СПОСОБ ЭКСПРЕСС-ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА(II) И МЕДИ(II) В ВОДНО-СОЛЕВЫХ РАСТВОРАХ ДЛЯ АНАЛИЗА ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ Российский патент 2015 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к разработке экспресс-тестов, и может быть использовано для полуколичественного определения концентрации кобальта(II) и меди(II) в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях.

Способ экспресс-определения кобальта(II) и меди(II) при совместном присутствии в водном растворе включает в себя тест-индикаторную трубку на основе карбоксильного катионита КБ-2Э-10 в натриевой форме, а в качестве веществ для создания среды - нитраты натрия и кальция.

Известен (Патент РФ 2223488, G01N 31/22, G01N 21/78, 10.02.2004) индикаторный состав для определения меди(II) в водных растворах, содержащих сорбент, реагент, вещество для создания среды и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента - анионит АН-31 в сульфатной форме, в качестве аналитического реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества для создания среды - серную кислоту. Недостатками данного индикаторного состава является использование дорогостоящего реагента ПАР, что ведет к дополнительным расходам, и отсутствие возможности определения меди и кобальта из смеси.

Известен (Патент РФ 2002129681, G01N 31/22, 10.05.2004) индикаторный состав для определения кобальта(II) в водных растворах, содержащий сорбент, нитрозо-R-соль, вещество для создания среды и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента катионит КБ-2-3Т, а в качестве вещества для создания среды - ацетат натрия. Определению кобальта данным методом мешает медь. Способ определения меди и кобальта при совместном присутствии предлагаемым методом неизвестен.

Авторами Петровой В.В., Бобковой Л.А. [Тест-индикаторная трубка на основе макросетчатого карбоксильного катионита КБ-2Э для определения примесей Co²⁺ и Cu²⁺ в водно-солевых растворах // Материалы XIII Всероссийской научно-практической конференции имени профессора Л.П. Кулева студентов и молодых ученых «Химия и химическая технология в XXI веке», 14-17 мая. 2012. С.269-271] описан способ определения примесей Cu²⁺ и Co²⁺ при их совместном присутствии в водно-солевых растворах с использованием тест-индикаторной трубки на основе макросетчатого карбоксильного катионита КБ-2Э-10, выбранный в качестве прототипа.

Недостатками данного метода являются:

1. Добавление большого количества фонового электролита нитрата натрия для создания среды и, как следствие, осложнение проведения анализа.

2. Пропускание большого объема пробы (100 мл), что увеличивает время проведения анализа.

3. Использование трубки с диаметром 0,7 см, что дает менее контрастное разделение хроматографических зон ионов кобальта(II) и меди(II).

4. Показан единичный результат по разделению зон ионов с концентрацией кобальта(II) и меди(II) ~30 мг/л. Возможность определения низких концентраций примесей не указана.

Задачей настоящего изобретения является способ экспресс-определения кобальта(II) и меди(II) в водно-солевых растворах для анализа объектов окружающей среды с целью снижения предела обнаружения, уменьшения объема пробы и времени проведения анализа. Технический результат изобретения позволяет определять кобальт и медь одновременно без добавления дополнительных реагентов. Это позволяет упростить химический анализ и уменьшить время его проведения.

Способ экспресс-определения кобальта и меди в водно-солевых растворах, включающий стеклянную трубку, заполненную Na-формой катионита КБ-2Э-10, нитрат натрия и кальция(II) для создания среды, воду, отличающийся тем, что используется стеклянная трубка с внутренним диаметром 0,5 см, с массой катионита КБ-2Э-10 - 0,2 г, а концентрация нитрата натрия составляет 1 моль/л. Реагенты используются при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Катионит КБ-2Э-10 - 0,8

Нитрат натрия - 8,5

Нитрат кальция - 0,25

Вода - остальное.

Медь(II) и кобальт(II) являются нормируемыми компонентами природных вод. Предельно допустимая концентрация Co²⁺ в природных водах составляет 0,1 мг/л, a Cu²⁺ - 1 мг/л. Проведенные исследования показали, что макросетчатый карбоксильный катионит КБ-2Э-10, синтезированный Кемеровским ООО ПО «Токем» на основе полиметакрилата и дивинилового эфира диэтиленгликоля (ДВЭДЭГ) обладает повышенным сродством к ионам Co²⁺ и Cu²⁺. Это позволяет использовать сорбент в качестве активного наполнителя тест-индикаторных трубок для определения этих ионов в водно-солевых растворах.

Для определения кобальта(II) и меди(II) пробу анализируемого раствора объемом 25 мл при pH ~4,5, содержащего 2,125 г NaNO₃ и 0,059 г Ca(NO₃)₂, пропускают со скоростью 1 мл/мин через стеклянную трубку с внутренним диаметром 0,5 см, заполненную Na-формой катионита КБ-2Э-10 на высоту 4 см (m=0,2 г). При пропускании раствора через слой светлых зерен ионита происходит окрашивание слоя сорбента в характерный для каждого иона цвет. Длина окрашенной зоны зависит от концентрации аналита. Содержание ионов кобальта(II) и меди(II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику (рис.1), для построения которого берут аликвоты стандартного раствора кобальта(II) и меди(II), пропускают через сорбент и измеряют длину окрашенной зоны.

Зависимость величины аналитических сигналов (длины окрашенной зоны) линейна в диапазоне концентраций для меди(II) - (0,95-9,53) мг/л, а для кобальта(II) - (0,88-8,85) мг/л (рис.1). Линейность подтверждается коэффициентами корреляции, близкими к единице.

Предел обнаружения ионов меди(II) составляет 5,19 мг/л, а для кобальта(II) - 3,15 мг/л. Однако качественное определение этих ионов возможно на уровне ПДК.

Пример определения меди(II) и кобальта(II) в водно-солевых растворах. В пробу анализируемого раствора объемом 25 мл, содержащего смесь ионов кобальта(II) и меди(II), добавляют 2,125 г NaNO₃ и 0,059 г Ca(NO₃)₂. Доводят значение pH анализируемого раствора до 4,5 добавлением азотной кислоты или гидроксида натрия. Полученный раствор пропускают со скоростью 1 мл/мин через стеклянную трубку с внутренним диаметром 0,5 см, заполненную Na-формой катионита КБ-2Э-10 на высоту 4 см (m=0,2 г). При пропускании раствора через слой светлых зерен ионита происходит окрашивание слоя сорбента в характерный для каждого иона цвет. Измеряют длину окрашенной зоны катионита для каждого иона отдельно. Длина окрашенной зоны зависит от концентрации аналита. Содержание ионов кобальта(II) и меди(II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочным уравнениям:

- для Cu²⁺: y=0,34x+1,78(R²=0,99)

- для Co²⁺: y=0,25x+0,77(R²=0,99),

где х - концентрация иона металла в растворе, R - коэффициент корреляции.

Преимущества изобретения заключаются в возможности определения кобальта(II) и меди(II) при их совместном присутствии в растворе (рис.2 - формирование окрашенных зон ионов кобальта(II) и меди(II) в тест-индикаторной трубке на основе катионита КБ-2Э-10 при раздельном (а, б) и совместном присутствие (в) в водно-солевых растворах) без добавления дополнительных реагентов. Это позволяет упростить химический анализ и уменьшить время его проведения.

(Рис.2: а. верхняя часть - голубого цвета; б. верхняя часть - розового цвета в. верхняя часть - голубого цвета, нижняя часть - розового цвета).

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к разработке экспресс-тестов, и может быть использовано для полуколичественного определения концентрации кобальта(II) и меди(II) в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях.

Способ включает наполнение стеклянной трубки с внутренним диаметром 0,5 см Na-формой катионита КБ-2Э-10 массой - 0,2 г, с последующим наполнением анализируемым раствором, содержащим добавленные в него нитрат натрия концентрацией 1 моль/л и нитрат кальция для создания среды, и оценку концентрации кобальта и меди по длине окрашенной зоны катионита при следующем содержании компонентов после наполнения трубки, мас.%:

Катионит КБ-2Э-10 - 0,8

Нитрат натрия - 8,5

Нитрат кальция - 0,25

Вода - остальное.

Достигается повышение точности и надежности, а также ускорение и упрощение анализа. 1 пр., 2 ил.

Способ экспресс-определения кобальта и меди в водно-солевых растворах, включающий наполнение стеклянной трубки с внутренним диаметром 0,5 см Na-формой катионита КБ-2Э-10 массой - 0,2 г, с последующим наполнением анализируемым раствором, содержащим добавленные в него нитрат натрия концентрацией 1 моль/л и нитрат кальция для создания среды, и оценку концентрации кобальта и меди по длине окрашенной зоны катионита при следующем содержании компонентов после наполнения трубки, мас.%:
Катионит КБ-2Э-10 - 0,8
Нитрат натрия - 8,5
Нитрат кальция - 0,25
Вода - остальное.