СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ АНТИОКСИДАНТОВ В ПЕКТИНЕ Российский патент 2015 года по МПК A61K31/07 A61K31/355 A61K31/375 A61K31/122 A61K47/36 A61K9/50 A61J3/07 B01J13/02 

Изобретение относится к области микрокапсулирования антиоксидантов в яблочном и цитрусовом пектине (высоко- и низкоэтерефицированном) физико-химическим методом.

Ранее были известны способы получения микрокапсул лекарственных препаратов. Так, в пат. 2092155, МПК A61K 047/02, A61K 009/16, опубликован 10.10.1997, Российская Федерация, предложен метод микрокапсулирования лекарственных средств, основанный на применении специального оборудования с использованием облучения ультрафиолетовыми лучами.

Недостатками данного способа являются длительность процесса и применение ультрафиолетового излучения, что может оказывать влияние на процесс образования микрокапсул.

В пат. 2095055, МПК A61K 9/52, A61K 9/16, A61K 9/10, Российская Федерация, опубликован 10.11.1997, предложен способ получения твердых непористых микросфер включает расплавление фармацевтически неактивного вещества-носителя, диспергирование фармацевтически активного вещества в расплаве в инертной атмосфере, распыление полученной дисперсии в виде тумана в замораживающей камере под давлением, в инертной атмосфере, при температуре от -15 до -50°C, и разделение полученных микросфер на фракции по размерам. Суспензия, предназначенная для введения путем парентеральной инъекции, содержит эффективное количество указанных микросфер, распределенных в фармацевтически приемлемом жидком векторе, причем фармацевтически активное вещество микросферы не растворимо в указанной жидкой среде.

Недостатки предложенного способа: сложность и длительность процесса, применение специального оборудования.

В пат. 2091071, МПК A61K 35/10, Российская Федерация, опубликован 27.09.1997, предложен способ получения препарата путем диспергирования в шаровой мельнице с получением микрокапсул.

Недостатками способа являются применение шаровой мельницы и длительность процесса.

В пат. 2076765, МПК B01D 9/02, Российская Федерация, опубликован 10.04.1997, предложен способ получения дисперсных частиц растворимых соединений в микрокапсулах посредством кристаллизации из раствора, отличающийся тем, что раствор диспергируют в инертной матрице, охлаждают и, изменяя температуру, получают дисперсные частицы.

Недостатком данного способа является сложность исполнения: получение микрокапсул путем диспергирования с последующим изменением температур, что замедляет процесс.

В пат. 2101010, МПК A61K 9/52, A61K 9/50, A61K 9/22, A61K 9/20, A61K 31/19, Российская Федерация, опубликован 10.01.1998, предложена жевательная форма лекарственного препарата со вкусовой маскировкой, обладающая свойствами контролируемого высвобождения лекарственного препарата, содержит микрокапсулы размером 100-800 мкм в диаметре и состоит из фармацевтического ядра с кристаллическим ибупрофеном и полимерного покрытия, включающего пластификатор, достаточно эластичного, чтобы противостоять жеванию. Полимерное покрытие представляет собой сополимер на основе метакриловой кислоты.

Недостатки изобретения: использование сополимера на основе метакриловой кислоты, так как данные полимерные покрытия способны вызывать раковые опухоли; получение микрокапсул методом суспензионной полимеризации; сложность исполнения; длительность процесса.

В пат. 2139046, МПК A61K 9/50, A61K 49/00, A61K 51/00, Российская Федерация, опубликован 10.10.1999, предложен способ получения микрокапсул следующим образом. Эмульсию масло-в-воде готовят из органического раствора, содержащего растворенный моно-, ди-, триглицерид, предпочтительно трипальмитин или тристеарин, и возможно, терапевтически активное вещество, и водного раствора, содержащего поверхностно-активное вещество, возможно выпаривают часть растворителя, добавляют редиспергирующий агент, и смесь подвергают сушке вымораживанием. Подвергнутую сушке вымораживанием смесь затем снова диспергируют в водном носителе для отделения микрокапсул от остатков органических веществ и полусферические или сферические микрокапсулы высушивают.

Недостатками предложенного способа являются сложность и длительность процесса, использования высушивания вымораживанием, что занимает много времени и замедляет процесс получения микрокапсул.

В пат. 2159037, МПК A01N 25/28, A01N 25/30, Российская Федерация, опубликован 20.11.2000, предложен способ получения микрокапсул реакцией полимеризации на границе раздела фаз, содержащие твердый агрохимический материал 0,1-55 мас.%, суспендированный в перемешивающейся с водой органической жидкости, 0,01-10 мас.% неионного диспергатора, активного на границе раздела фаз и не действующего как эмульгатор.

Недостатки предложенного метода: сложность, длительность, использование высокосдвигового смесителя.

В пат. 2173140, МПК A61K 009/50, A61K 009/127, Российская Федерация, опубликован 10.09.2001, предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхождения.

В пат. 2359662, МПК A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубликован 27.06.2009, Российская Федерация предложен способ получения микрокапсул с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).

В пат. WO/2010/076360 ES, МПК B01J 13/00; A61K 9/14; A61K 9/10; A61K 9/12, опубликован 08.07.2010, предложен новый способ получения твердых микро- и наночастиц с однородной структурой с размером частиц менее 10 мкм, где обработанные твердые соединения имеют естественное кристаллическое, аморфное, полиморфное и другие состояния, связанные с исходным соединением. Метод позволяет получить твердые микро- и наночастиц с существенно сфероидальной морфологией.

Недостатком предложенного способа является сложность процесса, что приводит к получению капсул с плавающим выходом.

В пат. WO/2010/119041 EP, МПК A23L 1/00, опубликован 21.10.2010, предложен способ получения микрошариков, содержащих активный компонент, инкапсулированный в гель-матрице сывороточного протеина, включающего денатурированный белок, сыворотку и активные компоненты. Изобретение относится к способу получения микрошариков, которые содержат такие компоненты, как пробиотические бактерии. Способ получения микрошариков включает стадию производства микрошариков в соответствии с методом изобретения и последующее отверждение микрошариков в растворе анионный полисахарид с pH 4,6 и ниже в течение не менее 10, 30, 60, 90, 120, 180 минут. Примеры подходящих анионных полисахаридов: пектины, альгинаты, каррагинаны. В идеале, сывороточный протеин является теплоденатурирующим, хотя и другие методы денатурации также применимы, например, денатурация индуцированным давлением. В предпочтительном варианте сывороточный белок денатурирует при температуре от 75°C до 80°C, надлежащим образом в течение от 30 минут до 50 минут. Как правило, сывороточный протеин перемешивают при тепловой денатурации. Соответственно, концентрация сывороточного белка составляет от 5 до 15%, предпочтительно от 7 до 12%, а в идеале от 9 до 11% (вес/объем). Как правило, осуществление процесса осуществляется путем фильтрации через множество фильтров с постепенным снижением размера пор. В идеале, фильтр тонкой очистки имеет субмикронных размеров пор, например, от 0,1 до 0,9 микрон. Предпочтительным способом получения микрошариков является способ с применением вибрационных инкапсуляторов (Inotech, Швейцария) и машин производства Nisco Engineering AG. Как правило, форсунки имеют отверстия 100 и 600 мкм, а в идеале около 150 микрон.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования (вибрационных инкапсуляторов (Inotech, Швейцария)), получение микрокапсул посредством денатурации белка, сложность выделения полученных данным способом микрокапсул - фильтрация с применением множества фильтров, что делает процесс длительным.

В пат. WO/2011/003805 EP МПК, B01J 13/18; B65D 83/14; C08G 18/00, описан способ получения микрокапсул, которые подходят для использования в композициях, образующих герметики, пены, покрытия или клеи.

Недостатком предложенного способа является применение центрифугирования для отделения от технологической жидкости, длительность процесса, а также применение данного способа не в фармацевтической промышленности.

В пат. 20110223314, МПК B05D 7/00 20060101; B05D 007/00; B05C 3/02 20060101; B05C 003/02; B05C 11/00 20060101; B05C 011/00; B05D 1/18 20060101; B05D 001/18; B05D 3/02 20060101; B05D 003/02; B05D 3/06 20060101; B05D 003/06 от 10.03. 2011 US, описан способ получения микрокапсул методом суспензионной полимеризации, относящийся к группе химических методов с применением нового устройства и ультрафиолетового облучения.

Недостатками данного способа являются сложность и длительность процесса, применение специального оборудования, использование ультрафиолетового облучения.

В пат. WO/2011/150138 US, МПК C11D 3/37; B01J 13/08; C11D 17/00, опубликован 01.12.2011, описан способ получения микрокапсул твердых растворимых в воде агентов методом полимеризации.

Недостатками данного способа являются сложность исполнения и длительность процесса.

В пат. WO/2011/127030 US, МПК A61K 8/11; B01J 2/00; B01J 13/06; C11D3/37; C11D 3/39; C11D 17/00, опубликован 13.10.2011, предложено несколько способов получения микрокапсул: межфазной полимеризацией, термоиндуцированным разделением фаз, распылительной сушкой, выпариванием растворителя и др. Недостатками предложенных способов является сложность, длительность процессов, а также применение специального оборудования (фильтр (Albet, Dassel, Германия), распылительная сушилка для сбора частиц (Spray-4M8 Сушилка от ProCepT, Бельгия)).

Недостатками предложенных способов является сложность, длительность процессов, а также применение специального оборудования (фильтр (Albet, Dassel, Германия), распылительная сушилка для сбора частиц (Spray-4M8 Сушилка от ProCepT, Бельгия)).

В пат. WO/2011/104526 GB, МПК B01J 13/00; B01J 13/14; C09B 67/00; C09D 11/02, опубликован 01.09.2011, предложен способ получения дисперсии инкапсулированных твердых частиц в жидкой среде, включающий: а) измельчение композиции, включающей твердые, жидкие среды и полиуретановые диспергаторы с кислотным числом от 0,55 до 3,5 ммоль на грамм диспергатора, указанная композиция включает от 5 до 40 частей полиуретанового диспергатора на 100 частей твердых изделий по весу; и б) сшивания полиуретанового диспергатора при наличии твердой и жидкой среды, так как для инкапсуляции твердых частиц, которой полиуретановый диспергатор содержит менее 10% от веса повторяющихся элементов из полимерных спиртов.

Недостатками предложенного способа являются сложность и длительность процесса получения микрокапсул, а также то, что инкапсулированные частицы предложенным способом полезны в качестве красителей в чернилах, особенно чернил струйной печати, для фармацевтической промышленности данная методика неприменима.

B пат. WO/2011/056935 US, МПК C11D 17/00; A61K 8/11; B01J 13/02; C11D 3/50, опубликован 12.05.2011, описан способ получения микрокапсул размером от 15 микрон. В качестве материала оболочки предложены полимеры группы, состоящей из полиэтилена, полиамидов, полистиролов, полиизопренов, поликарбонаты, полиэфиры, полиакрилатов, полимочевины, полиуретанов, полиолефинов, полисахаридов, эпоксидных смол, виниловых полимеров и их смеси. Предложенные полимерные оболочки являются достаточно непроницаемыми для материала сердечника и материалов в окружающей среде, в которой инкапсулируются агенты, выгода будет использоваться, чтобы обеспечивать выгоды, которые будут получены. Ядро инкапсулированных агентов может включать в себя духи, силиконовые масла, воска, углеводороды, высшие жирные кислоты, эфирные масла, липиды, охлаждающие кожу жидкости, витамины, солнцезащитные средства, антиоксиданты, глицерин, катализаторы, отбеливающие частицы, частицы диоксида кремния и др.

Недостатками предложенного способа являются сложность, длительность процесса, использование в качестве оболочек микрокапсул полимеров синтетического происхождения и их смесей.

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубликован 27.08.1999, Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения микрокапсул антиоксидантов в пектине, уменьшение потерь при получении микрокапсул (увеличение выхода по массе).

Решение технической задачи достигается способом получения микрокапсул антиоксидантов, отличающийся тем, что в качестве оболочки микрокапсул используются пектины, а также получение микрокапсул физико-химическим способом осаждения нерастворителем с использованием двух осадителей - этанола и бензола, процесс получения осуществляется без специального оборудования.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является использование в качестве оболочки микрокапсул антиоксидантов, пектинов, а также получение микрокапсул физико-химическим способом осаждения нерастворителем с использованием двух осадителей - этанола и бензола.

Результатом предлагаемого метода являются получение микрокапсул антиоксидантов (витаминов A, C, E и Q₁₀) в пектинах при 25°C в течение 15 минут. Выход микрокапсул составляет более 90%.

Пример 1. Получение микрокапсул витамина A в яблочном низкоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии низкоэтерефицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии витамина A в диметилсульфоксиде добавляют в суспензию пектина в этаноле. Затем добавляют 5 мл бензола и 1 мл воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,8 г белого порошка. Выход составил 95%.

Пример 2. Получение микрокапсул витамина A в яблочном высокоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии высокоэтерифицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии витамина A в 1 мл диметилсульфоксида и переносят в суспензию пектина в этаноле. После этого добавляют 3 мл бензола, а затем 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,85 г белого с кремовым оттенком порошка. Выход составил 96,25%.

Пример 3. Получение микрокапсул витамина A в цитрусовом низкоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии низкоэтерефицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии витамина A в диметилсульфоксиде добавляют в суспензию пектина в этаноле. Затем добавляют 5 мл бензола и 1 мл воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,8 г белого порошка. Выход составил 95%.

Пример 4. Получение микрокапсул витамина A в цитрусовом высокоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии высокоэтерифицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии порошка витамина A в 1 мл диметилсульфоксида и переносят в суспензию пектина в этаноле. После этого добавляют 3 мл бензола, а затем 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,85 г белого с кремовым оттенком порошка. Выход составил 96,25%.

Пример 5. Получение микрокапсул витамина C в яблочном низкоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии низкоэтерефицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии витамина C в диметилсульфоксиде добавляют в суспензию пектина в этаноле. Затем добавляют 5 мл бензола и 1 мл воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,92 г белого порошка. Выход составил 98%.

Пример 6. Получение микрокапсул витамина C в яблочном высокоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии высокоэтерифицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии витамина C в 1 мл диметилсульфоксида и переносят в суспензию пектина в этаноле. После этого добавляют 3 мл бензола, а затем 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,912 г белого с кремовым оттенком порошка. Выход составил 97,8%.

Пример 7. Получение микрокапсул витамина C в цитрусовом низкоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии низкоэтерефицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии витамина C в диметилсульфоксиде добавляют в суспензию пектина в этаноле. Затем добавляют 5 мл бензола и 1 мл воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,88 г белого порошка. Выход составил 97%.

Пример 8. Получение микрокапсул витамина C в цитрусовом высокоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии высокоэтерифицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии порошка витамина C в 1 мл диметилсульфоксида и переносят в суспензию пектина в этаноле. После этого добавляют 3 мл бензола, а затем 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,85 г белого с кремовым оттенком порошка. Выход составил 96,25%.

Пример 9. Получение микрокапсул витамина E в яблочном низкоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии низкоэтерефицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии витамина Е в диметилсульфоксиде добавляют в суспензию пектина в этаноле. Затем добавляют 5 мл бензола и 1 мл воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,88 г белого порошка. Выход составил 97%.

Пример 10. Получение микрокапсул витамина E в яблочном высокоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии высокоэтерифицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии витамина E в 1 мл диметилсульфоксида и переносят в суспензию пектина в этаноле. После этого добавляют 3 мл бензола, а затем 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,94 г белого с кремовым оттенком порошка. Выход составил 98,5%.

Пример 11. Получение микрокапсул витамина E в цитрусовом низкоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии низкоэтерефицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии витамина E в диметилсульфоксиде добавляют в суспензию пектина в этаноле. Затем добавляют 5 мл бензола и 1 мл воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,96 г белого порошка. Выход составил 99%.

Пример 12. Получение микрокапсул витамина E в цитрусовом высокоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии высокоэтерифицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии порошка витамина E в 1 мл диметилсульфоксида и переносят в суспензию пектина в этаноле. После этого добавляют 3 мл бензола, а затем 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,9 г белого с кремовым оттенком порошка. Выход составил 97,55%.

Пример 13. Получение микрокапсул витамина Q₁₀ в яблочном низкоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии низкоэтерефицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии витамина Q₁₀ в диметилсульфоксиде добавляют в суспензию пектина в этаноле. Затем добавляют 5 мл бензола и 1 мл воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,8 г белого порошка. Выход составил 95%.

Пример 14. Получение микрокапсул витамина Q₁₀ в яблочном высокоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии высокоэтерифицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии витамина Q₁₀ в 1 мл диметилсульфоксида и переносят в суспензию пектина в этаноле. После этого добавляют 3 мл бензола, а затем 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,96 г белого с кремовым оттенком порошка. Выход составил 99%.

Пример 15. Получение микрокапсул витамина Q₁₀ в цитрусовом низкоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии низкоэтерефицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии витамина Q₁₀ в диметилсульфоксиде добавляют в суспензию пектина в этаноле. Затем добавляют 5 мл бензола и 1 мл воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,96 г белого порошка. Выход составил 99%.

Пример 16. Получение микрокапсул витамина Q₁₀ в цитрусовом высокоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3

К 3 г суспензии высокоэтерифицированного пектина в этаноле 0,01 г препарата E472 с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии порошка витамина Q₁₀ в 1 мл диметилсульфоксида и переносят в суспензию пектина в этаноле. После этого добавляют 3 мл бензола, а затем 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получено 3,85 г белого с кремовым оттенком порошка. Выход составил 96,25%.

Получены микрокапсулы антиоксидантов в яблочном и цитрусовом пектине физико-химическим методом осаждения нерастворителем с использованием толуола и этанола в качестве нерастворителей. Процесс прост в исполнении и длится в течение 15 минут, не требует специального оборудования.

Пектины (E440) широко используются в производстве кондитерских желейных и пастельных изделий, для стабилизации кисломолочных продуктов, при производстве варенья, а также в хлебобулочных и мучных кондитерских изделиях. Имеются данные по использованию пектинов в качестве стабилизаторов конститенции кремов, лосьонов, шампуней.

Е472с - сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота как трехосновная может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием.

Изобретение относится к области инкапсуляции, в частности к способу получения микрокапсул витаминов А, С, Е или Q₁₀ в оболочке из высокоэтерифицированного или низкоэтерифицированного яблочного или цитрусового пектина. Согласно способу по изобретению к суспензии высокоэтерифицированного или низкоэтерифицированного яблочного или цитрусового пектина в этаноле прибавляют препарата Е472с и перемешивают. Затем суспензию витамина в диметилсульфоксиде добавляют к суспензии пектина в этаноле, приливают бензол и дистиллированную воду. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают и сушат. Процесс получения микрокапсул осуществляется при 25°C в течение 15 мин. Изобретение обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения микрокапсул, уменьшение потерь при их получении (увеличение выхода по массе). 16 пр.

Способ получения микрокапсул витаминов А, С, Е или Q₁₀, характеризующийся тем, что к 3 г суспензии высокоэтерифицированного или низкоэтерифицированного яблочного или цитрусового пектина в этаноле прибавляют 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества, полученную смесь перемешивают, затем 1 г суспензии витамина в диметилсульфоксиде добавляют к суспензии пектина в этаноле, приливают 3 мл или 5 мл бензола и 1 мл дистиллированной воды, полученную суспензию отфильтровывают, промывают толуолом и сушат.