СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ШЛАКОВ К ХИМИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ Российский патент 2005 года по МПК C22B7/04 C21C5/36 C21B5/04 

Изобретение относится к области черной металлургии и может использоваться для подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, в частности, для подготовки проб отходов доменного и сталеплавильного производств.

Известен способ переработки отвальных шлаков, включающий в себя предварительную выборку из отвального шлака крупного скрапа и виброразделение оставшегося шлака на две составляющие: пустую породу вместе со шлаком и шлак, первичное дробление второй составляющей, последующее двукратное повторное дробление, рассев по фракциям, сепарацию посредством виброгрохочения с рассеванием шлака по четырем фракциям, повторное дробление шлака двух фракций до фракции не свыше 10 мм и гравитационную сепарацию (см. патент РФ 2145361, Кл.С 22 В 7/04, 1999).

Этот способ не позволяет достичь требуемой степени измельчения шлака, необходимой для проведения химического анализа.

Ближайшим аналогом к заявляемому способу является способ отбора и подготовки проб для химического анализа, содержащий последовательно осуществляемые этапы, первый из которых - измельчение (дробление) объединенной пробы отходов доменного или сталеплавильного производства до определенной крупности; второй и третий - измельчение, перемешивание и сокращение до определенной массы; четвертый, шестой, седьмой - измельчение (дробление, истирание и т.д.) пробы, переданной с предыдущего этапа, измельчение оставшихся крупных фракций на данных этапах, перемешивание и сокращение; пятый - сушка пробы и охлаждение до комнатной температуры (ГОСТ 15054-80. Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши).

Описанный способ подготовки проб к химическому анализу применим для материалов, не содержащих металлические включения. Основным отличием шлаков от железных руд, концентратов, агломератов и окатышей является наличие в них металлических включений, которые не измельчаются в процессе подготовки проб к химическому анализу, в результате чего не достигается требуемая для проведения химического анализа степень измельчения пробы.

Задачей изобретения является достижение требуемой степени измельчения пробы шлака для повышения ее качества и обеспечения точности проведения химического анализа и сокращения длительности его выполнения.

Поставленная задача решается тем, что в способе подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, содержащем несколько последовательно осуществляемых этапов, первый из которых включает измельчение пробы шлаков; второй и третий - измельчение, перемешивание и сокращение пробы шлака до определенной массы; четвертый, шестой, седьмой - измельчение пробы шлака, переданной с предыдущего этапа, измельчение оставшихся от измельчения крупных фракций на данных этапах, перемешивание и сокращение; пятый - сушка пробы и охлаждение, причем перед первым, вторым, третьим, четвертым этапами осуществляют выборку металлических включений вручную, а на четвертом, шестом, седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями измельчения.

Ниже описан конкретный пример реализации способа подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу.

Для анализа брали отходы конвертерного производства - конвертерный шлак.

В объединенной пробе конвертерного шлака фракции 10-50 мм визуально оценивается наличие включений, содержащих металл, и вручную производится их выборка.

На первом этапе проба измельчается, т.е. дробится в лабораторной щековой дробилке до класса крупности 40 мм, после чего из пробы вручную производится выборка металлических включений.

На втором этапе проба дробится в этой же дробилке до класса крупности 20 мм. Раздробленная проба перемешивается, сокращается до массы 10, 0 кг. Затем из пробы вручную производится выборка металлических включений.

На третьем этапе проба дробится в этой же дробилке до класса крупности 10 мм. Раздробленная проба перемешивается, сокращается до массы 2,5 кг. Затем из пробы вручную производится выборка металлических включений.

На четвертом этапе проба дробится в лабораторной валковой дробилке до класса крупности 3 мм. После чего из пробы производится выборка металлических включений путем грохочения на сите с размером ячейки 4,5×4,5 мм. Зерна крупнее 4,5 мм возвращаются на дробление в эту же дробилку. Раздробленная до крупности менее 3 мм проба перемешивается и сокращается до массы 0,6 кг.

На пятом этапе производится сушка пробы в сушильном электрошкафу при температуре 105±5°С до постоянной массы. Затем проба охлаждается до комнатной температуры (20-22°С).

На шестом этапе проба измельчается в лабораторном дисковом истирателе до класса крупности 0,5 мм. Затем из пробы производится выборка металлических включений путем последовательного грохочения на ситах с размерами ячеек 2,5×2,5; 1,5×1,5; 0,63×0,63 и 0,5×0,5 мм. Зерна крупнее 0,5 мм повторно измельчаются на этом же истирателе. После чего проба перемешивается и сокращается до 0,3 кг.

На седьмом этапе проба измельчается на этом же истирателе до крупности 0,16 мм. После чего производится выборка металлических включений путем грохочения на сите с размером ячейки 0,2×0,2 мм. Зерна крупнее 0,16 мм повторно измельчаются на этом же истирателе. Измельченная до крупности менее 0,16 мм проба перемешивается и сокращается до массы 0,05 кг, которая направляется на химический анализ.

Пример расчета содержания металлических включений в шлаке

I Данные для расчета

Таблица 3№п/пПоказатели 1Масса объединенной пробы, кг50,0Масса металлических включений размером более 50 мм, кг1,252Масса пробы на первом этапе измельчения (до 40 мм), кг48,75Масса металлических включений размером более 40 мм, кг0,3903Масса пробы на втором этапе измельчения (до 20 мм) и сокращения, кг10,00Масса металлических включений размером более 20 мм, кг0.8404Масса пробы на третьем этапе измельчения (до 10 мм) и сокращения, кг2,500Масса металлических включений размером более 10 мм, кг0,4525Масса пробы на четвертом этапе измельчения (до 3 мм), кг2,048Масса металлических включений размером более 3 мм, кг0,4016Масса пробы на шестом этапе измельчения (до 0,5 мм) и сокращения, кг0,600Масса металлических включений размером более 0,5 мм, кг0,0597Масса пробы на седьмом этапе измельчения (до 0,16 мм) и сокращения, кг0,300Масса металлических включений размером более 0,16 мм, кг0,018

II Расчет содержания металлических включений (табл.2.)

1 Содержание металлических включений размером более 50 мм

Остаток шлака 100,0-2,5=97,5%

2 Содержание металлических включений размером более 40 мм

Остаток шлака 100,0-0,8=99,2%

3 Содержание металлических включений размером более 20 мм

Остаток шлака 100,0-8,4=91,6%

4 Содержание металлических включений размером более 10 мм

Остаток шлака 100,0-18,1=81,9%

5 Содержание металлических включений размером более 3,0 мм

Остаток шлака 100,0-19,6=80,4%

6 Содержание металлических включений размером более 0,5 мм

Остаток шлака 100,0-9,8=90,2%

7 Содержание металлических включений размером более 0,16 мм

Остаток шлака 100,0-6,0=94,0%,

8 Содержание шлакового остатка в объединенной пробе

0,90×0,902×0,804×0,819×0,916×0,992×0,975×100=45,9%

9 Содержание металлических включений в объединенной пробе

100,0-49,5=50,5%

Определение железа (общего) в железосодержащих материалах, в том числе и в шлаках, производится по ГОСТ 23581.18-81. - Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего).

Статистические данные показывают, что массовая доля железа (общего) в конвертерном шлаке фракции 10-50 мм изменяется от 50 до 70%, то согласно п.4.2 этого ГОСТа при массовой доле железа от 50 до 70% расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 (точность анализа) не должно превышать 0,4%.

Химический анализ пробы осуществляется в параллелях - в двух навесках массой по 0,5 г каждая. В среднем на выполнение анализа одной параллели затрачивается 60 минут. При расхождении между результатами двух определений более 0,4% из этой же пробы берутся новые две навески массой по 0,5 г, и анализ повторяется. В результате чего длительность анализа увеличивается на 60 минут, т.е. в два раза. При повторном расхождении между результатами двух определений более 0,4% проба отправляется на доизмельчение.

Точность анализа зависит от степени измельчения пробы - содержания класса менее 0,071 мм.

Влияние степени измельчения пробы на точность и длительность анализа приведено в таблице 1.

Как показывают данные таблицы 1, при степени измельчения пробы 92% и более процентов достигается необходимая точность анализа и длительность его сокращается на 60 минут.

Таблица 2 - Определение содержания металлических включений в пробе конвертерного шлака фр. 10-50 мм при различных способах их выборки№п/пПоказателиI способ по изобретениюII способ по прототипу1Масса объединенной пробы, кг50,0050,00Масса металлических включений размером более 50 мм, кг1,251,50Содержание металлических включений, %2,53,0Остаток шлака, %97,597,02Масса пробы на первом этапе измельчения (до 40 мм), кг48,7548,50Масса металлических включений размером более 40 мм, кг0,3900,485Содержание металлических включений размером более 40мм,%0,81,0Остаток шлака, %99,299,03Масса пробы на втором этапе измельчения (до 20 мм) и сокращения, кг10,010,0Масса металлических включений размером более 20 мм, кг0,8400,930Содержание металлических включений размером более 20мм, %8,49,3Остаток шлака, %91,690,74Масса пробы на третьем этапе измельчения (до 10 мм) и сокращения, кг2,5002,500Масса металлических включений размером более 10 мм, кг0,4520,510Содержание металлических включений размером более 10мм, %18,120,4Остаток шлака, %81,979,65Масса пробы на четвертом этапе измельчения (до 3 мм), кг2,0481,990Масса металлических включений размером более 3 мм, кг0,4010,450Содержание металлических включений размером более 3мм, %19,622,6Остаток шлака, %80,477,46Масса пробы на шестом этапе измельчения (до 0,5 мм) и сокращения, кг0,6000,600Масса металлических включений размером более 0,5 мм, кг0,0590,073Содержание металлических включений размером более 0,5мм, %9,812,2Остаток шлака, %90,287,87Масса пробы на седьмом этапе измельчения (до 0,16 мм) и сокращения, кг0,3000,300Масса металлических включений размером более 0,16 мм, кг0,0180,028Содержание металлических включений размером более 0,16мм, %6,09,3Остаток шлака, %94,090,78Содержание шлакового остатка в объединенной пробе, %49,542,79Содержание металлических включений в объединенной пробе, %50,557,3

Изобретение относится к области черной металлургии и может быть использовано для подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу. Способ заключается в измельчении пробы шлаков, перемешивании и сокращении массы пробы, которые осуществляются в семь этапов. Первый этап включает измельчение пробы шлаков. Второй, третий, четвертый, шестой и седьмой - измельчение, перемешивание и сокращение пробы шлака до определенной массы. Пятый этап - сушка пробы и охлаждение. Перед первым, вторым, третьим и четвертым этапами вручную выбирают металлические включения. На четвертом, шестом и седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями измельчения. Технический результат - повышение качества пробы шлака, обеспечение точности проведения химического анализа и сокращение длительности его выполнения за счет достижения требуемой степени измельчения пробы шлака. 3 таб.

Способ подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, включающий несколько последовательно осуществляемых этапов, первый из которых включает измельчение пробы шлаков, второй и третий - измельчение, перемешивание и сокращение пробы шлака до определенной массы, четвертый, шестой и седьмой - измельчение пробы шлаков, переданной с предыдущего этапа, измельчение оставшихся крупных фракций шлаков на данных этапах, перемешивание и сокращение, пятый - сушка пробы и охлаждение, отличающийся тем, что перед первым, вторым, третьим, четвертым этапами осуществляют выборку из пробы шлаков металлических включений вручную, а на четвертом, шестом, седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями измельчения.