минут. При времени обработки ультразвуком 15 минут размер наночастиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 225 до 305 нм.

Пример 13. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде спирто-толуольной смеси 1:1. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий никель/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-толуольной смеси 1:1 представлена на фиг.13.

Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной тонкодисперсной органической суспензии на основе спирто-толуольной смеси от 41 до 63 нм при оптимальном времени воздействия ультразвуком 15 минут.

Пример 14. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде спирто-толуольной смеси 1:1. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий железо/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-толуольной смеси 1:1 представлена на фиг.14.

Диапазон распределения частиц железоуглеродного нанокомпозита по размерам в максимально активной тонкодисперсной органической суспензии на основе спирто-толуольной смеси от 58 до 73 нм при оптимальном времени воздействия ультразвуком 10 минут.

Пример 15. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе медь/углеродного нанокомпозита в среде спирто-толуольной смеси 1:1. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий медь/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для спирто-толуольной смеси 1:1 представлена па фиг.15.

Диапазон распределения частиц медь/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии на основе спирто-толуольной смеси от 45 до 61 нм при времени воздействия ультразвуком 10 минут. При времени обработки ультразвуком 15 минут размер наночастиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 58 до 72 нм.

Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии медь/углеродного нанокомпозита на основе спирто-толуольной смеси (1:1) составляет 10 мин.

Пример 16. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе никель/углеродного нанокомпозита в среде изометилтетрагидрофталевого ангидрида. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий никель/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для изометилтетрагидрофталевого ангидрида представлена на фиг.16.

Диапазон распределения частиц никель/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии на основе изометилтетрагидрофталевого ангидрида от 35 до 59 нм при времени воздействия ультразвуком 10 минут. При времени обработки ультразвуком 15 минут размер наночастиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 63 до 98 нм.

Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии никель/углеродного нанокомпозита на основе изометилтетрагидрофталевого ангидрида составляет 10 мин.

Пример 17. Аналогично примеру 1, получали тонкодисперсные суспензии на основе железо/углеродного нанокомпозита в среде изометилтетрагидрофталевого ангидрида. Сводная таблица соотношения пиковых интенсивностей тонкодисперсных органических суспензий железо/углеродного нанокомпозита к пиковым интенсивностям характерных полос для изометилтетрагидрофталевого ангидрида представлена на фиг.17.

Диапазон распределения частиц железо/углеродного нанокомпозита по размерам в тонкодисперсной органической суспензии на основе изометилтетрагидрофталевого ангидрида от 25 до 34 нм при времени воздействия ультразвуком 7 минут. При времени обработки ультразвуком 10 минут размер наночастиц и диапазон распределения по размеру увеличивается и составляет от 56 до 73 нм.

Оптимальное время ультразвуковой обработки для получения максимально активной суспензии железо/углеродного нанокомпозита на основе изометилтетрагидрофталевого ангидрида составляет 7 мин.

Заявленная суспензия на основе органического соединения и металл/углеродного нанокомпозита с регулируемой активностью, контролируемой методом ИК-спектроскопии, может применяться в промышленном масштабе для модификации и создания широкого спектра функциональных материалов.

Изобретение относится к получению тонкодисперсных органических суспензий, включающих металл/углеродный нанокомпозит, и может использоваться для создания функциональных полимерных материалов. Механически измельченный порошок металл/углеродного нанокомпозита, представляющий собой наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, механически перетирают совместно с порционно вводимым органическим соединением в соотношении 3:1. Полученную смесь диспергируют с помощью ультразвука в течение времени, соответствующего максимальному соотношению пиковых интенсивностей на ИК-спектре при одинаковых волновых числах полученной суспензии и органического соединения. В качестве органических сред использованы этиловый спирт, толуол, ацетон, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, смеси органических веществ. Технический результат состоит в получении суспензии на основе органического соединения и металл/углеродного нанокомпозита с регулируемой активностью, контролируемой методом ИК-спектроскопии. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 17 табл.

1. Способ изготовления тонкодисперсной органической суспензии металл/углеродного нанокомпозита, включающий смешение механически измельченного порошка нанокомпозита с органическим соединением, отличающийся тем, что порошок металл/углеродного нанокомпозита, представляющего собой наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, механически перетирают совместно с порционно вводимым органическим соединением в соотношении 3:1, диспергируют с помощью ультразвука в течение времени, соответствующего максимальному соотношению пиковых интенсивностей на ИК-спектре при одинаковых волновых числах полученной суспензии и органического соединения.

2. Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита, полученная способом по п.1.

3. Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита по п.2, отличающаяся тем, что содержит диспергированные в этиловом спирте наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (35-63) нм.

4. Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита по п.2, отличающаяся тем, что содержит диспергированные в ацетоне наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (34-65) нм.

5. Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита по п.2, отличающаяся тем, что содержит диспергированные в изометилтетрагидрофталевом ангидриде наночастицы 3d металла, такого как медь или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (35-83) нм.

6. Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита по п.2, отличающаяся тем, что содержит диспергированные в толуоле наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (11-45) нм.

7. Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита по п.2, отличающаяся тем, что содержит диспергированные в спирто-ацетоновой смеси наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (101-183) нм.

8. Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомпозита по п.2, отличающаяся тем, что содержит диспергированные в спирто-толуольной смеси наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в углеродных нанопленочных структурах, при этом размер частиц нанокомпозита равен (41-73) нм.