СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИТНОЙ ИНДУКЦИИ ТЕКСТУРИРОВАННОЙ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ СТАЛИ Российский патент 2014 года по МПК G01N27/72 

Область изобретения

[001] Изобретение относится к способам определения, в частности к способу определения магнитной индукции текстурированной электротехнической стали.

Предшествующий уровень техники

[002] В национальном стандарте Китая (GB/T 3655-2000) в качестве способа определения магнитной индукции электротехнической стали рекомендуется способ с использованием аппарата Эпштейна, который устанавливает очень строгие требования к весу образцов, качеству поверхности и т.д. В случае, если образец имеет слишком малый вес и плохое качество поверхности, становится невозможным использовать для измерения его магнитной индукции аппарат Эпштейна (требования стандарта GB/T 3655-2000: эффективная масса образца должна составлять не менее 240 г, рекомендуемая длина образца равна 300 мм, рекомендуемая масса равна 1 кг; срез образца должен быть четкий, плоский, с хорошим прямым углом, без заметных задиров по краю).

[003] Из-за избирательной коррозии кристаллической плоскости на поверхности образца образуются ямки травления. Эта характеристика позволяет применять металлографический метод ямок травления для прямого расчета кристаллографической ориентации каждого кристаллического зерна в образце (см. ″Formation conditions and geometric diversity of etched pits″, y. Luo, metal journal, 1982, 18 (4), стр.472; ″A study on the deformation and primary recrystallization texture in a mns-aln-inhibited 3% silicon steel″, Q.C.Lv, R.J. Shuai, X.Y. Zhou et. al., Metal Journal, 1981, 7 (1), стр.58); ″The application of the etch-pit method to quantitative texture analysis″, K.Т. LEE, G. deWIT, A. MORAWIEC, J.A. SZPUNAR, Journal of material science, 1995, 30, стр.1327-1332), после чего можно рассчитать угол θ_i отклонения ориентации кристаллического зерна (см. ″ODF Determination of the Recrystallization Texture of Grain Oriented Silicon Steel from the Etch Figure″, G. Liu, F. Wang et. al., Journal of Northeastern University, 1997, 18 (6), стр.614; ″The application of the etch-pit method to quantitative texture analysis″, K.Т. LEE, G. deWIT, A. MORAWIEC, J.A. SZPUNAR, Journal of material science, 1995, 30, стр.1327-1332).

[004] Магнитокристаллическая анизотропия - это явление, вызываемое эффектом взаимодействия между электронной орбитой и магнитным моментом, с одной стороны, и кристаллической решеткой с другой стороны, при котором магнитный момент предпочтительно ориентируется вдоль определенной кристаллографической оси, в результате чего характеристики намагниченности для разных направлений кристаллографической оси различаются. Кристаллографическая ось <100> является направлением легкого намагничивания, кристаллографическая ось <111> является направлением трудного намагничивания, а кристаллографическая ось <110> имеет промежуточные свойства. Магнитные свойства текстурированной электротехнической стали тесно связаны с ориентацией <100> кристаллических зерен образца (см. ″Electric Steel″, HE Zhongzhi, Metallurgical Industry Press, Beijing, 1996; ″Mechanism of Orientation Selectivity of Secondary Recrystallization in Fe-3% Si Alloy″, Yoshiyuki USHIGAMI, Takeshi KUBOTA and Nobuyuki TAKAHASHI, ISIJ International, 1998, 38 (6), стр.553; ″The Relationship between Primary and Secondary Recrystallization Texture of Grain Oriented Silicon Steel″, Tomoji KUMANO, Tsutomu HARATANI and Yoshiyuki USHIGAMI, ISIJ International, 2002, 42 (4) 440). В связи с вышесказанным, появляется возможным использовать, вместо измеряющих магнетизм приборов, металлографический метод ямок травления в сочетании с расчетной формулой для определения магнитной индукции текстурированной электротехнической стали, что представляет собой инновационное решение, преимуществом которого является возможность определения магнитного свойства (магнитной индукции) в случаях, когда аппарат Эпштейна не может быть применим, например, при слишком малом весе образца или слишком плохом качестве его поверхности.

[005] В патенте Китая (CN 101216440 A) используется способ асимметричного рентгеноструктурного анализа с постоянным углом 2θ для выполнения омега-сканирования, которое позволяет определить распределение ориентации кристаллической решетки в направлении [001] легкого намагничивания текстурированной электротехнической стали. Однако у этого патента имеется недостаток: измеряется только угол отклонения ориентации [001] кристаллической решетки итогового изделия из текстурированной электротехнической стали, и отсутствует дальнейшее изучение зависимости между углом отклонения ориентации решетки [001] и магнитными свойствами изделия из текстурированной электротехнической стали.

[006] В патенте Китая (CN 101210947 A) измеряют три угла Эйлера ориентации кристаллической решетки в каждой точке образца при помощи системы дифракции отраженных электронов (ДОЭ-системы) и рассчитывают индекс X по всем идентичным или аналогичным направлениям ориентации решетки, после чего определяют расчетный коэффициент f_H толщины, коэффициент f_C состава и коэффициент е влияния различий ориентации на свойства. Для определения магнитной индукции В образца корректируют полученные коэффициенты, используя показатели B^θ чистого железа. Однако у этого способа также имеются недостатки, а именно: во-первых, ДОЭ-приборы дороги и сложны в использовании, что не позволяет применять данную методику многим предприятиям, особенно малым и средним предприятиям; второй недостаток касается модели расчетов магнитных свойств (магнитной индукции) итоговых изделий - данные экспериментов на текстурированной электротехнической стали с толщиной 0,2~0,3 мм говорят о том, что толщина, практически, не влияет на магнитные свойства итогового изделия, а исследования в направлении химических составов показывают, что кремний Si является основным определяющим фактором, тогда как остальные химические элементы не оказывают заметного влияния.

Раскрытие изобретения

[007] Перед настоящим изобретением стоит задача создания способа определения магнитной индукции текстурированной электротехнической стали, который позволял бы определять магнитное свойство образца в случаях, когда отсутствуют устройства измерения магнитных свойств, или их невозможно использовать в силу таких причин, как слишком малый вес и размер образца, или слишком плохое качество его поверхности.

[008] Для решения вышеуказанной задачи в настоящем изобретении используется следующее техническое решение.

[009] В настоящем изобретении применяется металлографический метод ямок травления для измерения углов (α, β, γ) Эйлера для каждого кристаллического зерна в образце итогового продукта. Углы (α, β, γ) Эйлера - совокупность трех независимых угловых параметров, которые используются для задания положения абсолютно твердого тела при вращении вокруг неподвижной точки и включают в себя угол α нутации, угол β прецессии и угол γ вращения. Затем из значений углов (α, β, γ) Эйлера путем преобразований получают угол θ_i отклонения ориентации кристаллического зерна, после чего рассчитывают магнитное свойство (магнитную индукцию) образца при помощи других связанных параметров.

[0010] В изобретении предлагается способ определения магнитной индукции текстурированной электротехнической стали, состоящий из следующих шагов: измерение углов Эйлера для каждого кристаллического зерна в образце при помощи металлографического метода ямок травления; расчет угла θ_i (градусы) отклонения ориентации кристаллического зерна; объединение площади S_i (мм²) кристаллического зерна с поправочным коэффициентом X для элемента S_i (X=0,1~10 Тл/градус); корректировка на основе магнитного свойства B₀ (магнитная индукция насыщения, Тл) монокристаллического материала указанных параметров (θ_i, S_i, X).

[0011] Магнитное свойство (магнитную индукцию) B₈ текстурированной электротехнической стали определяют после выполнения расчетов по формуле:

[0012]

[0013] Для образцов готовых изделий из текстурированной электротехнической стали одной толщины формула (1) позволяет показать, что между средним углом θ отклонения и магнитной индукцией B₈ итогового стального изделия имеется взаимосвязь, выраженная формулой (2). Средний угол θ отклонения представляет собой взвешенное среднее степени θ_i ориентации каждого макрозерна (знак плюс или минус используется для различения отклонения ориентации решетки [001] в направлении прокатки с левой или правой стороны) и площади S_i (см. формулу (2)).

[0014]

[0015] Настоящее изобретение позволяет определять магнитную индукцию образца в случаях, когда отсутствуют устройства измерения магнитных свойств или их невозможно использовать в силу таких причин, как слишком малый вес и размер образца, или слишком плохое качество его поверхности. Также способ позволяет точно определять магнитное свойство любого небольшого участка, что делает его очень полезным для лабораторных исследований таких магнитных материалов, как текстурированная электротехническая сталь, и особенно удобным для сравнения свойств при неизменном составе.

[0016] Сравнение настоящего изобретения с предшествующим уровнем техники:

[0017] В настоящем изобретении используется металлографический метод, который облегчает задачу определения [001] угла отклонения кристаллической ориентации итогового изделия из текстурированной электротехнической листовой стали, дополнительно позволяет изучать зависимость между [001] углом отклонения кристаллической ориентации итогового изделия из текстурированной электротехнической листовой стали и магнитным свойством итогового изделия, а также позволяет построить модель взаимосвязи между углом отклонения и магнитным свойством итогового изделия. Также настоящее изобретение позволяет определять магнитное свойство итогового изделия на основе угла отклонения, рассчитанного металлографическим методом.

[0018] За счет использования металлографического метода ямок травления настоящее изобретение устраняет недостатки ДОЭ-методики, например, потребность в дорогостоящих приборах и трудоемких опытах, поскольку настоящее изобретение является недорогим и простым в использовании, так как позволяет определять магнитное свойство образца, используя лишь металлографический микроскоп. Также настоящее изобретение позволяет построить более подходящую модель взаимосвязи между углом отклонения и магнитным свойством итогового изделия экспериментальным путем, в результате чего оказывается возможным отказаться от неэффективного коэффициента толщины и выяснить, что присутствия кремния Si в химических составах оказывает решающее влияние на магнитное свойство итогового изделия.

Краткое описание чертежей

[0019] На Фиг.1 схематично изображены углы Эйлера.

[0020] На Фиг.2 показано соотношение между средним углом θ отклонения и магнитным свойством B₈ образца итогового изделия из текстурированной электротехнической стали.

[0021] На Фиг.3 приведена фотография типичных ямок травления.

[0022] На Фиг.4 показаны детали и итоговый результат для образца из варианта 1 осуществления настоящего изобретения (указанные рядом с кристаллическими зернами числа обозначают соответствующие углы θ_i отклонения).

[0023] На Фиг.5 показаны детали и итоговый результат для образца из варианта осуществления 2 настоящего изобретения (указанные рядом с кристаллическими зернами числа обозначают соответствующие углы θ_i отклонения).

Лучший вариант осуществления изобретения

[0024] В изобретении предлагается способ определения магнитной индукции текстурированной электротехнической стали, в котором при помощи металлографического метода ямок травления измеряются углы Эйлера каждого из кристаллических зерен образца итогового изделия, а затем полученные значения углов Эйлера используются для расчета углов θ_i отклонения ориентации <100> различных кристаллических зерен {110} по отношению к плоскости прокатки и направлению прокатки образца, также определяется площадь S_i, которой соответствуют кристаллические зерна.

[0025] Измеряется магнитное свойство текстурированной электротехнической стали с 2,8% содержанием кремния Si посредством аппарата Эпштейна, а затем измеряются магнитные свойства образцов, средние углы отклонения которых такие же, как у образца с содержанием кремния Si 2,8%, а содержание кремния иное, а именно 3,0%, 3,2%, 3,4%, 3,6% и 4,0%. Если поправочный коэффициент для образца с содержанием кремния 2,8% принять за единицу, то для образцов с другим содержанием кремния путем сравнения магнитного свойства этих образцов с магнитным свойством первого образца можно получить поправочные коэффициенты X химического состава для различных показателей содержания кремния. Путем аппроксимации можно рассчитать поправочный коэффициент X для любого показателя содержания кремния.

[0026] Магнитное свойство (магнитную индукцию) B₈ образца можно рассчитать на базе приведенного ниже уравнения, в котором В₀ представляет собой показатель магнитной индукции монокристаллического материала:

[0027]

[0028] Вариант осуществления 1

[0029] (1) Используется текстурированная электротехническая сталь с содержанием кремния Si 2,8% и толщиной h=0,30 мм. Путем однолистовой проверки (SST) определяется магнитное свойство B₈ (Тл).

[0030] (2) После определения магнитного свойства B₈ снимают изоляционное покрытие на поверхности и нижний слой образца; затем образец подвергают травлению при помощи специального метода ямок травления так, чтобы у каждого кристаллического зерна имелась явно вытравленная ямка (см. фотографию типичных ямок травления на Фиг.3); на основе параметров (форма, угол отклонения для направления прокатки, соотношение сторон ямки травления и т.д.) соответствующих ямок травления кристаллических зерен рассчитывают углы (α, β, γ) Эйлера кристаллических зерен.

[0031] (3) Индекс Миллера {H:K:L}<U:V:W> кристаллического зерна вычисляют на основе углов (α, β, γ) Эйлера (формулы расчета (3) и (4));

[0032]

[0033]

[0034] На базе индекса Миллера рассчитывают угол θ_i отклонения относительно (110) [001] (см. уравнение (5));

[0035]

[0036] (4) используя угол θ_i отклонения и площадь S_i соответствующих кристаллических зерен образца (см. таблицу 1), рассчитывают средний угол отклонения образца, определяют магнитное свойство B₈ образца при помощи формулы 1 и Фиг.1, которое затем сравнивают с результатом измерения (детали см. в таблице 2).

[0037] Угол θ_i отклонения (градусы) и соответствующая площадь S_i (мм²) образца №2.

Таблица 1. No. Угол Площадь No. Угол Площадь No. Угол Площадь 1 11 50 13 12 200 25 -2 1750 2 5 1320 14 0 1210 26 2 1080 3 0 141 15 -3 216 27 3 90 4 9 30 16 9 500 28 -2 1400 5 16 25 17 9 140 29 -9 60 6 3 450 18 6 2750 30 8 324 7 -11 99 19 0 196 31 2 225 8 0 120 20 10 35 32 10 52 9 4 44 21 2 96 33 0 2000 10 4 1500 22 3 121 34 2 660 11 -2 30 23 0 30       12 3 1000 24 0 56      

[0038] $$\theta =\frac{{\displaystyle \sum _{n=1}^i{S}_i\left|\theta {}_i\right|}}{{\displaystyle \sum _{n=1}^i{S}_i}}$$ θ=3,3

[0039] См. Фиг.4 и таблицу 2; на фигуре показаны детали и итоговый результат для образца из варианта 1 осуществления (указанные рядом с кристаллическими зернами числа обозначают их углы θ_i отклонения).

Таблица 2 Результат измерения B₈ (Тл) 1,95 Результат расчета B₈ (Тл) 1,94 Отклонение (%) 0,5

[0040] Как видно из таблицы 2, отклонение значения магнитного свойства, определенного при помощи настоящего изобретения, от значения магнитного свойства, измеренного путем однолистовой проверки, составило 0,5%, что полностью удовлетворяет требованиям к высокоточным измерениям.

[0041] Вариант 2 осуществления.

[0042] (1) Используется образец текстурированной электротехнической стали с содержанием кремния Si 2,8% и толщиной h=0,27 мм. Путем однолистовой проверки (SST) определяется магнитное свойство (магнитная индукция) B₈ (Тл).

[0043] (2) После определения магнитного свойства B₈ снимают изоляционное покрытие и нижний слой на поверхностях образца; затем образец подвергают травлению при помощи специального метода ямок травления так, чтобы у каждого кристаллического зерна имелась явно вытравленная ямка (см. фотографию типичных ямок травления на Фиг.3); на основе параметров (форма, угол отклонения для направления прокатки, соотношение сторон ямки травления и т.д.) соответствующих ямок травления кристаллических зерен рассчитывают углы (α, β, γ) Эйлера кристаллических зерен.

[0044] (3) Индекс Миллера {H:K:L}<U:V:W:> кристаллического зерна вычисляют на основе углов (α, β, γ) Эйлера (формулы (2) и (3);

[0045]

[0046]

[0047] На базе индекса Миллера рассчитывают угол θ_i отклонения относительно (110) [001] (см. уравнение (4));

[0048]

[0049] (4) используя угол θ_i отклонения и площадь Si соответствующих кристаллических зерен образца (см. таблицу 3), рассчитывают средний угол отклонения образца, определяют магнитное свойство B₈ образца при помощи уравнения (1) и Фиг.1, которое затем сравнивают с результатом измерения (детали см. в таблице 3).

Угол θ_i (градусы) отклонения и соответствующая площадь S_i (мм²) образца.

Таблица 3 No. Угол Площадь No. Угол Площадь No. Угол Площадь 1 -3 10 33 0 50 65 -4 56 2 5 35 34 4 124 66 0 700 3 0 30 35 0 40 67 -2 1200 4 5 100 36 12 120 68 14 9 5 7 128 37 0 255 69 0 120 6 7 400 38 22 144 70 0 400 7 9 100 39 17 15 71 10 205 8 7 132 40 -4 300 72 8 150 9 -6 400 41 17 63 73 16 60 10 -4 70 42 5 230 74 -6 35 11 7 300 43 6 450 75 13 360 12 -3 90 44 -42 48 76 11 20 13 3 600 45 -8 28 77 0 140 14 0 440 46 42 15 78 4 1600 15 -5 50 47 27 50 79 8 200 16 11 80 48 0 300 80 16 80 17 9 9 49 38 274 81 14 16 18 7 30 50 10 51 82 -1 850 19 5 300 51 7 78 83 14 63 20 -6 144 52 20 226 84 -2 54 21 -23 16 53 0 150 85 7 580 22 -6 36 54 14 144 86 10 42 23 0 100 55 12 80 87 0 20 24 18 40 56 13 140 88 7 56 25 29 35 57 11 70 89 -3 56 26 -9 575 58 -1 180 90 3 225 27 17 1200 59 -2 90 91 11 25 28 7 91 60 6 280 92 0 30 29 3 125 61 12 440 93 -38 12

Продолжение таблицы 3 No. Угол Площадь No. Угол Площадь No. Угол Площадь 30 10 40 62 7 375 94 7 6 31 -10 20 63 20 62       32 2 18 64 -24 24      

[0050] $$\theta =\frac{{\displaystyle \sum _{n=1}^i{S}_i\left|\theta {}_i\right|}}{{\displaystyle \sum _{n=1}^i{S}_i}}$$ θ=7

[0051] На Фиг.5 показаны детали и итоговый результат для образца из варианта 2 осуществления (указанные рядом с кристаллическими зернами числа обозначают их углы θ_i отклонения). Как видно из таблицы 4, отклонение значения магнитного свойства, определенного при помощи настоящего изобретения, от значения магнитного свойства, измеренного путем однолистовой проверки, составило всего 0,4%, что полностью удовлетворяет требованиям к высокоточным измерениям.

Таблица 4 Результат измерения B₈ (Тл) 1,878 Результат расчета B₈ (Тл) 1,885 Отклонение (%) 0,4

Предложенное изобретение относится к измерительной технике, представляет собой способ определения магнитной индукции текстурированной электротехнической стали и может применяться в случаях, когда отсутствуют устройства измерения магнитных свойств или их невозможно использовать в силу таких причин, как слишком малые вес и размер образца или слишком плохое качество его поверхности. При реализации способа измеряют углы Эйлера для каждого кристаллического зерна в образце при помощи металлографического метода ямок травления, рассчитывают угол θ_i (градусы) отклонения ориентации кристаллического зерна, объединяют площади S_i (мм²) кристаллических зерен с поправочным коэффициентом X для элемента S_i (X=0,1~10 Тл/градус), на основе магнитной индукции насыщения B₀ (Тл) монокристаллического материала корректируют параметры θ_i, S_i, X. Магнитную индукцию B₈ текстурированной электротехнической стали определяют по формуле:

4 табл., 5 ил.

Способ определения магнитной индукции текстурированной электротехнической стали с содержанием кремния Si 2,8-4,0%, состоящий из следующих шагов:
измерение углов Эйлера для каждого кристаллического зерна в образце при помощи металлографического метода ямок травления;
расчет угла θ_i (градусы) отклонения ориентации кристаллического зерна;
объединение площади S_i (мм²) кристаллических зерен с поправочным коэффициентом X элемента S_i, X=0,1~10 (Тл/градус);
корректировка на основе магнитного свойства B₀ (магнитная индукция насыщения, Тл) монокристаллического материала вышеуказанных параметров (θ_i, S_i, X),
определение магнитного свойства (магнитной индукции) B₈ текстурированной электротехнической стали по формуле: