СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ШЛАКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2015 года по МПК G01N33/00 

Изобретение относится к металлургии, а именно к определению химического состава шлаковых материалов. Техническим результатом изобретения является возможность получить химический состав шлаковых материалов, содержащих кусковой металл, и на основе полученных данных точно рассчитать расход шихтовых материалов для выплавки чугуна.

Это обеспечивается разделением материала на металлическую и шлаковую составляющие, измерением массы металлической составляющей, измельчением шлаковой составляющей до крупности 5 мм и определением в ней, посредством полного кислотного разложения, массовой доли железа общего и необходимых компонентов, расчете массовой доли железа общего и компонентов в материале.

Шлаковые материалы, содержащие кусковой металл, используются в качестве железосодержащей добавки при производстве чугуна. Для усреднения состава пробы перед химическим анализом производится ее измельчение. Однако измельчить материал, содержащий крупные включения металлического железа, до зерна размером менее 0,16 мм невозможно.

Известен способ подготовки проб ГОСТ 15054-80 «Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги». Данный ГОСТ устанавливает метод подготовки проб для химического анализа с несколькими стадиями дробления, перемешивания, сокращения, грохочения, измельчения до размера зерна менее 0,16 мм и, соответственно, проведение химического анализа материала крупностью менее 0,16 мм. Данный ГОСТ не описывает, как поступать с остатками пробы, имеющей крупность зерна более 0,16 мм после неоднократного измельчения.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, включающий в себя несколько последовательно осуществляемых этапов - измельчения, перемешивания и сокращения пробы до определенной массы. Перед первым, вторым, третьим и четвертым этапами вручную выбирают металлические включения. На четвертом, шестом и седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями грохочения (см. патент РФ 2263151).

Этот способ не позволяет получить химический состав исходной пробы, так как выбранные металлические включения не участвуют в химическом анализе и не учитываются при получении окончательного химического состава пробы.

Целью изобретения является определение массовой доли компонентов в шлаковом материале, содержащем кусковой металл, необходимых для расчета шихты при производстве чугуна, при разработке новых технологий, проведении научно-исследовательских работ.

Указанная цель достигается при использовании способа, включающего разделение пробы на металлическую и шлаковую составляющие путем отбора вручную крупных металлических кусков (скрапа), сокращение пробы, измельчение в несколько этапов в зависимости от крупности пробы, грохочение и отбор вручную металлических включений крупности более 5 мм, измельчение оставшейся части крупности более 5 мм, выделение из нее путем грохочения металлических включений крупности более 5 мм, отсев класса крупности менее 5 мм после каждого измельчения и разделение на два класса крупности - менее 0,16 мм и от 0,16 мм до 5 мм, определение массовой доли компонентов в классах крупности менее 0,16 мм и от 0,16 мм до 5 мм путем полного кислотного разложения пробы, расчет массовой доли железа общего и компонентов в исходной пробе.

Способ определения химического состава шлакового материала, содержащего кусковой металл, включает 3 последовательных этапа.

1. Определение количества металлических включений

2. Определение массовой доли железа общего и компонентов

2.1 Определение массовой доли железа общего и компонентов в материале крупности менее 0,16 мм

2.1.1 Определение массовой доли железа общего основано на восстановлении железа (III) раствором двухлористого олова в слабосолянокислой среде до железа (II) и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натрия.

2.1.2 Определение остальных компонентов производится по существующим методикам количественного химического анализа.

2.2 Определение массовой доли железа общего и компонентов в материале крупности от 0,16 мм до 5 мм

2.2.1. Часть пробы, подготовленной по п.1.17, растворяют при нагревании в соляной кислоте, если не требуется определение SiO₂, добавляется аммоний фтористый для лучшего разложения пробы. После уменьшения объема раствора его охлаждают, переносят в мерную колбу декантацией, не допуская попадания в колбу нерастворившейся части пробы. Промывают нерастворившуюся часть пробы водой, собирая промывные воды в колбу. Процессы растворения и декантации проводят до тех пор, пока вся проба не растворится. Раствор доводят до метки и перемешивают.

2.2.2 Из полученного раствора определяется железо общее. Для этого отбирают аликвотную часть раствора и помещают в колбу. Метод анализа основан на восстановлении железа (III) раствором двухлористого олова до железа (II) и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натрия.

2.2.3. Из раствора, полученного в п.2.2.1, возможно определение других компонентов.

3 Расчет массовой доли железа общего и компонентов в шлаковом материале, содержащем кусковой металл

3.1 Расчет массовой доли железа общего

3.1.1 Массовая доля железа общего (Fe_общ,%) вычисляется по формуле:

где m_{Fe скр} - количество железа в скрапе, г;

m_{Fe кор} - количество железа в «корольках», г;

m_Fe<0,16 - количество железа в материале крупности менее 0,16 мм, г;

m_{Fе 0,16-5} - количество железа в материале крупности от 0,16 мм до 5 мм, г;

m_пр - масса пробы, г.

3.1.2 Количество железа в скрапе (m_{Fe скр}, г) вычисляется по формуле:

m_{Fe скр}=0,9·m_скр,

где 0,9 - поправочный коэффициент, учитывающий зашлакованность скрапа;

m_скр. - масса скрапа, г.

3.1.3 Количество железа в «корольках» (m_{Fe кор}, г) вычисляется по формула:

где 0,9 - поправочный коэффициент, учитывающий зашлакованность «корольков» металла;

m_{кор(нав)} - масса «корольков» металла в навеске, г;

m_ост - масса оставшейся части материала после отделения скрапа, г;

m_нав - масса навески, полученной после сокращения оставшейся части материала (без скрапа), г.

3.1.4 Количество железа в материале фракции менее 0,16 мм (m_Fe<0,16, г) вычисляется по формуле:

m_Fe<0,16=k₁·m_<0,16

где k₁ - коэффициент, учитывающий содержание железа в материале крупности менее 0,16 мм;

m_<0,16 - масса материала крупности менее 0,16 мм в пробе, г.

Коэффициент k₁, учитывающий содержание железа в материале крупности менее 0,16 мм, определяется по формуле:

где Fe_общ<0,16 - массовая доля железа общего в материале крупности менее 0,16 мм, полученная химическим путем, %.

Масса материала крупности менее 0,16 мм в исходной пробе (m_<0,16, г) определяется по формуле:

3.1.5 Количество железа в материале фракции от 0,16 мм до 5 мм (m_{Fe 0,16-5}, г) вычисляется по формуле:

m_{Fe 0,16-5}=k₂·(m_пр-m_{Fe скр}-m_{Fe кор}-m_<0,16),

где k₂ - коэффициент, учитывающий содержание железа в материале крупности от 0,16 мм до 5 мм.

Коэффициент k₂, учитывающий содержание железа в материале крупности менее 0,16 мм, определяется по формуле:

где Fe_{общ 0,16-5} - массовая доля железа общего в материале крупности от 0,16 мм до 5 мм, полученная химическим путем, %.

3.2 Расчет массовой доли компонентов в исходной пробе

Массовая доля компонентов (X, %) вычисляется по формуле:

где X′_0,16-5 - массовая доля компонента в материале крупности от 0,16 мм до 5 мм, полученная химическим путем, %,

где X′_<0,16 - массовая доля компонента в материале крупности менее 0,16 мм, полученная химическим путем, %.

Предлагаемый способ является общедоступным, не требующим сложного дорогостоящего лабораторного оборудования.

Отличительными признаками заявляемого способа являются:

- измельчение пробы для химического анализа до крупности 5 мм;

- разложение пробы материала, неоднородного по зерновому составу, крупностью от 0,16 мм до 5 мм;

- определение массовой доли железа общего и компонентов в материале с учетом неизмельчаемой фракции более 5 мм.

Источники информации

1. ГОСТ 15054-80 «Руды железные, концентраты. Агломераты и окатыши. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги».

2. Патент 2263151. Способ подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу. Опубл. 27.10.2005 г.

Изобретение относится к области черной металлургии и может быть использовано при определении химического состава материалов, содержащих кусковой металл, используемых в качестве сырья при производстве чугуна. Способ включает разделение материала на металлическую и шлаковую составляющие, измерение массы металлической составляющей, измельчение шлаковой составляющей до крупности не более 5 мм и определение в ней посредством полного кислотного разложения массовой доли железа общего и необходимых компонентов, расчет массовой доли железа общего и компонентов в материале, причем после измельчения отбирают пробу крупностью от 0,16 мм, но менее 5 мм, и выполняют химический анализ. Достигается повышение информативности и надежности анализа.

Способ определения химического состава шлаковых материалов, содержащих кусковой металл, включающий разделение материала на металлическую и шлаковую составляющие, измерение массы металлической составляющей, измельчение шлаковой составляющей до крупности не более 5 мм и определение в ней посредством полного кислотного разложения массовой доли железа общего и необходимых компонентов, расчет массовой доли железа общего и компонентов в материале, отличающийся тем, что после измельчения отбирают пробу крупностью от 0,16 мм, но менее 5 мм, и выполняют химический анализ.