СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЯБЛОЧНОГО ПЮРЕ В МАРМЕЛАДЕ И ЖЕЛЕЙНОМ КОРПУСЕ КОНФЕТЫ Российский патент 2013 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к области пищевой промышленности, в частности к кондитерской отрасли, и может быть использовано для контроля качества мармелада и желейных корпусов конфет.

В настоящее время методов определения фруктовых компонентов в кондитерских изделиях не существует. В предлагаемом способе массовая доля яблочного пюре определяется по соотношению комплекса органических кислот.

Наиболее близким аналогом к заявленному способу являются ГОСТ 6442-89 «Мармелад. Технические условия», характеризующий виды мармелада по использованному сырью, и ГОСТ Р 53041-2008 «Изделия кондитерские и полуфабрикаты кондитерского производства. Термины и определения», который устанавливает минимальные массовые доли фруктового сырья для мармелада. Недостатком данных документов является отсутствие методов определения массовой доли фруктового сырья в мармеладе.

Технической задачей предлагаемого изобретения является определение массовой доли яблочного пюре по массовой доле комплекса органических кислот и сокращение времени, затрачиваемого на проведение исследований.

Для достижения поставленной задачи предложен способ определения массовой доли яблочного пюре в мармеладе или желейном корпусе конфеты, предусматривающий взвешивание 1,5-2,5 г образца мармелада или корпуса желейной конфеты, помещение образца в мерную колбу объемом 1000 мл, добавление 100-200 см³ 10 ммоль/л раствора бензойной кислоты температурой 50-70°C, тщательное перемешивание до растворения образца в течение 10-20 мин, доведение объема раствора до метки раствором бензойной кислоты концентрацией 10 ммоль/л и центрифугирование в течение 10-15 мин при скорости 2500-3000 об/мин. После чего прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава органических кислот методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием с использованием буферного раствора, состоящего из 8-12 ммоль/л бензойной кислоты, 8-10 ммоль/л диэтаноламина, 0,45-0,55 ммоль/л цетилтриметиламмония бромида, 0,05-0,10 ммоль/л этилендиаминтетрауксусной кислоты, при pH 5,0-5,7; при этом длина капилляра составляет 50-97 см, эффективная длина капилляра - 43-90 см, внутренний диаметр капилляра - 50-75 мкм, ввод пробы в диапазоне значений произведения давления и времени ввода от 200-1000 мбар×с, детектирование проводят на диодноматричном детекторе при температуре термостата 21-28°C и напряжении минус 15-30 кВ; расчет высот пиков яблочной и винной кислот проводится при длине волны 230 нм, после этого массовую долю яблочного пюре определяют по формуле

$$M=\frac{\mathrm{1,25}\cdot h_2}{h_1\cdot m}\cdot 100\%,\left(1\right)$$

где М - массовая доля яблочного пюре в изделии, %,

m - масса навески образца изделия, г;

h₁ - сумма высот пиков яблочной и винной кислот на электрофореграмме стандартного раствора органических кислот с массовой долей каждой кислоты 5 мг/л, в ед. пропускания;

h₂ - сумма высот пиков яблочной и винной кислот на электрофореграмме раствора образца, в ед. пропускания; если образец изделия содержит другие фруктовые компоненты, то высоту пика яблочной кислоты рассчитывают как высоту пика винной кислоты, умноженную на коэффициент 7,0 (по справочным данным);

1,25 - коэффициент, учитывающий концентрацию кислот в стандартном растворе, разбавление образца и сумму массовых долей яблочной и винной кислот в яблочном пюре, равную 0,8% (по справочным данным), г.

Справочные данные взяты из справочника «Химический состав пищевых продуктов» / под ред. И.М. Скурихина, М.Н. Волгарева, ВО Агропромиздат 1987. - 360 с.

Технический результат заключается в том, что массовая доля яблочного пюре, использованного для производства кондитерских изделий, пропорциональна массовой доле винной и яблочной органических кислот в изделии. При использовании другого сырья соотношение массовых долей винной и яблочной кислот изменяется, расчет проводится, как описано выше, при этом становится возможным определение массовой доли только яблочного пюре, используемого для производства кондитерских изделий.

Пример 1.

Навеску 2,5 г образца желейных конфет помещают мерную колбу объемом 1000 мл, добавляют 100 см³ 10 ммоль/л раствора бензойной кислоты при температуре 50°C, тщательно перемешивают, растворяют в течение 15 мин, объем раствора доводят до метки раствором бензойной кислоты концентрацией 10 ммоль/л, затем раствор центрифугируют в течение 13 мин при скорости 3000 об/мин.

Прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава органических кислот методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием.

Состав буферного раствора: 11 ммоль/л бензойная кислота, 10 ммоль/л диэтаноламин, 0,45 ммоль/л цетилтриметиламмоний бромид, 0,08 ммоль/л этилендиаминтетрауксусная кислота, pH 5,4.

Условия определения: длина капилляра 65 см, эффективная длина капилляра 58 см, внутренний диаметр капилляра 75 мкм, ввод пробы под давлением 600 мбар×с, диодноматричный детектор. Температура термостата 25°C. Напряжение минус 25 кВ.

Высота пика яблочной кислоты при длине волны 230 нм составила 0,0017 ед. пропускания, винной кислоты 0,0002 ед. пропускания. Пример электрофореграммы экстракта образца желейных конфет приведен на графике 1.

Сумма высот пиков яблочной и винной кислот - h₂=0,0019 ед. пропускания. Из электрофореграммы стандартного раствора определяем h₁=0,0020 ед. пропускания.

Массовую долю яблочного пюре в желейных конфетах определяют по формуле (1)

$$M=\frac{\mathrm{1,25}\cdot \mathrm{0,0019}}{\mathrm{0,0020}\cdot \mathrm{2,5}}\cdot 100\%=\mathrm{47,5}\%$$

Пример 2.

Навеску 1,500 г образца мармелада помещают в мерную колбу объемом 1000 мл, добавляют 200 см³ 10 ммоль/л раствора бензойной кислоты при температуре 65°C, тщательно перемешивают, растворяют в течение 10 мин, объем раствора доводят до метки раствором бензойной кислоты концентрацией 10 ммоль/л, затем раствор центрифугируют в течение 15 мин при скорости 2800 об/мин.

Прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава органических кислот методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием.

Состав буферного раствора: 9 ммоль/л бензойная кислота, 8 ммоль/л диэтаноламин, 0,55 ммоль/л цетилтриметиламмоний бромид, 0,1 ммоль/л этилендиаминтетрауксусная кислота, pH 5,3.

Условия определения: длина капилляра 57 см, эффективная длина капилляра 50 см, внутренний диаметр капилляра 50 мкм, ввод пробы под давлением 500 мбархс, диодноматричный детектор. Температура термостата 22°C. Напряжение минус 23 кВ.

Высота пика яблочной кислоты при длине волны 230 нм составила 0,0025 ед. пропускания, винной кислоты 0,0001 ед. пропускания. Поскольку мармелад содержит не только яблочное пюре, но и другие фруктовые компоненты, то высоту пика яблочной кислоты рассчитываем как 0,0001×7,0=0,0007, при этом сумма высот пиков яблочной и винной кислот - h₂=0,0008 ед. пропускания.

Из электрофореграммы стандартного раствора определяем h₁=0,0020 ед. пропускания. Массовую долю яблочного пюре в мармеладе определяют по формуле (1)

$$M=\frac{\mathrm{1,25}\cdot \mathrm{0,0008}}{\mathrm{0,0020}\cdot \mathrm{1,5}}\cdot 100\%=\mathrm{33,3}\%$$

Изобретение относится к области пищевой промышленности и предназначено для контроля качества мармелада и желейных корпусов конфет. Способ предусматривает взвешивание 1,5-2,5 г образца мармелада или корпуса желейной конфеты. Помещают образец в мерную колбу объемом 1000 мл, добавляют 100-200 см³ 10 ммоль/л раствора бензойной кислоты температурой 50-70°C. Затем тщательно перемешивают массу до растворения образца в течение 10-20 мин. Доводят объем раствора до метки раствором бензойной кислоты концентрацией 10 ммоль/л и центрифугируют в течение 10-15 мин при скорости 2500-3000 об/мин. После чего прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава органических кислот методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием с использованием буферного раствора, состоящего из 8-12 ммоль/л бензойной кислоты, 8-10 ммоль/л диэтаноламина, 0,45-0,55 ммоль/л цетилтриметиламмония бромида, 0,05-0,10 ммоль/л этилендиаминтетрауксусной кислоты, при pH 5,0-5,7; при этом длина капилляра составляет 50-97 см, эффективная длина капилляра 43-90 см, внутренний диаметр капилляра 50-75 мкм, ввод пробы в диапазоне значений произведения давления и времени ввода от 200-1000 мбар×с, детектирование проводят на диодноматричном детекторе при температуре термостата 21-28°C и напряжении минус 15-30 кВ; расчет высот пиков яблочной и винной кислот проводится при длине волны 230 нм. После этого массовую долю яблочного пюре определяют по формуле

$$M=\frac{\mathrm{1,25}\cdot h_2}{h_1\cdot m}\cdot 100\%,\left(1\right)$$

где M - массовая доля яблочного пюре в изделии, %, m - масса навески образца изделия, г; h₁ - сумма высот пиков яблочной и винной кислот на электрофореграмме стандартного раствора органических кислот с массовой долей каждой кислоты 5 мг/л, в ед. пропускания; h₂ - сумма высот пиков яблочной и винной кислот на электрофореграмме раствора образца, в ед. пропускания; если образец изделия содержит другие фруктовые компоненты, то высоту пика яблочной кислоты рассчитывают как высоту пика винной кислоты, умноженную на коэффициент 7,0 (по справочным данным); 1,25 - коэффициент, учитывающий концентрацию кислот в стандартном растворе, разбавление образца и сумму массовых долей яблочной и винной кислот в яблочном пюре, равную 0,8% (по справочным данным), г. Использование заявленного способа обеспечивает определение массовой доли яблочного пюре по массовой доле комплекса органических кислот и сокращение времени, затрачиваемого на проведение. 1 ил., 2 пр.

Способ определения массовой доли яблочного пюре в мармеладе или желейном корпусе конфеты, предусматривающий взвешивание 1,5-2,5 г образца мармелада или корпуса желейной конфеты, помещение образца в мерную колбу объемом 1000 мл, добавление 100-200 см³ 10 ммоль/л раствора бензойной кислоты температурой 50-70°C, тщательное перемешивание до растворения образца в течение 10-20 мин, доведение объема раствора до метки раствором бензойной кислоты концентрацией 10 ммоль/л и центрифугирование в течение 10-15 мин при скорости 2500-3000 об/мин, после чего прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава органических кислот методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием с использованием буферного раствора, состоящего из 8-12 ммоль/л бензойной кислоты, 8-10 ммоль/л диэтаноламина, 0,45-0,55 ммоль/л цетилтриметиламмония бромида, 0,05-0,10 ммоль/л этилендиаминтетрауксусной кислоты, при pH 5,0-5,7; при этом длина капилляра составляет 50-97 см, эффективная длина капилляра - 43-90 см, внутренний диаметр капилляра - 50-75 мкм, ввод пробы в диапазоне значений произведения давления и времени ввода от 200-1000 мбар×с, детектирование проводят на диодноматричном детекторе при температуре термостата 21-28°C и напряжении минус 15-30 кВ; расчет высот пиков яблочной и винной кислот проводится при длине волны 230 нм, после этого массовую долю яблочного пюре определяют по формуле
$$M=\frac{\mathrm{1,25}\cdot h_2}{h_1\cdot m}\cdot 100\%,\left(1\right)$$
где M - массовая доля яблочного пюре в изделии, %;
m - масса навески образца изделия, г;
h₁ - сумма высот пиков яблочной и винной кислот на электрофореграмме стандартного раствора органических кислот с массовой долей каждой кислоты 5 мг/л, в ед. пропускания;
h₂ - сумма высот пиков яблочной и винной кислот на электрофореграмме раствора образца, в ед. пропускания; если образец изделия содержит другие фруктовые компоненты, содержащие значительное количество яблочной кислоты, то высоту пика яблочной кислоты рассчитывают как высоту пика винной кислоты, умноженную на коэффициент 7,0 (по справочным данным);
1,25 - коэффициент, учитывающий концентрацию кислот в стандартном растворе, разбавление образца и сумму массовых долей яблочной и винной кислот в яблочном пюре, равную 0,8% (по справочным данным), г.