СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЛОЧНОГО ТЕРМОСТОЙКОГО ПЕНОСТЕКЛА Российский патент 2014 года по МПК C03B19/08 C03C11/00 

Изобретение относится к области получения блочного термостойкого пеностекла и может быть использовано в атомной технике и промышленности строительных материалов.

В настоящее время существует ряд способов получения блочного пеностекла. Так, по патенту США 3151966, Кл. 65-22 от 06.10.64 [1] блочное пеностекло в виде плит получают путем продувки воздуха или другого газа через расплав стекломассы, причем расплав охлаждают таким образом, что пузырьки воздуха или газа сохранились в конечном продукте.

Недостатком данного способа является неоднородность пор по размерам и неравномерность распределения их по объему пеностекла.

Наиболее близким техническим решением является способ получения блочного пеностекла, включающий нагрев предварительно подготовленной и уложенной в формы пенообразующей смеси со скоростью 3,3°C/мин, вспенивание в течение 1 часа, резкое охлаждение со скоростью 1,65°C/мин в течение 2-х часов и отжиг в течение 14 часов 44 минут со скоростями охлаждения 0,4°C/мин (до 400°C) и 0,7°C/мин (до 50°) [Минько Н.И., Пучка О.В., Бессмертный B.C. и др. Пеностекло. Научные основы и технология. - Воронеж: Научная книга - с.83 раздел 4.3.1, второй абзац].

Недостатками данного способа является длительность технологического процесса, высокая энергоемкость и низкая термостойкость конечного продукта.

Целью предлагаемого способа является повышение качества конечного продукта, снижение энергозатрат и сокращение времени вспенивания шихты.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе используют пенообразующую смесь на основе боя стекла, нагрев пенообразующей смеси производят со скоростью 3,7°C/мин с выдержкой при максимальной температуре 820°C в течение 40 мин с последующим резким охлаждением до 600°C со скоростью 2,0°C/мин и отжигом в течение 12 часов.

Отличительными признаком предлагаемого способа является сокращение времени вспенивания пенообразующей смеси при повышенных скоростях нагрева с последующим резким охлаждением, что способствует микрозакаливанию конечного продукта и в конечном итоге обеспечивает повышение качества продукта, в частности термостойкости блочного пеностекла.

Изобретательский уровень подтверждается тем, что предлагаемый способ получения блочного термостойкого пеностекла позволяет не только получить высококачественный продукт, но и сократить время вспенивания, а также снизить энергозатраты.

Проведенный анализ известных способов получения блочного пеностекла позволяет сделать заключение о соответствии заявляемого изобретения критерию «новизна».

За качественный показатель термостойкого блочного пеностекла была принята величина термостойкости, которая формировалась на стадиях охлаждения и отжига.

Термостойкое блочное пеностекло является конструкционным материалом атомных и гидроэлектростанций, а также используется теплоизоляционный материал в различных теплотехнических агрегатах, печах и др.

На величину термостойкости стекол, в частности блочного пеностекла, при прочих усредненных показателях по химическому составу и термическому коэффициенту линейного расширения определяющее значение играют такие технологические параметры, как скорость подъема температуры пенообразующей смеси, время выдержки при максимальной температуре вспенивания, скорость охлаждения до оптимальной температуры отжига, время отжига.

На первом этапе нами определены оптимальные технологические параметры вспенивания: скорость нагрева и время выдержки при максимальной температуре (табл.1).

Таблица 1 Оптимальные технологические параметры вспенивания Скорость нагрева, °C/мин Температура вспенивания, °C Время вспенивания, мин Размер пор, мм Прочность, МПа 1 2 3 4 5   800 30 0,1-0,6 1,42 800 40 0,1-0,8 1,39 800 50 0,1-0,9 1,35 3,3 820 30 0,1-0,9 1,68   820 40 0,1-1,0 1,62 820 50 0,1-1,1 1,59 840 30 0,1-0,9 1,52 840 40 0,1-1,1 1,49 840 50 0,1-1,2 1,32   800 30 0,2-1,0 1,92 800 40 0,3-1,2 1,90 800 50 0,4-1,3 1,87 3,7* 820 30 0,4-1,4 1,85 820* 40* 0,4-1,5 2,0* 820 50 0,4-1,6 1,91   840 30 0,2-1,5 1,89 840 40 0,3-1,6 1,95 840 50 0,4-1,8 1,91   800 30 0,1-0,6 1,61 800 40 0,1-0,8 1,59 800 50 0,1-0,9 1,55 3,9 820 30 0,6-2,0 1,72   820 40 0,7-2,3 1,70 820 50 0,8-2,5 1,62 840 30 0,8-2,7 1,63 840 40 0,9-2,8 1,61 840 50 1,0-3,0 1,57 * - оптимальный режим

На втором этапе определены такие технологические параметры, как скорость охлаждения и время отжига при оптимальной температуре (табл.2).

Таблица 2 Оптимальные параметры отжига Температура охлаждения, °C Скорость охлаждения, °C/мин Время отжига, час Термостойкость, ΔТ, °C   1,8 14 190   12 205   10 195 2,0 14 210 590   12 220     10 215 2,2 14 180   12 200   10 185   1,8 14 205 600*   12 220     10 215   2,0* 14 240   12 260   10 250 2,2 14 200   12 210   10 205   1,8 14 170 610   12 175     10 170 2,0 14 195   12 210   10 205 2,2 14 175   12 185   10 180

Сопоставительный анализ известного и предлагаемого способов представлен в таблице 3. Как видно из таблицы 3, разработанный способ получения блочного термостойкого стекла позволяет получить высококачественный продукт с сокращением энергозатрат и времени производства.

Таблица 3 Технологические параметры и свойства пеностекла № п/п Наименование Ед. измерений Известный способ [2] Предлагаемый способ 1 Состав мас.% тарное стекло 3Т-1 тарное стекло 3Т-1: медицинское стекло АБ=50:50 2 Температура вспенивания °C 850 820 3 Скорость подъема температуры °C/мин 3,3 3,7 4 Время вспенивания мин 60 40 5 Резкое охлаждение °C 600 600 6 Скорость охлаждения °C/мин 1,65 2,0 7 Отжиг Час (мин) 14 час 44 мин 12 час 8 Термостойкость ΔТ, °C 160* 250 9 Прочность при сжатии МПа 1,5-1,8* 2,0 10 Плотность кг/м 200-210* 20614 11 Теплопроводность Вт/м к 0,061* 0,057 12 Водопоглощение % 2,8* 2,2 * - по собственным исследованиям

Пример

В качестве исходных компонентов брали медицинское стекло марки АБ и тарное стекло марки 3Т-1 в соотношении 50:50 мас.% (1:1). Химический состав стекол представлен в таблице 4.

Таблица 4 Химический состав стекол № п/п Наименование стекол Содержание компонентов, мас.% SiO₂ Al₂O₃ CaO+MgO Na₂O SO₃ K₂O 1 Медицинское стекло марки АБ 73,0 3,0 9,5 13,5 - 1,0 2 Гарное стекло марки 3Т-1 71,0 3,5 11,0 14,0 0,5 -

Пенообразующую смесь готовили в шаровой фарфоровой мельнице объемом 10 л с уралитовыми шарами с одновременным помолом и перемешиванием стекольного порошка и пенообразователя в течение 6 часов.

Пенообразователем служила сажа в количестве 1 мас.%. В конечном итоге пенообразующая смесь имела следующий состав (мас.%):

медицинское стекло марки АБ - 49,5

тарное стекло марки 3Т-1 - 49,5

сажа - 1,0

После помола пенообразующую смесь извлекали из шаровой мельницы. Затем металлические формы заполняли на одну треть пенообразующей смесью и уплотняли пуансоном. Металлические формы с пенообразующей смесью помещали в муфельную печь.

Температурный режим печи с ранее определенными оптимальными параметрами был следующий:

- скорость нагрева до температуры вспенивания - 3,7°C/мин;

- выдержка при 820°C в течение 40 мин;

- резкое охлаждение до 600°C со скоростью 2,0°C/мин;

- отжиг в течение 12 часов с самопроизвольным остыванием печи до 50°C.

После остывания муфельной печи из нее извлекали формы с блочным термостойким пеностеклом. Пеностекло извлекали из форм и проводили контроль качества конечного продукта.

Контроль качества конечного продукта.

Водопоглощение блоков термостойкого пеностекла определяли по ГОСТ 2409-80 методом насыщения их водой с последующим гидростатическим взвешиванием. Водопоглощение В определяли по формуле:

B=(m₁·m)·100/m,

где m - масса сухого образца при взвешивании, г,

m₁ - масса образца, насыщенного водой.

Величину водопоглощения определяли как среднее трех измерений:

$$B=\frac{(\mathrm{2,75}+\mathrm{2,80}+\mathrm{2,85})}{3}=\mathrm{2,8}\%$$

Плотность блоков термостойкого стекла определяли на кубиках размером 30×30×30 мм статистическим методом с использованием штангенциркуля (точность измерения 0,01 мм) и электронных весов фирмы «Adveturer» с точностью измерения 0,01 г.

Плотность термостойкого блочного пеностекла с доверительным интервалом составляла:

206±4 кг/м³

Теплопроводность измеряли с помощью электронного измерителя ИТП-МТ-4 по ГОСТ 7076-99. Для определения теплопроводности готовили образцы в виде пластин размером 100×100×20 мм. Измерения показали, что теплопроводность блочного термостойкого пеностекла составляла 0,0057 Вт/мк.

Прочность на сжатие проводили по ГОСТ 17177-94 на гидравлическом прессе ПСУ-10 на образцах кубической формы размером 30×30×30 мм.

За результат испытаний принимали среднее арифметическое пять определений прочности при сжатии образцов:

$$\delta =\frac{\mathrm{1,95}+\text{1}\text{,90}+\text{2}\text{,00}+\text{2}\text{,05}+\text{2}\text{,10}}{3}=\mathrm{2,0}МПа$$

Термостойкость блоков определяли размером 50×50×50 мм путем поперечного нагрева в печи с интервалом нагрева 10°C и последующим остыванием на воздухе до 20°C до появления трещин и сколов. Образцы блоков оптимального состава выдерживали нагрев без видимых следов разрушения до 270°C.

Термостойкость определяли как разность температур в печи и нормальными условиями:

ΔТ=270-20=250°C

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить высококачественное термостойкое блочное пеностекло.

Изобретение относится к области получения блочного термостойкого пеностекла. Технический результат изобретения заключается в повышении термостойкости, прочности конечного продукта, снижении энергозатрат и сокращении времени отжига. Пенообразующую смесь помещают в металлические формы, которые нагревают в печи со скоростью 3,7°C/мин до 820°C с выдержкой 40 мин с последующим резким охлаждением до 600°С со скоростью 2,0°C/мин и отжигом 12 часов. 4 табл.

Способ получения блочного термостойкого пеностекла, включающий совместный помол компонентов с пенообразователем, нагревание и вспенивание в металлических формах, стабилизацию, замедленное и быстрое охлаждение, отличающийся тем, что нагрев пенообразующей смеси производят со скоростью 3,7°C/мин с выдержкой при максимальной температуре 820°C в течение 40 мин с последующим резким охлаждением до 600°C со скоростью 2,0°C/мин и отжигом в течение 12 часов.