ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (II) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Российский патент 2006 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения кобальта (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах.

Для определения кобальта широко используются спектрофотометрические методы, большинство которых используют предварительную экстракцию кобальта, чтобы избавиться от мешающих ионов ряда металлов [Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической химии. М.: Мир, 1975, с.531].

Известен индикаторный состав для фотометрического определения 10-150 мкг кобальта (II) с нитрозо-R-солью [Лазарев А.И. Органические реактивы в анализе металлов. М.: Металлургия, 1980, с.68]. К недостаткам метода следует отнести двукратное кипячение анализируемого раствора, а также добавление большого количества веществ для создания среды, что осложняет проведение анализа, увеличивает время его проведения и снижает точность анализа.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному составу является индикаторный состав для определения 0,1-2,4 мкг/мл Со (II) с помощью реагента нитрозо-R-соли в фазе сорбента Сефадекс QAE А-25-02 [Брыкина Г.Д., Марченко Д.Ю., Шпигун О.А.// Журн. аналит. химии. 1995. Т.50. №5. С.484-491]. Недостатком методики является невозможность определения низких концентраций кобальта (II), высокий предел обнаружения, большой объем пробы (1000 мл), а также сложность хранения сорбента из-за его подверженности к бактериальному воздействию.

Техническим результатом изобретения является возможность определения низких содержаний кобальта (II), снижение предела обнаружения, уменьшение объема пробы и времени проведения анализа с одновременным повышением чувствительности и селективности методики.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения кобальта (II) в водных растворах, содержащий сорбент, нитрозо-R-соль, вещество для создания среды и воду, содержит в качестве сорбента - катионит КБ-4П-2, являющийся сополимеризационным слабокислотным монофункциональным карбоксильным катинитом гелевой структуры, полученным путем суспензионной сополимеризации метилового эфира метакриловой кислоты с 2,5% дивинилбензолом (Аширов А. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов. Л, Химия, 1983, с.82), а в качестве вещества для создания среды - ацетат натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Катионит КБ-4П-20,4Ацетат натрия0,03Нитрозо-R-соль0,0011ВодаОстальное

Для определения кобальта (II) пробу анализируемого раствора объемом 50,0 мл при рН=8 помещают в колбу с 0,2 г предварительно набухшего катионита КБ-4П-2 и встряхивают в течение 25 минут. После этого ионит отфильтровывают и добавляют к нему 0,15 мл 0,35%-ного раствора нитрозо-R-соли и 0,05 мл 30%-ного раствора ацетата натрия. Через 15 минут измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 560 нм на колориметре «Пульсар» по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без кобальта (II).

Содержание кобальта (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного раствора кобальта (II) с содержанием последнего от 5 до 500 мкг и далее поступают так же, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:

, где

R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах ΔF(R)-C_Cj(II), мг/л.

Введение в индикаторный состав катионита КБ-4П-2 позволяет повысить чувствительность определения, а также снизить на порядок предел обнаружения кобальта (II), уменьшить затраты времени и повысить селективность действия реагента (табл.1-3).

Таблица 1
Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения кобальта (II) и известного составаПараметрСостав с КБ-4П-2Известный составДиапазон определяемых концентраций, мкг/мл0,05-0,500,1-2,4Предел обнаружения, мкг/мл0,020,2Продолжительность анализа, мин4060Объем пробы, мл501000Таблица 2
Сорбционно-спектроскопическое определение кобальта (II) в модельных(МР) и производственных (ПР) растворах
n=5; Р=0,95Объект анализаВведено Со (II), мг/лНайдено Со (II), мг/лСтандартное отклонениеМР(1)0,150,22±0,070,15МР(2)0,450,47±0,150,16ПР0,300,32±0,080,12

Таблица 3
Сорбционно-спектроскопическое определение кобальта (II) в присутствии сопутствующих компонентов. Исходная концентрация Со (II) - 0,5 мг/л; n=5; Р=0,95Макрокомпонент (МК)Отношение МК к кобальту (по массе)Найдено Со (II), мг/лQ_ОТН, %Mn (II)1:5000,44-12Fe (III)1:50,49-2Zn (II)1:50,48-4К (I)1:100000,46-8Na (I)1:100000,48-4Ca (II)1: 100000,45-10Mg (II)1: 100000,52+4Cu (II)Маскировка тиокарбамидом  

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения кобальта (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения кобальта (II) в водных растворах содержит нитрозо-R-соль, воду, в качестве сорбента - катионит КБ-4П-2, а в качестве вещества для создания среды - ацетат натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%: катионит КБ-4П-2 0,4, ацетат натрия 0,03, нитрозо-R-соль 0,0011, вода остальное. Техническим результатом изобретения является уменьшение объема пробы и времени проведения анализа с одновременным повышением чувствительности и селективности методики. 3 табл.

Индикаторный состав для определения кобальта (II) в водных растворах, содержащий сорбент, нитрозо-R-соль, вещество для создания среды и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента катионит КБ-4П-2, а в качестве вещества для создания среды - ацетат натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Катионит КБ-4П-20,4Ацетат натрия0,03Нитрозо-R-соль0,0011ВодаОстальное