СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МОНОСАХАРИДОВ В ИНВЕРТНОМ СИРОПЕ Российский патент 2015 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к области пищевой промышленности, в частности к кондитерской отрасли, и может быть использовано для контроля качества инвертного сиропа методом капиллярного электрофореза.

Инвертный сироп представляет собой водный раствор глюкозы и фруктозы. Инвертный сироп широко используется в кондитерской промышленности как влагосвязывающий агент и антикристаллизатор. Инвертный сироп служит заменителем патоки, так как он обладает антикристаллизационными свойствами.

Инвертный сироп благодаря своим антикристаллизационным свойствам замедляет процесс черствения продукта, его возможно использовать при производстве помадки для предотвращения ее засахаривания.

Ранее разработаны способы получения инвертного сиропа (RU 2386701, опубл. 20.04.2010, RU 2188869, опубл. 10.09.2002, RU 2297457, опубл. 20.04.2007, RU 2447157, опубл. 10.04.2012, RU 2231557, опубл. 27.06.2004, RU 2220205, опубл. 27.12.2003), разработан ГОСТ Р 54741-2011. Продукция соковая «Определение наличия добавок глюкозных и фруктозных сиропов методом газовой хроматографии», существует метод ферментативного определения глюкозы и фруктозы [Лурье И.С., Скокан Л.Е., Цитович А.П. Технохимический и микробиологический контроль в кондитерском производстве: Справочник. - М.: КолосС, 2003. - 416 с.: ил.], который требует наличия дорогостоящих реактивов.

Наиболее близким является патент RU 2186370 С1, опубл. 27.07.2002, 4 с., согласно которому в анализируемый сироп добавляют гидроокись щелочных металлов, термостатируют и после чего фотометрируют при длине волны 400 нм. Данный способ имеет высокую погрешность измерений.

В предлагаемом способе массовая доля моносахаридов в инвертном сиропе определяется по сумме массовых долей глюкозы и фруктозы методом капиллярного электрофореза.

Метод капиллярного электрофореза успешно применяется в пищевой промышленности при определении качества и натуральности вин (патенты RU 2271000 С1, опубл. 27.02.2006; RU 2156976 С2, опубл. 27.09.2000), при определении ароматических альдегидов и фенолкарбоновых кислот в коньяках, коньячных спиртах (RU 2350939 С1, опубл. 27.03.2009), при определении массовой доли яблочного пюре в мармеладе и в желейном корпусе конфеты (RU 2492469 С1, опубл. 10.09.2013).

Технической задачей предлагаемого изобретения является обеспечение ускорения осуществления способа определения массовой доли моносахаридов в инвертном сиропе и повышение точности определения.

Для достижения поставленной задачи предложен способ определения массовой доли моносахаридов в инвертном сиропе с концентрацией 10-15 г/л, предусматривающий взвешивание навески 0,25-0,37 г, растворение в 25 см³ дистиллированной воды с температурой 22-24°C в стеклянной емкости вместимостью 50 см³, тщательное перемешивание до растворения навески в течение 5-10 мин, экстракцию в ультразвуковой бане при температуре 40°C в течение 30 мин, фильтрацию раствора и центрифугирование в течение 10 мин при скорости 3000-3500 об/мин, после чего прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава моносахаридов методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием.

Определяют массовую долю глюкозы и фруктозы по формуле 1.

Для проведения исследований моносахаридов глюкозы и фруктозы методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием используют буферный раствор, состоящий из 9-11 ммоль/л аскорбиновой кислоты, 0,4-0,6 ммоль/л цетилтриметиламмония бромида, 11-13 ммоль/л гидроксида натрия, при pH 12,55-12,60.

При этом длина капилляра составляет 50-95 см, эффективная длина капилляра - 43-93 см, внутренний диаметр капилляра - 50-75 мкм, ввод пробы в диапазоне значений произведения давления и времени ввода от 150-1000 мбар×с. Детектирование проводят на диодноматричном детекторе при температуре термостата 20-25°C и напряжении минус 22-27 кВ. Расчет высот пиков моносахаридов глюкозы и фруктозы проводится при длине волны 280 нм.

Определяют массовые доли глюкозы и фруктозы по формуле:

С_гл, С_фр - концентрация глюкозы или фруктозы в инвертном сиропе, %;

С_с - концентрация глюкозы или фруктозы в стандартном образце, г/л;

А - высота пиков моносахаридов глюкозы или фруктозы на электрофореграмме раствора образца, в ед. пропускания;

A_c - высота пиков моносахаридов глюкозы или фруктозы на электрофореграмме стандартного раствора моносахаридов с массовой долей каждого моносахарида 10 г/л, в ед. пропускания;

V - объем дистиллированной воды на разведение, мл;

m - масса навески, г;

10 - коэффициент, учитывающий разведение.

Массовую долю моносахаридов в инвертном сиропе определяют по сумме массовых долей глюкозы и фруктозы по формуле:

С_{инв. сироп} - общее содержание углеводов в инвертном сиропе, %;

С_гл - концентрация глюкозы в инвертном сиропе, %;

С_фр - концентрация фруктозы в инвертном сиропе, %.

Технический результат заключается в том, чтобы определить углеводный состав инвертного сиропа, который используется для производства кондитерских изделий.

Пример 1

Навеску 0,25 г образца ивертного сиропа помещают в стеклянной емкости объемом 50 см³, добавляют 25 см³ дистиллированной водой при температуре 22-25°C, тщательно перемешивают, растворяют в течение 5 мин.

Раствор экстрагируют в ультразвуковой бане при температуре 40°C в течение 30 мин, фильтруют через бумажный фильтр. Затем раствор центрифугируют в течение 30 мин при скорости 3000 об/мин.

Прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава углеводов методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием.

Состав буферного раствора: 10 ммоль/л аскорбиновая кислота, 0,5 ммоль/л цетилтриметиламмоний бромид, 12,5 ммоль/л гидроксид натрия, pH 12,5.

Условия определения: длина капилляра 67 см, эффективная длина капилляра 60 см, внутренний диаметр капилляра 75 мкм, ввод пробы под давлением 700 мбар×с, диодноматричный детектор. Температура термостата 23°C. Напряжение минус 25 кВ.

Высота пика фруктозы при длине волны 280 нм составила 1,31 ед. пропускания, глюкозы 1,33 ед. пропускания.

Пример электрофореграммы инвертного сиропа приведен на рисунке 1.

Массовые доли глюкозы и фруктозы в инвертном сиропе определяют по формуле (1).

Массовая доля глюкозы в инвертном сиропе составила С_гл=35,2%.

Массовая доля фруктозы в инвертном сиропе составила С_фр=34,1%.

Массовую долю моносахаридов в инвертном сиропе определяют по формуле (2).

С_{инв. сироп}=35,2+34,1=69,3%.

Изобретение относится к области пищевой промышленности и касается способа определения массовой доли моносахаридов в инвертном сиропе. Способ предусматривает взвешивание навески, растворение в дистиллированной воде, тщательное перемешивание до растворения навески, экстракцию в ультразвуковой бане, фильтрацию раствора и центрифугирование. После чего прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава моносахаридов методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием и определяют массовую долю моносахаридов в инвертном сиропе по специальной формуле. Изобретение обеспечивает определение массовой доли моносахаридов в инвертном сиропе, сокращение времени на проведение исследований и повышение точности определения. 1 ил., 1 пр.

Способ определения массовой доли моносахаридов в инвертном сиропе, предусматривающий взвешивание навески 0,25-0,37 г, растворение в 25 см³ дистиллированной воды с температурой 22-24°C в стеклянной емкости вместимостью 50 см³, тщательное перемешивание до растворения навески в течение 5-10 мин, экстракцию в ультразвуковой бане при температуре 40°C в течение 30 мин, фильтрацию раствора и центрифугирование в течение 10 мин при скорости 3000-3500 об/мин, после чего прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава моносахаридов методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием и определяют массовую долю глюкозы и фруктозы по формуле (I):

С_гл, С_фр - концентрация глюкозы или фруктозы в инвертном сиропе, %;
С_с - концентрация глюкозы или фруктозы в стандартном образце, г/л;
А - высота пиков моносахаридов глюкозы или фруктозы на электрофореграмме раствора образца, в ед. пропускания;
A_c - высота пиков моносахаридов глюкозы или фруктозы на электрофореграмме стандартного раствора моносахаридов с массовой долей каждого моносахарида 10 г/л, в ед. пропускания;
V - объем дистиллированной воды на разведение, мл;
m - масса навески, г;
10 - коэффициент, учитывающий разведение,
после чего определяют массовую долю моносахаридов в инвертном сиропе по формуле (2):

С_{инв сироп} - общее содержание углеводов в инвертном сиропе, %;
С_гл - концентрация глюкозы в инвертном сиропе, %;
С_фр - концентрация фруктозы в инвертном сиропе, %.