СПОСОБ И СИСТЕМА ДЛЯ АНАЛИЗА ХИМИЧЕСКИ АКТИВНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2014 года по МПК G01N27/04 

ОБЛАСТЬ И УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение в некоторых вариантах его осуществления относится к анализу материала и, более конкретно, но не исключительно, к анализу химически активного материала, который проходит процесс выдержки при затвердевании, такого как, но без ограничения, цементирующий материал, например бетон.

Химически активный материал часто необходимо проанализировать, чтобы определить его структурные свойства, например, прочность и другие физико-механические свойства конечного выдержанного продукта, такие как его потенциал усадки. Конечная прочность химически активного капиллярно-пористого материала определяется свойствами исходных сырьевых материалов, условиями смешивания и уплотнения, конкретным составом, например соотношением минерального связующего и заполнителя, соотношением воды и цемента, соотношением воды и заполнителя и т.д. [Невилль Э.М. (Neville A.M.), Свойства бетона, Longman Scientific & Technical, 1981].

Процесс затвердевания химически активного материала можно рассматривать как серию последовательных переходов между различными состояниями материала.

Первоначально, материал является уплотняемой структурой, физические и механические свойства которой определяются главным образом путем сжимающих действий капиллярного давления на границы "вода-воздух". Это состояние характеризуется интенсивным развитием химических реакций, таких как гидратация и гидролиз с образованием геля (термин "гель" введен в научную практику в сочетании с цементирующими материалами Т.Пауэрсом (Т.Powers) в статье с названием "Не испаряемое содержание воды в затвердевших растворах портландцемента", опубликованной в ASTM Bulletin, 1949, No.158, и был использован Э.Невиллем в статье с названием "Свойства бетона", опубликованной в Longman Scientific & Technical, 1961).

Во втором после первоначального состоянии материал развивает коагуляционную структуру, которая является капиллярно-пористым коллоидным телом, имеющим химически активные дисперсии воды-силиката.

В третьем состоянии материал развивает коллоидно-кристаллическую структуру, которая является квазитвердым капиллярным пористым телом. В этом состоянии гель начинает стареть и образуются кристаллические структуры.

В четвертом состоянии кристаллические структуры конденсируются, и материал имеет твердое капиллярно-пористое тело, условия в котором определяются законами, регулирующими взаимодействие частиц и скоплений частиц в твердой фазе.

В любом отдельно взятом состоянии химически активный материал имеет полидисперсную структуру влажного капиллярно-пористого тела. Жидкая фаза материала поэтому является информативным компонентом, указывающим пористость материала и, поэтому, его прочность. Вода (в жидкой и газообразной форме) всегда находится в состоянии термодинамического равновесия с пористой твердой фазой, с которой она взаимодействует. Так, свойства воды изменяются в строгом соответствии с формированием структуры и впоследствии с увеличением прочности затвердевающего материала. Об этом смотрите, например, Штакельберг Д.И. (Shtakelberg D.I.) и Ситков М.М. (Sithcov М.М.), "Самоорганизация в дисперсных системах", Riga, "Zinatne" Press, 1990; и Штакельберг Д.И. (Shtakelberg D.I.), "Термодинамика структурообразования в водно-силикатных дисперсных материалах", Riga, Zinatne, 1984; и Невилль М. (Neville М.) "Свойства бетона", Longman Scientific & Technical. NT., 1988.

Продолжительность вышеупомянутого процесса затвердевания обычно достаточно большая. Например, для цементирующих материалов продолжительность затвердевания составляет порядка одного месяца, и за этот период времени цемент проходит через все вышеуказанные состояния и становится твердой структурой с определенной прочностью на сжатие.

Из-за большой продолжительности процесса затвердевания до достижения конечной прочности химически активный материал проходит много сложных физических и химических процессов, которые существенно влияют на его физические свойства. Обще-признано, что любое изменение, несоблюдение или отклонение от технологических правил при подготовке химически активного материала, такого как товарный бетон или сборный железобетон, может необратимо ухудшить свойства (например, прочность) конечного продукта. Причины плохого качества конечного продукта включают неожиданную замену поставщиков материала, неправильную работу или отказ оборудования и т.д.

Затвердевание и упрочнение химически активного материала начинается сразу же после завершения его уплотнения для конкретного применения. Однако могут иметь место многие дополнительные процессы, влияющие на конечное качество. Например, в случае бетона транспортировка смеси с завода-изготовителя до места строительства обычно происходит в период между приготовлением смеси и ее уплотнением. Хотя во время транспортировки бетонная смесь находится в постоянном движении внутри вращающегося барабана, чтобы не допустить схватывания или затвердевания, известно, что конечные свойства цементирующих продуктов, изготовленных после длительной транспортировки смеси, отличаются от свойств таких же продуктов, изготовленных из свежеприготовленной смеси.

Длительная транспортировка смеси естественно продлевает период времени, в который имеют место химические реакции, такие как гидратация и гидролиз. Так, по прибытии на место строительства различные сроки транспортировки приводят к разным начальным состояниям в процессах затвердевания и упрочнения.

Другие факторы, которые, как известно, изменяют процесс затвердевания, включают химические добавки для различных функциональных целей, температурные условия при затвердевании, условия выдержки свежесформированного бетона, неоднородность смеси, сложность и продолжительность процесса производства и т.д.

Традиционно, процесс затвердевания контролируют механическими средствами одним или несколькими способами, такими как испытание бетонной смеси на осадку конуса, определение жесткости по Вебе, испытание на время схватывания, испытание прочности на сжатие и т.д.

При испытании бетонной смеси на осадку конус (называемый конус для определения подвижности) помещают на основание и наполняют бетоном. Конус поднимают, оставляя бетон, который оседает. Конус помещают на основание в качестве контрольного и измеряют разницу в уровне между его верхом и верхом бетона. Это испытание обычно применяют для свежих бетонов в течение первых трех часов с момента приготовления бетонной смеси. Быстрая осадка (также называемая в литературе "высокой" осадкой) наблюдается, когда количество физически связанной воды в бетоне относительно большое, и медленная осадка происходит, когда количество физически связанной воды в бетоне относительно малое.

При определении жесткости по Вебе измеряют работу, необходимую для уплотнения бетона. Конус бетона помещают на стол и поднимают его как при испытании на осадку. Стол вибрирует со стандартной частотой. Измеряют время, необходимое для уплотнения бетона. Время Вебе составляет от 1 секунды для текучего бетона до более чем 12 секунд для жесткого бетона. Испытание по Вебе обычно применяют в течение 3-10 часов с момента приготовления бетонной смеси.

При проверке времени схватывания бетона время схватывания оценивают посредством измерений сопротивления проникновению на строительном растворе, полученном путем пропускания бетонной смеси через сито. Проникающее устройство имеет форму иглы или клина и известно под названием пенетрометра Проктора. Пенетрометр Проктора обычно применяют в течение 10-24 часов с момента приготовления бетонной смеси.

Проверку прочности на сжатие обычно выполняют после выдержки. Образец бетона помещают в пресс и подвергают давлению постепенно увеличивающего сжатия, чтобы определить разрушающую нагрузку. Прочность на сжатие определяют как отношение между разрушающей нагрузкой и площадью поперечного сечения, сопротивляющейся нагрузке. Также известны испытание методом отрыва, в котором осевое отрывающее усилие прилагают к стальной пластине, зафиксированной на бетонной поверхности, и испытание ударным воздействием, в котором гладкий стержень вгоняют в бетон и измеряют глубину проникновения и/или силу отрыва.

В статье Ли и др. (Li et al.) ["Определение времени схватывания бетона с использованием измерений электрического удельного сопротивления". Journal of Materials in Civil Engineering, Vol.19, No.5, 423-427 (2007)] раскрыт метод определения времени схватывания бетона путем измерения электрического удельного сопротивления. На кривой удельного сопротивления определяют две критические точки и время схватывания оценивают как линейную функцию значений абсциссы этих критических точек.

Другие методы раскрыты в опубликованных международных заявках WO 2001/065282, WO 2005/047891 и WO 2005/124339 и в патентах США №6,396,265, 7,181,978 и 7,225,682, содержание которых включено путем ссылки.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Согласно одному аспекту настоящего изобретения предложен способ определения времени схватывания химически активного материала. Предложенный способ включает постоянное измерение электрического свойства материала для получения временной зависимости этого свойства, причем свойством является удельное сопротивление или его представление; использование временной зависимости для определения времени начала схватывания и времени окончания схватывания, где время начала схватывания определено как время наступления самого быстрого подъема удельного сопротивления и время окончания схватывания определено как время локального максимума удельного сопротивления; таким образом определяя период времени схватывания материала.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения способ кроме того включает использование временной зависимости для выявления перехода между рабочим состоянием материала и нерабочим состоянием материала.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения способ кроме того включает использование временной зависимости для выявления перехода между первым рабочим состоянием материала и вторым рабочим состоянием материала, причем такой переход эквивалентен резкому замедлению осадки, которая наблюдалась бы, если бы материал подвергали испытанию на осадку.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения способ кроме того включает использование временной зависимости для выявления перехода между гелевым состоянием материала и капиллярно-пористым коллоидным состоянием материала.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения способ кроме того включает использование временной зависимости для выявления перехода между капиллярно-пористым коллоидным состоянием материала и коллоидно-кристаллическим состоянием материала.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения способ кроме того включает использование временной зависимости для выявления перехода между прерывным кристаллическим состоянием материала и непрерывным кристаллическим состоянием материала.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения способ кроме того включает использование временной зависимости для определения прочности материала на сжатие.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения предложена система для определения периода схватывания химически активного материала. Система содержит измерительный блок для непрерывного измерения электрического свойства материала, чтобы получить временную зависимость такого свойства, причем свойством является удельное сопротивление или его представление; и блок обработки для определения на основании временной зависимости времени начала схватывания и времени окончания схватывания, где время начала схватывания определено как время наступления самого быстрого подъема удельного сопротивления и время окончания схватывания определено как время локального максимума удельного сопротивления.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения блок обработки конфигурирован для выявления перехода между рабочим состоянием материала и нерабочим состоянием материала на основании временной зависимости.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения переход между рабочим и нерабочим состояниями определен как время локального минимума удельного сопротивления.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения переход между рабочим и нерабочим состояниями выявляют по линейной шкале временной зависимости.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения локальный минимум выявляют используя окно движения времени, имеющее ширину приблизительно 2 часа.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения блок обработки конфигурирован для выявления перехода между первым рабочим состоянием материала и вторым рабочим состоянием материала на основании временной зависимости, причем переход эквивалентен резкому замедлению осадки, которая наблюдалась бы, если бы материал подвергали испытанию на осадку.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения переход между первым и вторым рабочими состояниями определен как время, соответствующее точке перегиба кривой удельного сопротивления.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения переход между первым и вторым рабочими состояниями выявляют по линейной шкале временной зависимости.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения точку перегиба кривой выявляют используя окно движения времени, имеющее ширину приблизительно 2 часа.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения блок обработки конфигурирован для выявления перехода между гелевым состоянием материала и капиллярно-пористым коллоидным состоянием материала на основании временной зависимости.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения блок обработки конфигурирован для выявления перехода между капиллярно-пористым коллоидным состоянием материала и коллоидно-кристаллическим состоянием материала на основании временной зависимости.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения блок обработки конфигурирован для выявления перехода между прерывным кристаллическим состоянием материала и непрерывным кристаллическим состоянием материала на основании временной зависимости.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения блок обработки конфигурирован для определения прочности материала на сжатие на основании временной зависимости.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения каждое из времени начала схватывания и времени окончания схватывания выявляют по линейной шкале временной зависимости.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения каждое из начала самого быстрого подъема удельного сопротивления и локального максимума удельного сопротивления выявляют используя окно движения времени, имеющее ширину приблизительно 2 часа.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения электрическое свойство измеряют путем прямого контакта с материалом.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения электрическое свойство измеряют в постоянном объеме.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения электрическое свойство измеряют путем создания электрического поля между первым электродом и вторым электродом вдоль достаточно длинного контура в материале.

Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения контур имеет длину, которая по меньшей мере в два раза больше расстояния между электродами.

Если не указано иное, все технические и/или научные термины, используемые в настоящем описании, имеют такое же значение, которое обычно понимает средний специалист в области техники, к которой относится изобретение. Хотя способы и материалы, сходные или эквивалентные с описанными здесь, могут использоваться при практическом осуществлении или испытании вариантов осуществления изобретения, ниже описаны иллюстративные способы и/или материалы. В случае противоречия описание изобретения, включая определения в нем, имеет преимущество. Кроме того, материалы, способы и примеры являются только иллюстративными и не предназначены для обязательного ограничения.

Реализация способа и/или системы согласно вариантам осуществления изобретения может включать выполнение или завершение выбранных задач вручную, автоматически или в сочетании ручного и автоматического режимов. Более того, согласно фактическим приборам и оборудованию для вариантов осуществления способа и/или системы настоящего изобретения несколько выбранных задач могут быть выполнены аппаратным, программным или встроенным программным обеспечением или их сочетанием с использованием операционной системы.

Например, аппаратное обеспечение для выполнения выбранных задач согласно вариантам осуществления изобретения может быть реализовано в форме чипа или микросхемы. Как программное обеспечение выбранные задачи согласно вариантам осуществления изобретения могут быть реализованы как некоторое множество команд программного обеспечения, выполняемых компьютером с любой подходящей операционной системой. В иллюстративном варианте осуществления изобретения одна или несколько задач согласно иллюстративным вариантам осуществления описанных здесь способа и/или системы выполняются процессором данных, таким как компьютерная платформа для выполнения некоторого множества команд. По выбору, процессор данных включает энергозависимую память для хранения команд и/или данных и/или энергонезависимую память, например магнитный жесткий диск и/или съемные носители, для хранения команд и/или данных. По выбору, также предусмотрено сетевое соединение. Также по выбору предусмотрены дисплей и/или пользовательское устройство ввода, такое как клавиатура или мышь.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Некоторые варианты осуществления изобретения описаны здесь только для примера со ссылками на прилагаемые чертежи. Теперь с конкретными ссылками на подробные чертежи необходимо подчеркнуть, что приведенные подробности даны только для примера и для целей иллюстративного описания вариантов осуществления изобретения. В этом отношении описание, взятое вместе с чертежами, даст специалистам в данной области техники ясное понимание того, как варианты осуществления настоящего изобретения могут быть осуществлены на практике.

ФИГ.1 - технологическая схема способа, подходящего для определения периода схватывания химически активного материала, согласно разным иллюстративным вариантам осуществления настоящего изобретения.

ФИГ.2 - схематическое представление временной зависимости электрического удельного сопротивления химически активного материала, измеряемого согласно содержанию некоторых вариантов осуществления настоящего изобретения.

ФИГ.3 - схематическое представление измерительного устройства согласно разным иллюстративным вариантам осуществления настоящего изобретения.

ФИГ.4 - схематическое представление системы, подходящей для определения периода схватывания химически активного материала, согласно разным иллюстративным вариантам осуществления настоящего изобретения.

ФИГ.5 - удельное сопротивление (чистые квадраты) и прочность (закрашенные круги) как функция времени в часах, измеренные в экспериментах, проведенных согласно некоторым вариантам осуществления настоящего изобретения.

ФИГ.6А-В - результаты механических испытаний (ФИГ.6А) и измерений удельного сопротивления (ФИГ.6В), выполненных в соответствии с некоторыми вариантами осуществления настоящего изобретения в период времени 24 часа.

ФИГ.7 - корреляция между прочностью и электрическим удельным сопротивлением, измеренным в соответствии с некоторыми вариантами осуществления настоящего изобретения в течение первых 500 часов.

ФИГ.8 - электрическое удельное сопротивление как функция времени в часах, измеренное в экспериментах, проведенных согласно некоторым вариантам осуществления настоящего изобретения.

ФИГ.9 - сравнение между энергией связанной воды и электрическим удельным сопротивлением для стандартной цементно-песчаной смеси согласно одному предпочтительному варианту осуществления настоящего изобретения.

ФИГ.10 - временная зависимость электрического удельного сопротивления мелкозернистых бетонных смесей с использованием мелкозернистых доломитовых заполнителей, купленных в карьере Kohav-Ha-Shahar, Израиль.

ФИГ.11 - временная зависимость электрического удельного сопротивления мелкозернистых бетонных смесей с использованием мелкозернистых доломитовых заполнителей, купленных в карьере Shfaram, Израиль.

ФИГ.12А-С - сравнения между временной зависимостью прочности на сжатие и электрическим удельным сопротивлением мелкозернистых бетонных смесей с ФИГ.10 для соотношений цемента и воды 0,60 (ФИГ.12А), 0,67 (ФИГ.12В) и 0,75 (ФИГ.12С).

ФИГ.13А-С - сравнения между временными зависимостями прочности на сжатие и электрическим удельным сопротивлением мелкозернистых бетонных смесей с ФИГ.11 для соотношений цемента и воды 0,60 (ФИГ.13А), 0,67 (ФИГ.13В) и 0,75 (ФИГ.13С).

ФИГ.14 - графическое представление функции корреляции между временными зависимостями электрического сопротивления и прочности на сжатие мелкозернистых бетонных смесей с ФИГ.10.

ФИГ.15 - графическое представление функции корреляции между временными зависимостями электрического сопротивления и прочности на сжатие мелкозернистых бетонных смесей с ФИГ.11.

ОПИСАНИЕ КОНКРЕТНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение в некоторых вариантах его осуществления относится к анализу материала и, более конкретно, но не исключительно, к анализу химически активного материала, который проходит процесс выдержки при затвердевании, такого как, но без ограничения, цементирующий материал, например бетон.

Перед подробным объяснением по меньшей мере одного варианта осуществления изобретения необходимо сказать, что изобретение необязательно ограничено в его применении подробностями конструкции и расположения компонентов и/или способами, изложенными в нижеприведенном описании и/или проиллюстрированными на чертежах и/или в Примерах. Изобретение может иметь другие варианты осуществления и может быть осуществлено на практике различными способами.

Используемый здесь термин "химически активный материал" относится к материалу, который проходит процесс выдержки при затвердевании. Характерные примеры химически активных материалов, анализируемых в настоящих вариантах осуществления, включают цементирующие материалы, например бетон, строительный раствор, а также не цементирующие материалы, например гипсовую кашицу, глиняную кашицу и зольную кашицу. Другие химически активные материалы, анализируемые в настоящих вариантах осуществления, являются отверждающиеся органические пасты, такие как, но без ограничения, пасты на основе эпоксидной смолы.

Поскольку бетон и подобные цементирующие материалы широко используются из-за их высокой универсальности и дешевизны, варианты осуществления ниже описаны с конкретным упором на бетон. Однако необходимо понимать, что более подробная ссылка на бетон не должна истолковываться как каким-либо образом ограничивающая объем изобретения.

Затвердевание и упрочнение цементирующих материалов происходит из-за совместного развития сложных физических и химических процессов. Энергия этих процессов приводит к химической реакции гидратации, а также гидролизации минеральный связующих (цемент, гипс, известняк и т.д.), присутствующих в материале. Как только на единицу объема накапливается достаточное количество продукта этих реакций, начинает образовываться капиллярно-пористая структура, сначала как коагуляционная структура (дальнодействующая и близкодействующая) и потом как коллоидная и кристаллизационная структуры.

Хотя в начале развития гидратации и гидролиза свойства, полученные материалом, являются обратимыми, после формирования близкодействующей коагуляционной структуры свойства материала становятся необратимыми.

Причиной обратимости в начале развития гидратации и гидролиза является дальнодействующая коагуляционная структура материала. Эта структура имеет тиксотропные свойства, которые допускают обратные процессы, например после приложения определенного механического действия. С другой стороны, в близкодействующей коагуляционной структуре образование начального кристаллического каркаса завершает все механические переходы в материале, препятствуя обратным процессам.

Так, процесс кристаллизационного упрочнения детерминистически развивается из начальных условий, установившихся на время формирования близкодействующей коагуляционной структуры. Поскольку эти начальные условия зависят от механического состояния материала, когда его структура все еще имеет дальнодействующий характер, понимается, что механические переходы, происходящие в это время, в существенной степени определяют последующую кристаллизацию материала и его прочность.

Теперь со ссылками на чертежи. На ФИГ.1 показана технологическая схема способа, подходящего для определения а периода схватывания химически активного материала, согласно разным иллюстративным вариантам осуществления настоящего изобретения. Необходимо понимать, что, если не указано иное, этапы способа, описанного ниже, могут быть выполнены одновременно или последовательно в многочисленных сочетаниях или порядках выполнения. Говоря конкретно, порядок технологических схем не должен рассматриваться как ограничивающий. Например, две и более операций, упомянутых в последующем описании или в технологических схемах в конкретном порядке, могут быть выполнены в другом порядке (например, в обратном порядке) или в сущности одновременно. Дополнительно, несколько операций, описанных ниже, являются необязательными и могут не выполняться.

Способ начинается в позиции 10 и переходит в позицию 11, в которой электрическое свойство материала измеряют, чтобы получить временную зависимость такого свойства. В различных иллюстративных вариантах осуществления изобретения электрическое свойство измеряют непрерывно. Электрическим свойством предпочтительно является электрическое удельное сопротивление ρ материала, но также оно может являться представлением электрического удельного сопротивления, например электрическим сопротивлением, электрическим полным сопротивлением (реальная и/или воображаемая часть), электрическая удельная проводимость, электропроводность и т.д. Средний специалист в данной области поймет, что хотя удельное сопротивление и удельная проводимость являются специфическими свойствами, которые зависят от типа материала и его термодинамического состояния, но не от его формы и размера, сопротивление и электропроводность являются неспецифическими характеристиками, которые зависят от типа, термодинамического состояния, формы и размера материала. Для любой данной формы и размера материала специфическое свойство всегда можно определить по неспецифической характеристике, и наоборот.

Электрическое свойство можно измерить любым способом, известным в данной области техники. Предпочтительно, электрическое свойство измеряют путем прямого контакта с материалом. А именно, два или больше электрода вводят в физический контакт с материалом и прилагают напряжение между электродами, чтобы измерить электрическое свойство. В одном предпочтительном варианте осуществления электрическое свойство измеряют путем создания электрического поля между электродами вдоль достаточно длинного контура в материале. Обычно контур имеет длину, которая по меньшей мере в два раза больше расстояния между электродами. В различных иллюстративных вариантах осуществления изобретения электрическое свойство измеряют в постоянном объеме. Автор настоящего изобретения неожиданно выяснил, что использование достаточно длинного контура в материале позволяет идентифицировать переходы, которые нельзя идентифицировать другими способами. Предпочтительное устройство для измерения электрического свойства с использованием достаточно длинного контура описано ниже.

На ФИГ.2 схематически показана временная зависимость электрического удельного сопротивления химически активного материала, измеренного согласно некоторым вариантам осуществления настоящего изобретения. На ФИГ.2 показаны несколько идентифицируемых точек перехода (P₁-P₄). Как будет объяснено ниже, способ вариантов осуществления настоящего изобретения может идентифицировать по меньшей мере несколько таких точек на временной зависимости и ассоциировать переходы состояния материала для каждой идентифицированной точки. В различных иллюстративных вариантах осуществления изобретения одну или больше, предпочтительно все точки перехода выявляют, по линейной шкале кривой удельного сопротивления. В различных иллюстративных вариантах осуществления изобретения одну или больше, предпочтительно все точки перехода выявляют используя окно движения времени, имеющее ширину приблизительно 2 часа.

В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения способ переходит в позицию 12, в которой выявлен переход из первого рабочего состояния материала в второе рабочее состояние, используя временную зависимость. При этом переходе количество физически связанной воды в материале резко уменьшается из-за формирования химических связей между молекулами воды и твердой фазой. Традиционно этот переход выявляют испытанием на осадку конуса, где наблюдается резкое замедление осадки. Например, в первом рабочем состоянии, когда количество физически связанной воды относительно большое, типичная осадка составляет приблизительно 16-20 см, и во втором рабочем состоянии, когда количество физически связанной воды уменьшается, типичная осадка составляет меньше 6 см. В известных методах анализа, когда наблюдается такое резкое замедление осадки, испытание на осадку конусом заменяют испытанием по Вебе. Так, настоящие варианты осуществления способны идентифицировать переход, который эквивалентен резкому замедлению осадки, которая наблюдалась бы, если бы материал подвергали испытанию на осадку.

Переход между этими двумя рабочими состояниями предпочтительно ассоциируется с точкой перегиба кривой удельного сопротивления (смотрите точку P₁ на ФИГ.2). В данном варианте осуществления время перехода определено как время t₁, которое соответствует точке P₁.

В некоторых вариантах осуществления изобретения способ переходит в позицию 13, в которой выявлен переход из рабочего состояния материала (обычно вышеупомянутого второго рабочего состояния) в нерабочее состояние материала. Традиционно этот переход выявляют испытанием по Вебе, в котором наблюдают плато времени Вебе. В традиционных методах анализа при наблюдении такого плато испытание по Вебе заменяют испытанием пенетрометром Проктора.

Переход между рабочим и нерабочим состояниями предпочтительно ассоциируется с точкой локального минимального удельного сопротивления на кривой (смотрите точку P₂ на ФИГ.2). В данном варианте осуществления время перехода определено как время t₃, которое соответствует точке P₃.

В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения способ переходит в позицию 14, в которой способ идентифицирует время начала схватывания материала. Время начала схватывания предпочтительно ассоциируется с наступлением наиболее быстрого подъема кривой удельного сопротивления (смотрите точку Р₃ на ФИГ.2). В данном варианте осуществления время начала схватывания определено как время t₃, которое соответствует точке Р₃.

В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения способ переходит в позицию 15, в которой способ идентифицирует окончание схватывания материала. Окончание схватывания предпочтительно ассоциируется с локальным максимумом удельного сопротивления (смотрите точку P₄ на ФИГ.2). В данном варианте осуществления время окончания схватьюания определено как время t₄, которое соответствует точке P₄.

В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения время начала схватывания может быть определено как среднее между временем t₂, соответствующим локальному минимуму удельного сопротивления (точка Р₃), и временем t₄, соответствующим локальному максимуму удельного сопротивления (точка Р₃). Так, в этих вариантах осуществления время начала схватывания равно (t₂+t₄)/2 и окончание схватывания равно t₄.

После определения времени схватывания период схватывания определяют как период между временем начала схватывания и временем окончания схватывания. Когда материалом является бетон, каждый из переходов, соответствующих вышеуказанным точкам P₁-P₄, предпочтительно идентифицируют, когда возраст бетона меньше 24 часов.

Настоящие варианты осуществления также предусматривают идентификацию других переходов, таких как, но без ограничения, переход из гелевого состояния в капиллярно-пористое коллоидное состояние, переход из капиллярно-пористого коллоидного состояния в коллоидно-кристаллическое состояние и переход из прерывного кристаллического состояния в непрерывное кристаллическое состояние. Эти операции показаны совместно блоком 16 на ФИГ.1 и могут быть выполнены в любом порядке, известном в уровне техники. Например, могут быть применены часть или все операции, раскрытые в патенте США №7,225,682. Пример идентификаций этих переходов приведен в разделе "Примеры" ниже.

В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения способ переходит в позицию 17, в которой определяют прочность на сжатие на основании, по меньшей мере частично, временной зависимости. Это может быть сделано в любом порядке, известном в уровне техники, таком как, но без ограничения, порядке, раскрытом в патенте США №7,225,682 или его части. Предпочтительная процедура определения прочности на сжатие описана ниже.

Способ заканчивается в позиции 18.

Преимущество настоящих вариантов осуществления заключается в том, что, в отличие от других опубликованных способов, идентификацию различных переходов выполняют непосредственно по временной зависимости кривой удельного сопротивления. Например, в способе, описанном Ли и др. (Li et al.) выше, точки, которые выявляют, на кривой удельного сопротивления только косвенно связаны (через феноменологическое линейное отношение) с временем схватывания.

Теперь ссылка делается на ФИГ.3, которая является схематической иллюстрацией измерительного устройства 20 согласно разным иллюстративным вариантам осуществления настоящего изобретения. Устройство 20 может быть применено способом, описанным выше, для измерения электрического свойства химически активного материала. Устройство 20 содержит емкость 22 для химически активного материала и по меньшей мере два электрода 24. Электроды 24 служат для создания электрического поля 26 в химически активном материале и отслеживания сопротивления химически активного материала электрическому полю 26. Создание электрического поля 26 может быть осуществлено путем соединения электрода 24 с источником напряжения 28 проводником 54. Сопротивление химически активного материала можно отслеживать путем измерения конкретного компонента (реальной части или воображаемой части) электрического тока, проходящего через электрод 24.

Согласно одному предпочтительному варианту осуществления настоящего изобретения устройство 20 кроме того включает оконтуривающее устройство 30 для оконтуривания электрического поля 26 в сущности по заданному контуру 32 в химически активном материале. Оконтуривание электрического поля 26 по контуру 32 обеспечивает, что плотность тока, подаваемого электродом 24, в сущности всегда постоянна, что позволяет получать достоверные результаты измерений. Предпочтительно, но необязательно, оконтуривающее устройство 30 является пассивным оконтуривающим устройством. Например, как показано на ФИГ.3, оконтуривающее устройство 30 может содержать диэлектрическую перегородку 34, расположенную между первым электродом 24а и вторым электродом 24b. В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения размер и форму перегородки 34 выбирают так, чтобы линии электрического поля обходили перегородку 34 по контуру 32. Предпочтительной формой перегородки 34 является плоскость, имеющая диаметр, приблизительно равный диаметру емкости 22, и высоту, приблизительно равную 75% высоты емкости 22. Например, когда емкость 22 является цилиндром, имеющим диаметр приблизительно 10 см и высоту приблизительно 16 см, перегородка 34 является плоскостью с размерами приблизительно 10 см в ширину и приблизительно 8 см в высоту. Необходимо понимать, что эти значения не должны рассматриваться как ограничивающие.

Также предусмотрено использование активного оконтуривающего устройства, такого как активное оконтуривающее устройство, раскрытое в патенте США №7,225,682 выше.

Теперь ссылка делается на ФИГ.4, которая является схематической иллюстрацией системы 40, подходящей для определения периода схватывания химически активного материала, согласно разным иллюстративным вариантам осуществления настоящего изобретения. Система 40 содержит измерительный блок 42 для непрерывного измерения электрического свойства материала, как подробно сказано выше. Блок 42 предпочтительно конфигурирован для измерения электрического свойства путем прямого контакта с материалом. Например, блок 42 может содержать устройство 20 для создания электрического поля между двумя электродами вдоль достаточно длинного контура в материале, как подробно сказано выше.

Система 40 кроме того включает блок обработки 44, который извлекает временную зависимость электрического свойства. Блок 44 может являться, например, специальным процессором или специальным компьютером. В различных иллюстративных вариантах осуществления изобретения блок 44 конфигурирован для определения на основании временной зависимости времени начала схватывания и/или времени окончания схватывания материала. Так, блок обработки может содержать модуль времени схватывания 46, который предназначен и конфигурирован для определения времени начала схватывания и времени окончания схватывания, как подробно сказано выше.

Блок 44 также может идентифицировать один или несколько других переходов на основании упомянутой временной зависимости, таких как, но без ограничения, переход между первым и вторым рабочими состояниями, переход между рабочим и нерабочим состояниями. Так, блок обработки может содержать модуль идентификации перехода 48, который предназначен и конфигурирован для выявления перехода между первым и вторым рабочими состояниями и/или перехода между рабочим и нерабочим состояниями, как подробно сказано выше. Модуль 48 также может быть конфигурирован для идентификации одного или нескольких других переходов, например из гелевого в капиллярно-пористое коллоидное состояние, и/или из капиллярно-пористого коллоидного состояния в коллоидно-кристаллическое состояние, и/или из прерывного кристаллического состояния в непрерывное кристаллическое состояние.

В различных иллюстративных вариантах осуществления изобретения блок 44 также конфигурирован для определения прочности материала на сжатие. Так блок 44 может содержать модуль вычисления прочности, который предназначен и конфигурирован для вычисления прочности материала на сжатие, как подробно сказано ниже.

Одним конкретным признаком некоторых вариантов осуществления настоящего изобретения является способность контролировать процесс упрочнения химически активного материала на стадии, когда еще можно регулировать свойства материала в зависимости от потребностей конкретного применения, для которого произведен химически активный материал. После того как химически активный материал пройдет обратимую стадию, он перейдет в необратимые стадии затвердевания, на которых контроль изготовителя за качеством конечного продукта очень ограничен. Известно, что на необратимых стадиях затвердевания прочность на сжатие, S, как функция времени, t, имеет логарифмическую форму:

$$S(t)=S_n\frac{\log t}{\log n},(1)$$

где S_n - прочность материала на сжатие во время t=n.

Согласно некоторым вариантам осуществления настоящего изобретения измерение электрического свойства начинают заблаговременно до того, как прочность на сжатие химически активного материала проявит логарифмическую временную зависимость. Для бетона, например, предпочтительным возрастом смеси, в которой выполняется измерение, составляет меньше, приблизительно, 2 часов.

Среднему специалисту в данной области техники будет понятно, что контроль процесса упрочнения бетона на такой ранней стадии исключительно выгоден, поскольку на такой стадии изготовитель бетона имеет достаточно времени для регулирования процесса изготовления в зависимости от его потребностей до того, как смесь перейдет на вышеупомянутые необратимые стадии затвердевания.

В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения временная зависимость электрического удельного сопротивления коррелируется с прочностью на сжатие для получения корреляционной функции. Корреляционная функция может быть реализована несколькими путями. Так, в некоторых вариантах осуществления, корреляционная функция имеет аналитическую форму, в некоторых вариантах осуществления корреляционная функция имеет числовую форму (например, таблицы) и в некоторых вариантах осуществления корреляционная функция имеет графическую форму (калибровочная кривая).

Корреляционную функцию можно использовать для параметризации логарифмической временной зависимости S(t), характеризующей развитие прочности на сжатие на более поздних стадиях затвердевания. Более конкретно, обозначив корреляционную функцию как φ, можно вычислить значение S(t), используя следующее уравнение:

из которого можно получить параметризацию Уравнения 1 путем выбора соответствующего начального времени, n, и вычисления S_n=S(t=n). Другими словами, если известна φ, прочность на сжатие химически активного материала, практически всегда, когда материал имеет жидкую фазу, можно вычислить, используя следующее уравнение:

Альтернативно, ту же функцию φ можно использовать для вычисления прочности материала на сжатие в любое время. Это можно сделать путем определения корреляционной функции на стадии, когда прочность на сжатие химически активного материала уже имеет логарифмическую временную зависимость. Например, можно выполнить несколько механических измерений прочности на сжатие, когда возраст материала больше 50 или большее 100. Результаты этих измерений можно коррелировать (например, используя линейную регрессию или другой метод подгонки) с результатами электрических измерений, выполненных в соответствии с некоторыми вариантами осуществления настоящего изобретения, чтобы получить корреляционную функцию S=φ(ρ). Такую корреляционную функцию можно использовать для определения прочности в любое время.

Таким образом, настоящие варианты осуществления успешно предоставляют способ, подходящий для контроля прочности на сжатие химически активного материала любого возраста (например, по меньшей мере месяц, по меньшей мере год, по меньшей мере пять лет, по меньшей мере 10 лет, по меньшей мере 15 лет, например, 20 лет или больше).

Используемый здесь термин “приблизительно” относится к ±10%.

Термины “содержит”, “содержащий”, “включает”, “включающий”, “имеющий” и их производные означают “включая, но без ограничения”.

Термин “состоящий из” означает “включающий и ограниченный чем-то”.

Термин “состоящий в сущности из” означает, что состав, способ или структура могут включать дополнительные ингредиенты, этапы или части, но только если такие дополнительные ингредиенты, этапа и/или части существенно не изменяют основные и новые характеристики заявляемого состава, способа и/или структуры.

Используемая здесь форма единственного числа включает ссылки на множественное число, если из контекста четко не следует иное. Например, термин “соединение” или “по меньшей мере одно соединение” может включать некоторое количество соединений, включая их смеси.

Во всей настоящей заявке различные варианты осуществления изобретения могут быть представлены в формате диапазона. Необходимо понимать, что указание в формате диапазона дано только для удобства и краткости и не должно истолковываться как негибкое ограничение объема изобретения. Соответственно, указание диапазона должно восприниматься как специфически раскрывающее все возможные поддиапазоны, а также отдельные числовые значения в таком диапазоне. Например, указание диапазона от 1 до 6 должно восприниматься как специфически раскрывающее поддиапазоны от 1 до 3, от 1 до 4, от 1 до 5, от 2 до 4, от 2 до 6, от 3 до 6 и т.д., а также отдельные числовые значения в таком диапазоне, например, 1, 2, 3, 4, 5 и 6. Это применяется независимо от широты диапазона.

Если в настоящем документе указан числовой диапазон, это означает, что он включает любое число (дробное или целое) в таком диапазоне. Фразы "в диапазоне между" первым указанным числом и вторым указанным числом и "в диапазоне от" первого указанного числа "до" второго указанного числа используются в настоящем документе взаимозаменяемо и означают включающие первое и второе указанные числа и все дробные и целые числа между ними.

Необходимо понимать, что определенные признаки изобретения, которые для ясности описаны в контексте отдельных вариантов осуществления, могут также быть представлены в сочетании в одном варианте осуществления. И наоборот, различные признаки изобретения, которые для краткости описаны в контексте одного варианта осуществления, также могут быть представлены отдельно или в любой подходящей комбинации или как подходящие в любом другом описанном варианте осуществления изобретения. Некоторые признаки, описанные в контексте разных вариантов осуществления не должны рассматриваться как существенные признаки таких вариантов осуществления, если только конкретный вариант осуществления не работает без таких элементов.

Различные варианты осуществления и аспекты настоящего изобретения, которые описаны выше и включены в формулу изобретения, находят экспериментальную поддержку в последующих примерах.

ПРИМЕРЫ

Теперь ссылка делается на следующие примеры, которые вместе с вышеприведенным описанием иллюстрируют некоторые варианты осуществления изобретения неограничивающим образом.

ПРИМЕР 1

Определение периода схватывания и переходов до окончания схватывания

Варианты осуществления настоящего изобретения использовали для анализа бетона В-30, модифицированного следующими добавками: замедлитель (0,002С) и средство для уменьшения содержания воды (0,015С) при W/C=0,68 и максимальном размере частиц грубого заполнителя 14 мм. В данном Примере время начала схватывания было определено как время, соответствующее наступлению наиболее быстрого подъема кривой удельного сопротивления, и время окончания схватывания было определено как время, соответствующее локальному максимуму кривой удельного сопротивления. Кроме того, также были идентифицированы переходы, которые произошли до времени окончания схватывания.

Измерения удельного сопротивления согласно настоящим вариантам осуществления были выполнены с использованием устройства, показанного на ФИГ.3. Для сравнения были также выполнены следующие механические испытания: испытание на осадку конуса, испытание по Вебе и испытание пенетрометром Проктора. Для испытаний на осадку конуса и по Вебе использовали 5-дюймовый конус.

Измерения удельного сопротивления были в сущности непрерывными. Механические испытания выполняли с частотой приблизительно 4 измерения в час. Испытания на осадку конуса выполняли в первые 3 часа, испытание по Вебе выполнили, когда возраст бутона составлял от 3 до 10 часов, и испытания пенетрометром Проктора выполняли, когда возраст бутона составлял от 10 до 20 часов. Дополнительно выполнили испытания прочности в 24, 48, 72, 168 и 672 часа.

Все образцы для механических испытаний, а также измерений электрического удельного сопротивления изготовили из одной партии бетона. Образцы хранили в одинаковых условиях в течение всего эксперимента.

На ФИГ.5 показано удельное сопротивление (чистые квадраты) и прочность (закрашенные круги) как функция времени в часах для периода 2-168 часов. Значения удельного сопротивления отмечены на левой ординате в единицах Ω·м, и значения прочности отмечены на правой ординате в единицах МПа. Данные за период 168-672 часа не показаны. В качестве представительного примера, после 28 суток (672 часа) измеренное удельное сопротивление составило 455 Ω·м и прочность составила 35,5 МПа. Результаты на ФИГ.5 демонстрируют, что существуют две основные стадии затвердевания: первая стадия, на которой изменение в удельном сопротивлении умеренное, и вторая стадия, на которой изменение в удельном сопротивлении более выраженное. Как показано, переход между стадиями происходит приблизительно через 24 часа.

Как будет продемонстрировано ниже (смотрите ФИГ.6В), на первой стадии кривая удельного сопротивления немонотонна в результате совместного развития химических и структурных трансформаций. На этой стадии химические процессы первоначально доминируют, и удельное сопротивление убывает в результате увеличения концентрации положительно заряженных ионов. Позже, когда концентрация продуктов реакции увеличивается, толщина слоев воды уменьшается, и подвижность ионов падает, приводя к стабилизации и последующему увеличению удельного сопротивления. В начале первой стадии бетон является вязкопластичным материалом, способным к тиксотропному разбавлению, что делает его рабочим (удобным к укладке). Незадолго до времени начала схватывания бетон становится менее рабочим или нерабочим. В течение периода схватывания образуются коагуляционные и впоследствии начальные кристаллизационные структуры.

Второй стадией является кристаллизационное упрочнение бетона. Эта стадия характеризуется монотонными изменениями удельного сопротивления. Временная зависимость удельного сопротивления на второй стадии логарифмическая.

На ФИГ.6А и 6В показаны результаты механических испытаний (ФИГ.6А) и результаты измерений удельного сопротивления (ФИГ.6В), выполненных в соответствии с некоторыми вариантами осуществления настоящего изобретения в период времени 24 часа. Для ясности объяснения все результаты механических испытаний показаны на одном графике. На ФИГ.6В разные символы отмечают разные интервалы времени (темный квадрат - интервал времени, в который было выполнено испытание на осадку конуса, серый квадрат - интервал времени, в который было выполнено испытание по Вебе, и треугольники - интервал времени, в который было выполнено испытание пенетрометром Проктора), но все они соответствуют одному типу измерений (удельного сопротивления). Разные интервалы разделены пунктирными линиями на ФИГ.6А-В.

Сравнение ФИГ.6А и ФИГ.6В показывает, что изменения в структурно-влажном состоянии на ранней стадии затвердевания бетона могут быть идентифицированы непосредственно по кривой электрического удельного сопротивления без дальнейшей корреляции.

Например, существенно резкое замедление осадки (с 17,5 см до 4,5 см) завершается в t=2,75 часа (ФИГ.6А). Этот переход выявляют по кривой удельного сопротивления как точку перегиба кривой (отмечена стрелкой 62). Последующее уменьшение удельного сопротивления до его минимального значения в t=10,0 часа (ФИГ.6В, стрелка 64) соответствует изменению в консистенции, измеренной вискозиметром в испытании по Вебе (ФИГ.6А). После короткого периода стабилизации электрическое удельное сопротивление начинает увеличиваться (ФИГ.6В). Это совпадает с началом процесса схватывания, как видно на ФИГ.5.

Начало и окончание схватывания, которые были определены стандартным методом Проктора (ASTM С-403), пришлись на t=15,75 часа и t=19,8 часа, соответственно. Это время можно определить непосредственно по кривой удельного сопротивления настоящих вариантов осуществления. Время начала схватывания выявляют как точку, отмечающую наступление самого быстрого увеличения удельного сопротивления. Это наступление наблюдали во время t=15,97 часа (ФИГ.6В, стрелка 66). Окончание схватывания выявляют как локальный максимум кривой удельного сопротивления. Это наступление наблюдали во время t=19,52 часа (ФИГ.6В, стрелка 68).

Этот эксперимент демонстрирует, что время удобной укладки и схватывания бетонной смеси можно определить непрерывными измерениями электрического удельного сопротивления или его представления в течение первых 24 часов затвердевания. Это может позволить строителю точно выбирать добавки и содержание воды в смеси, чтобы достигнуть желательного времени укладки и схватывания.

Корреляция между прочностью, измеренной стандартными испытаниями прочности, и электрическим удельным сопротивлением, измеренным в соответствии с некоторыми вариантами осуществления настоящего изобретения в течение первых 500 часов, показана на ФИГ.7. Как показано, наблюдается линейная корреляция. Порядок линейной регрессии использовали для определения следующего отношения между прочностью S и удельным сопротивлением ρ, при R² по Пирсону 0,9841:

S(ρ)=0.0924ρ-5,9559.

ПРИМЕР 2

Определение периода схватывания с использованием среднего варианта осуществления

Варианты осуществления настоящего изобретения использовали для определения периодов схватывания разных бетонных смесей. В данном примере время начала схватывания time было определено как среднее между временем, соответствующим локальному минимуму удельного сопротивления, и временем, соответствующим локальному максимуму удельного сопротивления. Время окончания схватывания было определено как время, соответствующее локальному максимуму удельного сопротивления.

Были проведены испытания 12 бетонных смесей (1-12). Использовали следующие типы цемента: СЕМ II 42.5N для смесей 1-8, 11 и 12, и СЕМ II 52.5N для смесей 9 и 10. Партия, использованная для смесей 1-6, 11 и 12, отличалась от партии, использованной для смесей 7 и 8.

Смеси включали песок из карьера (QS) и морской песок (SS) с различными плотностями и отношениями. Некоторые смеси (1-4) включали дополнительные заполнители, которые измеряли на ситах с размером ячейки 19 мм, 14 мм, 5 мм, 9 мм и 2,36 мм. Ниже обозначение X/Y в связи с заполнителем означает, что заполнитель проходит через сито X, но не проходит через сито Y. То есть, размер частиц заполнителя больше Y и меньше X.

Смесь 1 испытывали при полном составе бетонной смеси. Смесь 2 испытывали согласно ASTM С-403: все частицы свыше 3/4 дюйма из смеси удалили. Смеси 11 и 12 были модифицированы добавками Redycret-5 (3,96 кг/м³) и Hostopur (0,014 кг/м³).

Бетонные смеси выдерживали либо в печи при температуре 30°C (для смесей 1, 2, 4, 6, 8, 10 и 12), либо при комнатной температуре 20°C (для смесей 3, 5, 7, 9 и 11).

Время схватывания определяли, и используя кривую удельного сопротивления в соответствии с некоторыми вариантами осуществления настоящего изобретения, и используя испытание пенетрометром Проктора.

Результаты суммированы в Таблице 1. В этой таблице W/C обозначает количество цемента (С) и воды (W), Pr обозначает результаты, полученные при испытании пенетрометром Проктора, и ρ обозначает результаты, полученные с использованием кривой удельного сопротивления.

Таблица 1 демонстрирует, что процедура настоящих вариантов осуществления способна определить период схватывания с высокой надежностью. Корреляции между значениями времени схватывания, которые получены при испытании пенетрометром Проктора и с использованием кривой удельного сопротивления, следующие: t_Pr=0,916t_ρ+18,732 при значении Пирсона R²=0,9026 для времени начала схватывания, и t_Pr=1,0478t_ρ-6,9204 при значении Пирсона R²=0,9765 для времени окончания схватывания, где t_Pr - время схватывания, измеренное при испытании Пенетрометром Проктора, и t_ρ - время схватывания, измеренное в соответствии с настоящими вариантами осуществления.

ПРИМЕР 3

Определение других переходов и прогнозные прочности

Измерения электрического удельного сопротивления выполняли на различных образцах цемента согласно варианту осуществления настоящего изобретения. Результаты измерений непрерывно получали, когда возраст смеси составлял меньше 48 часов.

На ФИГ.8 показано электрическое удельное сопротивление, ρ, в единицах Ω·м как функция времени, t, в часах, измеренное для стандартной цементно-песочной смеси (согласно стандарту ЕС EN-196, Часть 1: “Способы испытания цемента. Определение прочности”). Смесь приготовили, используя цемент типа СЕМ-1, класс прочности 42.5 N (стандарт ЕС EN-197, Часть 1: “Состав, спецификация и критерии соответствия для обычных цементов”).

В соответствии с некоторыми вариантами осуществления настоящего изобретения получали временную зависимость удельного сопротивления и идентифицировали функциональные переходы временной зависимости.

Используемый здесь термин “функциональный переход” относится к любому идентифицируемому математическому переходу функции, включая без ограничения переход какой-то данной функции (например, изменения в наклоне, переход от увеличения к уменьшению или наоборот) и переход от одного характерного функционального поведения к другому (например, переход от линейного к нелинейному поведению или переход от первого нелинейного поведения к второму, отличному от первого, нелинейному поведению).

Функциональные переходы можно идентифицировать, например, путем вычисления производной временной зависимости и нахождения ее нулей. Среднему специалисту в данной области будет понятно, что любой переход функции характеризуется нулем одной из ее производных. Например, переход от увеличения к уменьшению, или наоборот, характеризуется нулем первой производной, переход от выпуклой области к вогнутой области, или наоборот (точки перегиба кривой), характеризуется нулем второй производной и т.д. Согласно одному предпочтительному варианту осуществления настоящего изобретения можно использовать любую производную временной зависимости. Обычно функциональные переходы предпочтительно характеризуются переменой знака n-ной производной временной зависимости, где n - положительное целое число.

Дополнительно или альтернативно, функциональные переходы можно идентифицировать путем наблюдения за отклонениями временной зависимости от гладкости. В данном варианте осуществления функциональные переходы можно идентифицировать или с или без вычисления производных временной зависимости. Например, отклонения от гладкости можно идентифицировать вручную или путем сравнения временной зависимости с известной гладкой функцией. Этот вариант осуществления был применен в данном Примере.

Как показано на ФИГ.8, были идентифицированы четыре структурных состояния смеси путем проверки временной зависимости удельного сопротивления, ρ(t), и идентификации функциональных переходов. Этими состояниями является гелевое состояние (указанное в данном примере и на ФИГ.8 как состояние I), капиллярно-пористое коллоидное состояние (указанное в данном примере и на ФИГ.8 как состояние II), коллоидно-кристаллическое состояние (указанное в данном примере и на ФИГ.8 как состояние III) и непрерывное кристаллическое состояние (указанное в данном примере и на ФИГ.8 как состояние IV).

Переходы между состояниями наблюдали при следующих значениях t: 4 (переход от состояния I к состоянию II), 15 (переход от состояния II к состоянию III) и 37 (переход от состояния III к состоянию IV). Дополнительный функциональный переход, при котором увеличение удельного сопротивления становится более умеренным, наблюдали в интервале времени между приблизительно 20 часами и приблизительно 25 часами. Этот переход характеризует формирование трехмерных ячеек перед ростом непрерывного кристаллического каркаса, в котором электрическое удельное сопротивление стабилизируется, как подробно сказано выше.

На ФИГ.9 показано сравнение между энергией связанной воды в единицах Дж/с и электрическим удельным сопротивлением для стандартной цементно-песочной смеси. Как показано, электрическое удельное сопротивление более чувствительно к переходам между структурными изменениями в смеси.

На ФИГ.10 и ФИГ.11 показана временная зависимость электрического удельного сопротивления, ρ(t), в единицах Ω·м, для мелкозернистых бетонных смесей при отношениях вода/цемент 0,60, 0,67 и 0,75. Смеси приготовили, используя мелкозернистые доломитовые заполнители, купленные в карьере Kohav-Ha-Shahar, Израиль (ФИГ.10) и в карьере Shfaram, Израиль (ФИГ.11), при составе цемент : песок : заполнители 1:2:3. Как показано на ФИГ.10-11, подобные функциональные переходы наблюдали в течение первых 48 часов затвердевания, независимо от отношения вода/цемент или типа заполнителей. Функциональные переходы, показанные на ФИГ.10-11, согласуются с функциональными переходами стандартной цементно-песчаной смеси с ФИГ.8 и ФИГ.9. Кроме того, мелкозернистые бетонные смеси показывают меньшее увеличение ρ(t), что характеризует формирование трехмерных ячеек в третьем структурном состоянии смеси. Подобно этой цементно-песчаной смеси замедление наблюдали приблизительно между t=20 часов и t=25 часов.

На ФИГ.12А-С и ФИГ.13А-С показаны сравнения между временными зависимостями прочности на сжатие, R(t), в единицах МПа, и электрическим удельным сопротивлением, ρ(t), в единицах Ω·м, мелкозернистых бетонных смесей с ФИГ.10 и 11, соответственно. Показаны отношения вода/цемент 0,60 (ФИГ.12А и 13А), 0,67 (ФИГ.12В и 13В) и 0,75 (ФИГ.12С и 13С). Как показано на ФИГ.12А-13С, кривые R(t) и ρ(t) показывают сходное поведение, в частности, замедление увеличения, наблюдавшееся приблизительно t=20 часов и t=25 часов. Так, в соответствии с предпочтительными вариантами осуществления настоящего изобретения функциональные переходы ρ(t) можно использовать для определения состояния упрочнения материала.

На ФИГ.14 и ФИГ.15 показано графическое представление корреляционной функции, φ, определенной путем корреляции между временными зависимостями электрического сопротивления, ρ, и прочностью на сжатие, R, на ранних стадиях затвердевания. ФИГ.14 соответствует мелкозернистой бетонной смеси с ФИГ.10, и ФИГ.14 соответствует мелкозернистой бетонной смеси с ФИГ.11. φ(ρ) таким образом можно использовать для определения прочности на сжатие при различных значениях электрического удельного сопротивления. Например, φ(ρ) можно использовать для определения прочности на сжатие при, скажем, t=50 часов, при котором, как известно, прочность на сжатие имеет логарифмическую зависимость.

Хотя изобретение было описано в связи с его конкретными вариантами осуществления, очевидно, что для специалистов в данной области техники будут очевидны многие альтернативы, модификации и изменения. Соответственно, предполагается охватить все такие альтернативы, модификации и изменения, которые подпадают под суть и широкий объем прилагаемой формулы изобретения.

Все публикации, патенты и патентные заявки, упомянутые в настоящем описании, включены в него в полном объеме путем ссылки в той же степени, как если бы каждая отдельная публикация, патент или патентная заявка была конкретно и отдельно указана, как включенная в настоящий документ путем ссылки. Кроме того, цитирование или идентификация любой ссылки в настоящей заявке не должно истолковываться как допущение, что такая ссылка противопоставляется как уровень техники для настоящего изобретения. Заголовки разделов не должны истолковываться как обязательно ограничивающие.

Предложены способ и система определения периода схватывания химически активного материала. Способ включает непрерывное измерение электрического свойства материала для получения временной зависимости удельного сопротивления или его представления. Временная зависимость используется для определения времени начала схватывания и времени окончания схватывания. Время начала схватывания определено как время наступления наиболее быстрого подъема удельного сопротивления и время окончания схватывания определено как время локального максимума удельного сопротивления. 2 н. и 26 з.п. ф-лы, 15 ил., 1 табл.

1. Способ определения периода схватывания химически активного материала, включающий:
непрерывное измерение электрического свойства материала для получения временной зависимости упомянутого свойства, причем упомянутым свойством является удельное сопротивление или его представление; и
использование упомянутой временной зависимости для определения времени начала схватывания и времени окончания схватывания, причем упомянутое время начала схватывания определено как время наступления наиболее быстрого подъема упомянутого удельного сопротивления и упомянутое время окончания схватывания определено как время локального максимума упомянутого удельного сопротивления;
этим определяя период схватывания материала.

2. Способ по п.1, кроме того, включающий использование упомянутой временной зависимости для выявления перехода между рабочим состоянием материала и нерабочим состоянием материала.

3. Способ по любому из пп.1 и 2, кроме того, включающий использование упомянутой временной зависимости для выявления перехода между первым рабочим состоянием материала и вторым рабочим состоянием материала, причем упомянутый переход эквивалентен резкому замедлению осадки, которая наблюдалась бы, если бы материал подвергали испытанию на осадку.

4. Способ по любому из пп.1 и 2, кроме того, включающий использование упомянутой временной зависимости для выявления перехода между гелевым состоянием материала и капиллярно-пористым коллоидным состоянием материала.

5. Способ по любому из пп.1 и 2, кроме того, включающий использование упомянутой временной зависимости для выявления перехода между капиллярно-пористым коллоидным состоянием материала и коллоидно-кристаллическим состоянием материала.

6. Способ по любому из пп.1 и 2, кроме того, включающий использование упомянутой временной зависимости для выявления перехода между прерывным кристаллическим состоянием материала и непрерывным кристаллическим состоянием материала.

7. Способ по любому из пп.1 и 2, кроме того, включающий использование упомянутой временной зависимости для определения прочности материала на сжатие.

8. Способ по п.2, отличающийся тем, что упомянутый переход между упомянутым рабочим и упомянутым нерабочим состояниями определен как время локального минимума упомянутого удельного сопротивления.

9. Способ по п.8, отличающийся тем, что упомянутый локальный минимум выявляют используя окно движения времени, имеющее ширину приблизительно 2 часа.

10. Способ по п.2, отличающийся тем, что упомянутый переход между упомянутым рабочим и упомянутым нерабочим состояниями выявляют по линейной шкале упомянутой временной зависимости.

11. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что каждое из упомянутого времени начала схватывания и упомянутого времени окончания схватывания выявляют по линейной шкале упомянутой временной зависимости.

12. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что каждое из упомянутого наступления упомянутого самого быстрого подъема упомянутого удельного сопротивления и упомянутого локального максимума упомянутого удельного сопротивления выявляют, используя окно движения времени, имеющее ширину приблизительно 2 часа.

13. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что упомянутое электрическое свойство измеряют путем прямого контакта с материалом.

14. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что упомянутое электрическое свойство измеряют в постоянном объеме.

15. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что упомянутое электрическое свойство измеряют путем создания электрического поля между первым электродом и вторым электродом вдоль достаточно длинного контура в упомянутом материале.

16. Способ по п.15, отличающийся тем, что упомянутый контур имеет длину, которая по меньшей мере в два раза больше расстояния между упомянутыми электродами.

17. Система для определения периода схватывания химически активного материала, содержащая:
измерительный блок для непрерывного измерения электрического свойства материала с целью получения временной зависимости упомянутого свойства, причем упомянутым свойством является удельное сопротивление или его представление; и
блок обработки для определения на основании упомянутой временной зависимости времени начала схватывания и времени окончания схватывания, причем упомянутое время начала схватывания определено как время наступления наиболее быстрого подъема упомянутого удельного сопротивления и упомянутое время окончания схватывания определено как время локального максимума упомянутого удельного сопротивления.

18. Система по п.17, отличающаяся тем, что упомянутый блок обработки конфигурирован для выявления перехода между рабочим состоянием материала и нерабочим состоянием материала на основании упомянутой временной зависимости.

19. Система по любому из пп.17 и 18, отличающаяся тем, что упомянутый блок обработки конфигурирован для выявления перехода между первым рабочим состоянием материала и вторым рабочим состоянием материала на основании упомянутой временной зависимости, причем упомянутый переход эквивалентен резкому замедлению осадки, которая наблюдалась бы, если бы материал подвергали испытанию на осадку.

20. Система по п.19, отличающаяся тем, что упомянутый переход между упомянутым первым и упомянутым вторым рабочими состояниями определен как время, соответствующее точке перегиба кривой упомянутого удельного сопротивления.

21. Система по п.19, отличающаяся тем, что упомянутый переход между упомянутым первым и упомянутым вторым рабочими состояниями выявляют по линейной шкале упомянутой временной зависимости.

22. Система по п.20, отличающаяся тем, что упомянутую точку перегиба кривой выявляют используя окно движения времени, имеющее ширину приблизительно 2 часа.

23. Система по любому из пп.17 и 18, отличающаяся тем, что упомянутый блок обработки конфигурирован для выявления перехода между гелевым состоянием материала и капиллярно-пористым коллоидным состоянием материала на основании упомянутой временной зависимости.

24. Система по любому из пп.17 и 18, отличающаяся тем, что упомянутый блок обработки конфигурирован для выявления перехода между капиллярно-пористым коллоидным состоянием материала и коллоидно-кристаллическим состоянием материала на основании упомянутой временной зависимости.

25. Система по любому из пп.17 и 18, отличающаяся тем, что упомянутый блок обработки конфигурирован для выявления перехода между прерывным кристаллическим состоянием материала и непрерывным кристаллическим состоянием материала на основании упомянутой временной зависимости.

26. Система по любому из пп.17 и 18, отличающаяся тем, что упомянутый блок обработки конфигурирован для определения прочности материала на сжатие на основании упомянутой временной зависимости.

27. Система по любому из пп.17 и 18, отличающаяся тем, что упомянутое электрическое свойство измеряют в постоянном объеме.

28. Система по любому из пп.17 и 18, отличающаяся тем, что упомянутое электрическое свойство измеряют путем создания электрического поля между первым электродом и вторым электродом вдоль контура в упомянутом материале, причем указанный контур имеет длину, большую, чем расстояние между указанными электродами.