Способ определения углерода в рудах и шлаках Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования химического состава материалов методом термического воздействия.

Цель изобрет.ения - расширение функциональных возможностей способа за счет одновременного определения углерода, серы и карбонатов.

Пример 1. Определение углерода, серы и карбонатов в образце боксита.

Образец предварительно измельчают в агатовой ступке до порошкообразного состояния, берут навеску 0,1 г с точностью до 3-го знака и добавляют 0,2 г пентаоксида ванадия. Смесь перетирают в агатовой ступке и количественно переносят в фарфоровую лодочку. Лодочку помещают в холодную зону кварцевой трубки, помещенной в трубчатую печь с температурой 700 С. С обратной стороны в трубку подают гелий

(осч.) со скоростью 30 мл/мин (для этих целей используют бросовый газ, выходящий из хроматографа, предназначенного для проведения анализа). После 2-минутной продувки на холоду, лодочку перемещают в горячую зону и закрывают трубку пробкой, соединенной с медицинским шприцем на 100 мл. Образовавшиеся газообразные продукты в потоке гелия поступают в шприц. После отбора 100 мл газа шприц отсоединяют и вводят исследуемый газ в кран- дозатор хроматографа с детектором по теплопроводности. Анализ осуществляют на колонке Зм, диаметром 3 мм, заполненной силохромом С-80 (0,25-0,5 мм). Температура колонки 60°С, температура термостата детектора 80°С. Ток моста детектора 130 мА. Время удерживания оксида углерода 47 с, диоксида углерода 58 с, диоксида серы 2 мин 36 с.

сл

с

СП

СП

ОЭ

Количественное определение оксида углерода, диоксида углерода и диоксида серы проводят методом абсолютной калибровки.

Содержание углерода, серы и диоксида углерода в образце исследуемого боксита определяют по формуле

С .т,. т 1 Р Нг С%)

где Кг - калибровочный коэффициент для определяемого газа, г/л .мм; hr - высота пика определяемого

газа, мм;

V - объем пробы газа (в данном случае 0,1 л); Р - навеска исследуемого образца , г ; т} - молекулярная масса определяемого компонента; Мг - молекулярная масса гача, по которому определяют содержание компонента. Найдено в образце боксита (п 5; Р 0,95) углерода 2,410,2%, серы 9,8tO,2%, диоксида углерода (карбонатов) 3,,2%.

П р и м е р 2. Определение углеро- Да, серы и карбонатов в образце до- йенного шлака.

Образец предварительно измельчают В агатовой ступке и берут навеску 6,2 г. Далее поступают, как описано S примере 1.

Найдено в образце доменного шлака (п - 5; Р 0,95) углерода 1,2+ tO,l%, серы 0,8+0,1%, диоксида углерода (карбонатов) 4,2+0,2%.

Остальные примеры, выполненные для образца с содержанием,%: угле

5

О

0

0

5

0

5

род 1,27; сера 16,7; диоксид углерода 23 - в условиях примера 1, приве- , дены в таблице.1

Как видно из приведенных в таблице данных, только при температуре прокаливания 650-750°С возможно правильное одновременное определение углерода, серы и карбонатов (диоксида углерода).

По способу-прототипу одновременное определение углерода, серы и карбонатов невозможно, так как в условиях прототипа углерод окисляется до диоксида углерода, а сера - до смеси Диоксида и триоксида серы.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным характеризуется более широкими функциональными возможностями, так как позволяет одновременно определять углерод, серу и карбонаты.

Формула изобретения

Способ определения углерода в рудах и шлаках, включающий прокаливание образца в токе газа-носителя в присутствии пентаоксида ванадия и анализ выделившихся газообразных продуктов,о тличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа за счет одновременного определения углерода, серы и карбонатов, прокаливание образца ведут при 650-750°С, в качестве газа-носителя используют гелий, а углерод, серу и карбонаты определяют соответственно по выделившимся оксиду углерода, диоксиду серы и диоксиду углерода газохроматографически.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования химического состава материалов методом термического воздействия. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей способа за счет одновременного определения углерода, серы и карбонатов. Способ заключается в прокаливании анализируемой пробы в присутствии пентаоксида ванадия в токе гелия при температуре 650-750°С с последующим газохроматографическим определением углерода по выделившемуся оксиду углерода, серы по выделившемуся диоксиду серы, карбонатов по выделившемуся диоксиду углерода. 1 табл.