СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНЫХ ПЛЕНОК ФЕРРИТА Российский патент 2014 года по МПК C30B23/02 C30B23/06 C30B29/22 C30B29/24 C23C14/28 H01F10/20 B82B3/00 B82Y30/00 B82Y40/00 

Изобретение относится к технологии получения наноразмерных пленок мультиферроиков состава BiFeO₃ и R_xBi_1-xFeO₃ и может найти применение в производстве высокодобротных магнитооптических устройств обработки и хранения информации, магнитных сенсоров, емкостных электромагнитов, магнитоэлектрических элементов памяти, невзаимных сверхвысокочастотных фильтров и других устройств.

Известен способ получения наноразмерных пленок феррита висмута методом химического осаждения из паровой фазы металлорганических соединений (MOCVD) (см. Картавцева М.С. Синтез и свойства тонких эпитаксиальных пленок BiFeO₃ и твердых растворов на его основе. Автореферат на соискание уч. ст. к.х.н. М., МГУ, 2008. - 24 с.). Недостатки способа - получение многофазных пленок, токсичность исходных компонентов для здоровья человека, дороговизна способа.

Наиболее близким к предлагаемому является «Способ получения наноразмерных пленок феррита-граната, содержащих Bi» (см.: патент Украины №66219. Прокопов А.Р., Шапошников А.Н., Каравайников А.В. «Способ получения наноразмерных пленок феррита-граната, содержащих Bi». Бюл. №24, 2011 г.). Способ включает изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление компонентов мишени на подложку и отжиг на воздухе при атмосферном давлении. Недостаток настоящего способа - невозможность получения наноразмерных пленок мультиферроиков состава BiFeO₃ и R_xBi_1-xFeO₃ (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.).

Цель настоящего изобретения - получение наноразмерных пленок мультиферроиков состава BiFeO₃ и R_xBi_1-xFeO₃ (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.).

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения наноразмерных пленок феррита, включающем изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, в соответствии с предлагаемым техническим решением используются подложка титаната стронция, ионное распыление и подогрев подложки в процессе напыления пленки до 700-750°C, подача в зону подложки контролируемого потока кислорода и отжиг полученных пленок на протяжении 1,0 час в атмосфере кислорода при температуре 500-550°C при нормальном атмосферном давлении.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что использование подогрева подложки, подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода и последующий отжиг полученных структур в атмосфере кислорода при нормальном атмосферном давлении позволяют получать качественные наноразмерные пленки феррита составов BiFeO₃ и R_xBi_1-xFeO₃ (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.). Использование монокристаллических пластин титаната стронция в качестве подложки позволяет получить монокристаллические пленки ферритов вышеуказанных составов.

Способ реализуется следующим образом. Изготавливается мишень требуемого состава (BiFeO₃ или R_xBi_1-xFeO₃, где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.). Монокристаллическую подложку титаната стронция обрабатывают ионами аргона энергии 10-20 эВ. В вакуумной камере достигают давления (6,5-6,8)·10^-4 Па и производят с помощью платинового нагревателя нагрев подложки до температуры 700-750°C. Далее производят осаждение материала мишени на подложку путем распыления мишени пучком аргона с помощью ионного источника (плотность тока пучка ионов j=8-12 мА/см², энергия ионов Е=1-3 кэВ). С целью облегчения кристаллизации пленки стехиометрического феррита висмута (чистого или замещенного) в область подложки подается с помощью источника ионов контролируемый поток ионов кислорода. Требуемая толщина пленки регулируется временем распыления. Полученную структуру помещают в печь и отжигают в атмосфере кислорода при температуре 500-550°C при нормальном атмосферном давлении в течение одного часа.

Пример реализации способа

Методом керамической технологии готовили мишени BiFeO₃ и R_xBi_1-xFeO₃ (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,2 форм.ед.). Диаметр мишеней составлял 100 мм. В качестве подложек использовались монокристаллические пластины-подложки титаната стронция SrTiO₃. Процесс получения наноразмерных пленок состава BiFeO₃ и R_xBi_1-xFeO₃ (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,2 форм.ед.) осуществлялся в вакуумной установке, изготовленной на базе установки УВН 3279026. В вакуумной камере достигали давления (6,5-6,8)·10^-4 Па, после чего осуществляли обработку подложки ионами аргона энергии 10-20 эВ. Далее производили с помощью платинового нагревателя нагрев подложки до температуры 750°C, после чего проводилось осаждение материала мишени на подложку путем распыления мишени пучком аргона с помощью ионного источника (плотность тока пучка ионов j=12 мА/см², энергия ионов Е=3 кэВ). С целью облегчения кристаллизации пленки стехиометрического феррита висмута в область подложки подавали с помощью источника ионов контролируемый поток ионов кислорода. Полученные пленки отжигали в установке для обжига иттриевых гранатов ТИ-1 ПЯ 2.983.003 СП атмосфере кислорода при температуре 550°C и нормальном атмосферном давлении. После естественного охлаждения установки для обжига до комнатной температуры полученные пленки промывали в дистиллированной и деионизованной воде. Таким образом были приготовлены по 5 пленок каждого состава.

Результаты рентгено-дифракционного исследования показали, что полученные наноразмерные пленки являются монокристаллическими.

В таблице представлены основные характеристики полученных наноразмерных пленок феррита висмута.

Таблица Свойства полученных методом ИЛР пленок мультиферроиков (подложка SrTiO₃; T_изм=300K) № п/п Химический состав пленки Толщина пленки, нм Контролируемые свойства Удельное фарадеевское вращение θ_F, град/см (λ=0,633 мкм) Коэрцитивная сила Н_С, Э 1 BiFeO₃ 250 3 800 0,85 2 Bi_0,85La_0,15FeO₃ 255 4 075 0,65 3 Bi_0,8La_0,15FeO₃ 275 4 180 0,75 4 Bi_0,9La_0,1FeO₃ 240 4 900 0,78 5 Bi_0,85La_0,15FeO₃ 245 5 600 0,72 6 Bi_0,9La_0,1FeO₃ 195 6 350 0,80 7 Bi_0,85La_0,15FeO₃ 220 6 750 0,70

Таким образом, предлагаемый способ обладает следующими отличительными признаками:

1. Используется монокристаллическая подложка титаната стронция.

2. Используется подогрев подложки до температуры 700-750°C.

3. Используется в процессе распыления подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода.

4. Полученные пленки отжигают в кислороде в течение 1,0 час при температуре 500-550°C и нормальном атмосферном давлении.

Использование настоящих отличительных признаков для достижения полученных результатов авторам неизвестно.

Изобретение относится к технологии получения наноразмерных пленок мультиферроиков и может найти применение в производстве высокодобротных магнитооптических устройств обработки и хранения информации, магнитных сенсоров, емкостных электромагнитов, магнитоэлектрических элементов памяти, невзаимных сверхвысокочастотных фильтров. Способ включает изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, при этом используют подложку титаната стронция, процесс распыления осуществляют на подогретую до температуры 700-750°C подложку, в процессе распыления осуществляют подачу в область подложки контролируемого потока ионов кислорода, а полученные пленки отжигают в атмосфере кислорода в течение 1,0 час при температуре 500-550°C и нормальном атмосферном давлении. Изобретение позволяет получать монокристаллические наноразмерные пленки мультиферроиков состава BiFeO₃ и R_xBi_1-xFeO₃ (где R- Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.). 1 табл., 1 пр.

Способ получения наноразмерных пленок феррита, включающий изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, отличающийся тем, что используется подложка титаната стронция, процесс распыления осуществляется на подогретую до температуры 700-750°C подложку, в процессе распыления осуществляется подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода, а полученные пленки отжигают в атмосфере кислорода в течение 1,0 час при температуре 500-550°C и нормальном атмосферном давлении.