СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО ВОЛОКНИСТОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2015 года по МПК C04B35/81 

Изобретение относится к технологии получения неорганических волокнистых материалов и может быть использовано для изготовления термостойких звукоизоляционных композиционных материалов, сорбентов для очистки газообразных, жидких сред, в том числе отходов промышленных производств от органических и неорганических веществ; при производстве углепластиков; антифрикционных, смазочных материалов; при изготовлении композиционных материалов для электротехнической, атомной, машиностроительной, химической, строительной промышленности.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Известен способ получения высокотемпературного волокна на основе оксида алюминия, включающий приготовление волокнообразующего раствора путем смешивания водного раствора поливинилового спирта с водным раствором оксихлорида алюминия и коллоидного оксида кремния, получения волокна путем формования с последующим обжигом, включающим следующие стадии: нагрев сформованных волокон до температуры удаления летучих веществ со скоростью 20-600°C в час; последующий нагрев до температуры образования муллита со скоростью 60-1000°C в час; диффузионную изотермическую выдержку при этой температуре в течение 0,1-40 ч с последующим подъемом температуры на 20-200°C со скоростью 500-1500°C в час; последующую изотермическую выдержку в течение 0,1-3 ч при этой температуре и охлаждение с любой скоростью до комнатной температуры.

Результатом является получение неорганических волокон на основе муллита (3Al₂O₃ 2SiO₂), обеспечивающих длительную эксплуатацию материалов из них при +1600°C (патент РФ №2212388. Опубл. 20.09.2009).

Недостатком данного способа получения неорганических волокон является многостадийность и трудоемкость, недостаточная прочность волокна при изгибе.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату, то есть прототипом, является способ получения неорганического волокнистого материала, включающий диспергацию и измельчение волокна, приготовление водоволокнистой формовочной массы, прессование заготовок в перфорированных формах с одновременным отводом воды, сушку и обжиг, измельчение волокна и приготовление формовочной массы путем мокрого помола волокна в шаровой мельнице при концентрации волокна 20-60% вес. до получения полидисперсных частиц волокна с размером 0,1-500 мкм, регулировании плотности и свойств материала путем изменения концентрации волокна в формовочной массе по зависимости ρ=1,5·c^0,7 (ρ - плотность материала в отформованной заготовке; c - концентрация волокна в формовочной массе).

Способ по прототипу включает следующие технологические операции:

- диспергацию кварцевого стекловолокна в миксере;

- дополнительное измельчение волокна в шаровой мельнице при соотношении волокно : мелющие тела по весу, равном 1:1,5, и заданном количестве воды в пределах 40-80% от веса волокна в течение 10-60 мин;

- слив формовочной массы через сито с ячейкой 0,5 мм в перфорированную форму с капроновой сеткой и прессованием изделия по известной технологии, последующей сушки и обжига при температуре 1250±10°C. При необходимости в мельницу во второй операции вводится вводится активатор спекания в виде порошка B, BN, SiB₄, что снижает температуру спекания до 1220±10°C (патент РФ №2213074. Опубл. 27.09.2003).

Недостатками прототипа являются:

- низкая прочность на изгиб получаемого волокнистого материала;

- невысокая плотность;

- недостаточная величина удельной поверхности.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей изобретения является повышение прочности на изгиб и плотности волокнистого материала, а также повышение величины его удельной поверхности.

Поставленная задача решена за счет того, что в способе получения неорганического волокнистого материала, включающем диспергацию волокна, приготовление водоволокнистой формовочной массы, формование, отжим, сушку и обжиг, перед диспергацией волокно обрабатывают в течение 40-60 мин 20-40% водным раствором хлоридов алюминия, железа, цинка, меди в их соотношении 1,0:0,5:0,5:0,5 соответственно, смешивают его с водной дисперсией, содержащей 20-30% монтмориллонита и 10-12% поливинилового спирта, диспергируют в течение 20-40 мин до получения полидисперсных частиц материала размером 0,08-600 мкм, отжимают и формуют в формах из пеностекла в виде пластин размером 100×100×5 мм, сушат в течение 20-30 мин при температуре +120-280°C, обжигают без доступа воздуха при температуре +1100-1500°C в течение 30-40 мин, охлаждают волокнистый материал до температуры 20-22°C.

В качестве волокна используют натуральные, искусственные, химические волокна неорганического происхождения, например кремнеземные, стеклянные, поликристаллические на основе оксида алюминия.

СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Примеры осуществления способа получения неорганических волокнистых материалов.

Пример 1. Готовят 20% водный раствор хлоридов алюминия, железа, цинка, меди. Для этого в 80 кг деминерализованной воды растворяют 8 кг хлорида алюминия, 4 кг хлорида железа, 4 кг хлорида цинка, 4 кг хлорида меди. Расчет количества взятых для приготовления хлоридов производят в пересчете на безводное (сухое) вещество. После перемешивания раствора хлоридов в аппарате с мешалкой в течение 10 минут производят загрузку волокна в виде штапелек длиной 10-30 мм в количестве 11 кг и продолжают перемешивание в течение 40 минут. Далее водоволокнистая масса поступает в приемную камеру роторно-импульсного аппарата, куда через дозирующее устройство подается водная суспензия, содержащая 20% монтмориллонита, 10% поливинилового спирта при общем количестве 10 кг суспензии на один цикл диспергирования водоволокнистой массы. Полученные в результате диспергирования в течение 60 минут волокнистые частицы имеют линейный размер в интервале 0,08-300 мкм. После формования и отжима в монолитных формах из пеностекла до влажности 50-60% волокнистую массу сушат в камере туннельного типа с инфракрасными электронагревателями в течение 20 минут при температуре +120°C и далее обжигают в муфельной печи без доступа воздуха при температуре +1100°C в течение 30 мин, после чего материал извлекают из муфельной печи и охлаждают на открытом воздухе до температуры +20-22°C.

Примеры 2-3. По примеру 1. Концентрации компонентов и режимы проведения операций представлены в табл.1.

Таблица 1 № примера Концентрация монтмориллонита в суспензии, % Концентрация хлоридов металлов, % Режим сушки Режим обжига Время, мин Температура, °C Время, мин Температура, °C Пример 2 25 30 25 200 35 1250 Пример 3 30 40 30 280 40 1500

Испытания прочности материала на изгиб, определение плотности проводили согласно ГОСТ 17177-94 «Материалы и изделия строительные теплоизоляционные, методы испытаний». Определение удельной поверхности проводили по ГОСТ 23401-90 «Порошки металлические. Катализаторы и носители».

Результаты испытаний образцов полученных волокнистых неорганических материалов по примерам и по прототипу представлены в табл.2.

Таблица 2 № п/п Наименование показателей Составы по примерам Пример 1 Пример 2 Пример 3 Прототип 1 Предел прочности на изгиб, МПа 26,3 27,5 29,0 15,0 2 Плотность неорганического волокнистого материала (г/см³) 1,56 2,12 2,38 0,43 3 Удельная поверхность, м²/г 158,0 167,4 160,8 128,2

Из табл.2 видно, что поставленная задача решена, а именно:

- прочность материала на изгиб по примерам 1-3 по сравнению с прототипом больше в 1,75-1,93 раза;

- плотность материала по заявляемому изобретению по сравнению с прототипом больше в 3,63-5,53 раза;

- удельная поверхность материала по сравнению с прототипом больше в 1,23-1,3 раза.

Кроме того, использование заявляемого изобретения позволяет расширить сырьевую базу и интенсифицировать технологию получения неорганических волокнистых материалов с улучшенными физико-механическими свойствами для различных областей их применения.

Изобретение относится к технологии получения неорганических волокнистых материалов и может быть использовано для изготовления термостойких звукоизоляционных композиционных материалов, сорбентов для очистки газообразных, жидких сред, в том числе отходов промышленных производств от органических и неорганических веществ; при производстве углепластиков; антифрикционных, смазочных материалов; при изготовлении композиционных материалов для электротехнической, атомной, машиностроительной, химической, строительной промышленности. Задачей изобретения является повышение прочности на изгиб и плотности волокнистого материала, а также повышение величины его удельной поверхности. Способ получения неорганического волокнистого материала, включающий обработку 20-40 % водным раствором хлоридов алюминия, железа, цинка, меди, смешение его с водной дисперсией , содержащей 20-30 % монтмориллонита и 10-12 % поливинилового спирта, диспергацию в течение 20-40 мин до получения полидисперсных частиц размером 0,08-600 мкм, приготовление водоволокнистой формовочной массы, формование и отжим волокнистого материала в формах из пеностекла в виде пластин с размером 100×100×5 мм, сушку и обжиг без доступа воздуха при температуре 1100-1500ºС в течение 30-40 мин и охлаждение. В качестве волокна используют натуральные, искусственные, химические волокна неорганического происхождения, например кремнеземные, стеклянные, поликристаллические на основе оксида алюминия. Сушку волокнистого материала осуществляют при температуре 120-280ºС в течение 20-30 мин, охлаждение до температуры 20-22ºС. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 3 пр.

1. Способ получения неорганического волокнистого материала, включающий диспергацию волокна, приготовление водоволокнистой формовочной массы, формование, отжим, сушку и обжиг, отличающийся тем, что перед диспергацией волокно обрабатывают 20-40% водным раствором хлоридов алюминия, железа, цинка, меди, смешивают его с водной дисперсией, содержащей 20-30% монтмориллонита и 10-12% поливинилового спирта, а диспергацию осуществляют в течение 20-40 мин до получения полидисперсных частиц размером 0,08-600 мкм, отжимают и формуют волокнистый материал в формах из пеностекла в виде пластин размером 100×100×5 мм, сушат, обжигают без доступа воздуха при температуре +1100-1500°C в течение 30-40 мин и охлаждают.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве волокна используют натуральные, искусственные, химические волокна неорганического происхождения, например кремнеземные, стеклянные, поликристаллические на основе оксида алюминия.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку волокнистого материала осуществляют при температуре +120-280°C в течение 20-30 мин, а охлаждение проводят до температуры 20-22°С.