СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНЫХ ПЛЕНОК Bi-СОДЕРЖАЩИХ ФЕРРИТОВ-ГРАНАТОВ Российский патент 2014 года по МПК C30B23/02 C30B23/06 C30B29/28 C23C14/28 B82B3/00 B82Y30/00 B82Y40/00 

Изобретение относится к технологии получения пленок ферритов-гранатов и может быть использовано в прикладной магнитооптике для получения магнитооптических дисков, модуляторов, дефлекторов и т.д.

Известен способ получения поликристаллических пленок ферритов-гранатов, содержащих Bi, методом магнетронного напыления на подложку гадолиний-галлиевого граната (см. Старостин Ю.В., Николаев Е.Н., Песин В.С., Кочетков В.В. и др. Напыление и параметры пленок ферритов-гранатов для магнитооптических дисков. Неорганические материалы. - 1993. Т.32, №7. - С.988-991). Способ включает изготовление мишеней заданных составов, их магнетронное распыление на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки в атмосфере кислорода на протяжении одного часа. Недостаток способа - невозможность получения наноразмерных пленок.

Наиболее близким к предлагаемому является «Способ получения наноразмерных пленок феррита-граната, содержащих Bi» (см.: патент Украины №66219. Прокопов А.Р., Шапошников А.Н., Каравайников А.В. «Способ получения наноразмерных пленок феррита-граната, содержащих Bi». Бюл. №24, 2011 г.). Способ включает изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление компонентов мишени на подложку и отжиг на воздухе при атмосферном давлении. Недостаток настоящего способа - существенное отличие состава полученной пленки от состава исходной мишени, нестехиометрия получаемых пленок.

Цель настоящего изобретения - улучшение качества получаемых пленок Bi-содержащих ферритов-гранатов, повышение удельного фарадеевского вращения.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения наноразмерных пленок Bi-содержащих ферритов-гранатов, включающем изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки галлиевого граната ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, в соответствии с предлагаемым техническим решением используется подложка сложнозамещенного галлиевого граната с высоким значением параметра решетки, ионное распыление и подогрев подложки в процессе напыления пленки до 800-850°C, подача в зону подложки контролируемого потока кислорода и отжиг полученных пленок кислорода на протяжении 0,5-1,0 час в атмосфере кислорода при температуре 700-750°C при нормальном атмосферном давлении.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что использование подогрева подложки, подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода и последующий отжиг полученных структур в атмосфере кислорода при нормальном атмосферном давлении позволяют существенно улучшить качество получаемых наноразмерных пленок Bi-содержащих ферритов-гранатов, в частности, уменьшить нестехиометрию, существенно уменьшить расхождение состава получаемой пленки по сравнению с составом мишени. Использование сложнозамещенного галлиевого граната в качестве подложки за счет высоких значений параметра решетки позволяет получить высокую концентрацию ионов Bi³⁺(2,5-2,8 форм, ед.) в кристаллической решетке и за счет этого достичь высоких значений удельного фарадеевского вращения.

Способ реализуется следующим образом. Изготавливается мишень требуемого состава Bi-содержащего феррита-граната (содержание ионов Bi³⁺ - 2,5-2,8 форм. ед.). Монокристаллическую подложку сложнозамещенного галлиевого граната (напр.: (GdCa)₃(GaMgZr)₅O₁₂, Ca₃(NbGaMg)₅O₁₂, Ca₃(GaNbZr)₅O₁₂ и др.; такой тип подложки выбирается с целью вхождения в решетку пленки как можно большей концентрации ионов Bi³⁺ для увеличения удельного фарадеевского вращения) обрабатывают ионами аргона энергии 10-20 эВ. В вакуумной камере достигают давления (6,5-6,8)·10^-4 Па и производят с помощью платинового нагревателя нагрев подложки до температуры 800-850°C. Далее производят осаждение материала мишени на подложку путем распыления мишени пучком аргона с помощью ионного источника (плотность тока пучка ионов j=8-12 мА/см², энергия ионов Е=1-3 кэВ). С целью облегчения кристаллизации пленки стехиометрического Bi-содержащего феррита-граната, в область подложки подается с помощью источника ионов контролируемый поток ионов кислорода. Требуемая толщина пленки регулируется временем распыления. Полученную структуру помещают в печь и отжигают в атмосфере кислорода при температуре 700-750°C при нормальном атмосферном давлении.

Пример реализации способа.

1. Методом керамической технологии готовили мишени состава Bi_2,7Lu_0,3Fe_3,9Ga_1,1O₁₂. Диаметр мишеней составлял 100 мм. В качестве подложек использовались монокристаллические пластины-подложки состава Ca₃(GaNbZr)₅O₁₂. Процесс получения наноразмерных Bi-содержащих пленок указанного состава осуществлялся в вакуумной установке, изготовленной на базе установки УВН 3279026. В вакуумной камере достигали давления (6,5-6,8)·10 Па, после чего осуществляли обработку подложки ионами аргона энергии 10-20 эВ. Далее производили с помощью платинового нагревателя нагрев подложки до температуры 850°C, после чего производилось осаждение материала мишени на подложку путем распыления мишени пучком аргона с помощью ионного источника (плотность тока пучка ионов j=8-12 мА/см², энергия ионов Е=1-3 кэВ). С целью облегчения кристаллизации пленки стехиометрического Bi-содержащего феррита-граната, в область подложки подавали с помощью источника ионов контролируемый поток ионов кислорода. Полученные пленки отжигали в установке для обжига иттриевых гранатов ТИ-1 ПЯ 2.983.003 СП атмосфере кислорода при температуре 750°C и нормальном атмосферном давлении. После естественного охлаждения установки для обжига до комнатной температуры полученные пленки промывали в дистиллированной и деионизованной воде. Таким образом были приготовлены 5 пленок.

Результаты рентгено-дифракционного исследования показали, что полученные наноразмерные пленки являются монокристаллическими. Толщина переходного слоя составляла 3-6 нм, толщина пленок 33-47 нм.

По данным рентгеноспектрального анализа, концентрация ионов висмута в полученных пленках составляла от 2,6 форм. ед. до 2,72 форм. ед.

В таблице представлены основные характеристики полученных наноразмерных пленок Bi-содержащих гранатов.

Таблица Характеристики полученных методом ионно-лучевого распыления наноразмерных пленок Bi_2,7Lu_0,3Fe_3,9Ga_1,1O₁₂ (ВЛФГ) № п/п Номер структуры Температура обжига Т, °C Толщина пленки ВЛФГ Удельное фарадеевское вращение θ_F, град/см (λ=0,633 мкм) Намагниченность насыщения, M_s, Гс Поле эффективной анизотропии Н_К, Э 1 1-1 700 33,00 54 100 280 4 300 2 3-2 715 37,00 54 900 270 4 450 3 4-5 730 42,00 55 250 250 4 280 4 6-3 750 45,00 55 600 295 4 290

Таким образом, предлагаемый способ обладает следующими отличительными признаками:

1. Используется монокристаллическая подложка сложнозамещенного галлиевого граната.

2. Используется подогрев подложки до температуры 800-850°С.

3. Используется в процессе распыления подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода.

4. Полученные пленки отжигают в кислороде в течение 0,5-1,0 час при температуре 700-750°C и нормальном атмосферном давлении.

Использование настоящих отличительных признаков для достижения полученных результатов авторам неизвестно.

Изобретение относится к технологии получения пленок ферритов-гранатов и может быть использовано в прикладной магнитооптике для получения магнитооптических дисков, модуляторов, дефлекторов. Способ включает изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки галлиевого граната ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, при этом используют подложку сложнозамещенного галлиевого граната, процесс распыления осуществляют на подогретую до температуры 800-850°C подложку, в процессе распыления осуществляют подачу в область подложки контролируемого потока ионов кислорода, а полученные пленки отжигают в атмосфере кислорода в течение 0,5-1,0 час при температуре 700-750°C и нормальном атмосферном давлении. Изобретение позволяет повысить качество получаемых наноразмерных пленок Bi-содержащих ферритов-гранатов, а также величину удельного фарадеевского вращения. 1 табл., 1 пр.

Способ получения наноразмерных пленок Bi-содержащих ферритов-гранатов, включающий изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки галлиевого граната ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, отличающийся тем, что используется подложка сложнозамещенного галлиевого граната, процесс распыления осуществляется на подогретую до температуры 800-850°C подложку, в процессе распыления осуществляется подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода, а полученные пленки отжигают в атмосфере кислорода в течение 0,5-1,0 час при температуре 700-750°C и нормальном атмосферном давлении.