Способ определения никеля (II) Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

ля (2+), понижая концентрацию свободного 2,2-дипиридила в растворе.

При определении ионов никеля (2+) с помощью описанной цветной реакции необходимо также отсутствие в анализируемом растворе свободных аминов (аммиака, алки- ламинов), которые также тормозят реакцию и должна быть связана кислотой, например, соляной кислотой.

Оптимальными условиями определения ионов никеля (2+) с помощью новой цветной реакции с сульфидом натрия при использо вании в качестве хромогенного индикаторного реагента ацетата 2,2-дипиридилия являются:

1) область анализируемых концентраций ионов никеля (2+)-

2) область рН анализируемого раствора: 6,5-7,5 рН;

3) предварительное нагревание анализируемого раствора с 5 , М водным раствором ацетата 2,2-дипиридилия на кипящей водяной бане в течение 5-10 мин, что обеспечивает образование в растворе комплексных форм никеля (2+);

4) последующее добавление в качестве стабилизатора глицерина (общая концентрация глицерина в полученном растворе не должна быть меньше 30 об.%), так как образующийся окрашенный раствор быстро переходит из истинного а коллоидное состояние и глицерин позволяет стабилизировать коллоидный раствор;

5) применение концентрированных растворов сульфида натрия (0,5-1,0 М), так как при использовании менее концентрированных растворов развития окраски сильно замедляется;

6) нагревание смеси после прибавления водного раствора сульфида натрия на кипящей водяной бане в течение 2-5 мин до развития постоянной окраски.

Определению ионов никеля (2+) не мешает ионы цинка (2+), кадмия (2+), ртути (2+), хрома (3+), мешают в сравнимых количествах ионы меди (2+), серебра (1+), кобальта (2+), палладия (2+), железа (3+) и железа (2+), галогенидные комплексы платины (2+) с двумя галогенидными лигандами в цис-положе- ниях.

Чувствительность определения ионов никеля (2+) с помощью описанной цветной реакции составляет моль .

С помощью данной реакции, используя ацетат 2,2-дипиридмлия в качестве хромо- генного индикаторного реагента, можно проводить качественное определение ионов никеля (2+) в водных растворах, идентифицировать ионы никеля (2+) на хроматограммах из опрыскивания сначала водным раствором ацетата 2,2-дипиридилия, а затем раствором сульфида натрия.

Количественное определение ионов никеля (2+) осуществляют спектрофотометри- чески в области 510-540 нм с использованием значений .чертеж), рассчитывая концентрацию ионов никеля (2+) по формуле

CNi2+ (,

где D -оптическая плотность;

d - толщина слоя (см) или с помощью калибровочного графика в координатах

Од -См2, Измерение оптической плотности Оланализируемого раствора производят относительно раствора, содержащего в тех же соотношениях воду, ацетат 2,2-дипиридилия, сульфид натрия, глицерина.

На чертеже изображен электронный абсорбционный спектр анализируемой формы

ионов Ni2+,

П р и м е р 1. К 0,3 мл анализируемого водного раствора, имеющего рН-6,5, прибавляют 5 мл М водного раствора ацетата 2,2-дипиридилия, перемешивают и

нагревают на кипящей водяной бане в течение ТО мин. Затем к горячему раствору прибавляют глицерин до общего объема 9,5 мл, перемешивают и добавляют 0,5 мл 1,0 М водного раствора сульфида натрия, вновь

перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин. Окрашенный раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность Dtnpn длине волны А 520 нм (Ј 0,364-104 моль -л.) и рассчитывают

концентрацию ионов никеля (2+) по формуле:

CNI

2+

DA/(Ј -d).

П р и м е р 2. К 0,5 мл водного анализируемого раствора, имеющего рН 7,5 прибавляют 5 мл 1, М водного раствора ацетат 2,2-дипириди лия, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин, Затем к горячему раствору прибавляют глицерина до общего объема 9,5 мл, перемешивают и добавляют 0,5 мл 0,5 М водного раствора сульфида натрия, вновь перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 мин. Окрашенный раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность DA при длине Я 530 нм и рассчитывают концентрацию ионов никеля (2+) с помощью калибровочного графика.

П р и м е р 3. Для качественного определения ионов никеля (2+) к 1,0 мл анализируемого раствора прибавляют 1,0 мл 1, М водного раствора ацетата 2,2-дипириди- лия, полученный раствор нагревают 5 мин нэ кипящей водяной бане, затем прибавляют 2-3 капли 1,0 М водного раствора суль фида натрия. Образование интенсивно окрашенного пурпурного раствора свидетельствует о присутствии ионов никеля (2+).

Данный способ позволяет производить экспресс-анализы содержания ионов никеля (2+) в промышленных стоках, природных водах, а также идентифицировать ионы ни0

келя (2+) на хроматограммах, выполненных на бумаге.

Формула и зобретения Способ определения никеля (II), включающий перевод его в комплексное соединение обработкой органическим реагентом из класса а, а - дипиридила с последующим фотометрированием. отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве органического реагента используют ацетат дипиридила, а перевод в комплексное соединение осуществляют при нагревании в присутствии сульфида натрия при его концентрации в 0,5-1,0 М и глицерина.

,

-7

Ји-70 ;

,