ГАЗОСЕЛЕКТИВНАЯ МЕМБРАНА И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2015 года по МПК G01M3/20 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к способу изготовления мембраны, имеющей окошки с селективной газопроницаемостью.

Уровень техники

Мембраны с селективной газопроницаемостью необходимы в измерительных приборах и приборах-анализаторах для отделения определенных газов от других газов и для установления наличия интересующих газов. Типичная область применения таких мембран - это течеискатели, регистрирующие пробный (индикаторный) газ, истекающий из течи. Типичными пробными газами, среди прочих, являются гелий и водород, которые представляют собой легкие газы и проходят через мембраны, сквозь которые невозможен проход более тяжелых газов.

В публикации EP 0831964 B1 (патентообладатель - Leybold Vacuum GmbH; американский аналог - публикация US 6277177 B1) описан селективный газопроход, образованный пластиной из кремнийсодержащего материала, такого как кварц, кварцевое стекло, боросиликатное стекло (пирекс), оксид кремния, нитрид кремния, оксинитрид кремния или карбид кремния, поддерживаемый на кремниевом диске с несколькими окошками. Эти окошки выполнены структурным травлением кремниевого диска с тыльной стороны и закрыты тонкой мембраной. Каждое из окошек снабжено нагревательной спиралью для местного нагрева газопрохода. Эта конструкция газоселективной мембраны сложна.

Раскрытие изобретения

Задача настоящего изобретения состоит в разработке способа изготовления мембраны с окошками, имеющими селективную газопроницаемость, и создании соответствующей мембраны, обладающей упрощенной конструкцией и более простой в изготовлении.

Предлагаемый в изобретении способ охарактеризован в п.1 формулы, а соответствующая газоселективная мембрана охарактеризована в п.5 формулы.

В соответствии с изобретением тело мембраны образовано сдвоенной пластиной, выполненной из двух одинарных кремниевых пластин, и при этом имеет обладающую селективной газопроницаемостью тонкую стенку-перегородку, расположенную в средней, по толщине тела мембраны, области. Первую пластину можно изготавливать отдельно, с образованием на ней слоя, имеющего свойства селективности, а затем эту пластину можно накрывать второй пластиной и соединить обе пластины. Сдвоенная пластина придает телу мембраны высокую прочность и стабильность. Более того, нижняя стенка второй пластины, образующая газоселективную перегородку, защищена от воздействий извне.

Окошки могут иметь наклонные или конически скошенные боковые стенки, образованные анизотропным травлением.

Мембрану можно изготавливать с использованием технологических процессов, описанных в EP 0831964 B1, таких как осаждение, окисление или иных методов, известных из области технологии полупроводников.

Благодаря применению сдвоенной пластины тело пластины обладает в целом высокой прочностью, так что она лучше приспособлена для того, чтобы выдерживать различные давления газа, обычно действующие на мембрану с обеих сторон.

В первой пластине могут быть сформированы впадины или проходы. В случае формирования впадин остается донышко. Предпочтительно, чтобы донышко было пористым, благодаря чему оно проницаемо для газа, и впоследствии оно служит в качестве опорной стенки для поддержки газоселективного слоя. В случае формирования проходов их выполняют более узкими, чем впадины в первой (нижней) пластине для уменьшения размера не имеющих поддержки поверхностей мембраны.

Изобретение также относится к газоселективной мембране, охарактеризованной в п.7 формулы. В этой мембране применен нагреватель, представляющий собой излучающий нагревательный элемент, нагревающий совместно все окошки, при этом поглотителем излучения служит кремниевый диск. Таким образом, достигается общий нагрев мембраны, что позволяет отказаться от конструкции мембраны со встроенными нагревательными проводниками. Излучающий нагревательный элемент может представлять собой электрически нагреваемое тело, а тело мембраны может содержать теплоотражающий слой для равномерного нагрева мембраны с обеих сторон.

Краткое описание чертежей

Ниже приведено более подробное, полное и достаточное описание настоящего изобретения, включающее наилучший вариант его осуществления и позволяющее специалисту осуществить его, изложенное со ссылками на поясняющие чертежи, на которых показано:

на фиг.1 - последовательность технологических операций изготовления предлагаемой в изобретении мембраны в первом варианте осуществления изобретения,

на фиг.2 - схематическое сечение первого варианта осуществления изобретения, где мембрана установлена на опору, а над мембраной расположен нагреватель,

на фиг.3 - сечение предлагаемого в изобретении решения во втором варианте осуществления изобретения, при котором первая пластина снабжена проходами.

Осуществление изобретения

На фиг.1а) показана первая пластина 10, выполненная из кремния и имеющая толщину около 300 мкм. На одной стороне эта первая пластина имеет характерный рельефный рисунок, полученный, например, путем фотохимического травления с использованием гидроксида калия (KOH) в качестве травителя, в результате чего образованы впадины 11. Полученные при анизотропном травлении гидроксидом калия (KOH) впадины имеют наклонные боковые стороны 12 и плоское донышко 13, параллельное плоскости пластины. На следующем этапе тонкие донышки снабжают порами, так чтобы они были проницаемы для газа.

На фиг.1в) показано, что донышкам 13 придана пористость, благодаря чему они проницаемы для газа. Донышки 13 вместе с верхней поверхностью первой пластины образуют непрерывную поверхность, служащую опорой для слоя с селективной газопроницаемостью.

На фиг.1 г) показана вторая пластина 20, также выполненная из кремния и имеющая толщину около 300 мкм. Вначале вторая пластина является плоской и на своей нижней поверхности несет слой 21 с селективной газопроницаемостью, представляющий собой тонкий слой диоксида кремния (SiO₂) толщиной около 12 нм. Слой 21 выращен термическим путем или получен химическим осаждением из паровой фазы (CVD, сокр. от англ. ″Chemical Vapour Deposition″) или атомно-слоевым осаждением (ALD, сокр. от англ. ″Atomic Layer Deposition″). Как показано на фиг.1д), вторую пластину 20 помещают поверх первой пластины 10 и соединяют с ней, например, анодным соединением, причем слой 21 всей своей поверхностью прилегает к первой пластине 10.

На фиг.1е) показано, что вторая пластина 20 снабжена сквозными отверстиями 22, имеющими наклонные боковые стороны 23. Сквозные отверстия проходят через весь слой кремния, но не проходят через слой 21 диоксида кремния (SiO₂).

Мембрана в целом образована телом 25, составленным из пластин 10, 20, имеющим окошки 26, в которых на одной стороне обнажен слой 21 с селективной газопроницаемостью, а на противоположной стороне этот слой поддерживается пористым донышком 13.

Слой 21 с селективной газопроницаемостью выполнен из кремнийсодержащего материала, такого как кварц, кварцевое стекло, боросиликатное стекло (пирекс), оксид кремния, нитрид кремния, оксинитрид кремния или карбид кремния. Этот перечень включает только примеры и не является исчерпывающим. С помощью такого тонкого слоя можно блокировать прохождение тяжелых газов, обеспечив возможность прохождения легких газов. Среди таких легких газов находятся водород и гелий. Следовательно, мембрана особенно хорошо подходит для течеискателей, например течеискателей щупового типа, работа которых основана на использовании водорода или гелия в качестве пробного (индикаторного) газа.

На фиг.2 в собранном состоянии показано устройство в первом варианте осуществления изобретения. Тело 25 мембраны закреплено на несущем элементе 30, снабженном откачными отверстиями 31, соединенными со средством вакуумирования (не показано).

На расстоянии от второй пластины 20, являющейся частью тела 25 мембраны, находится нагреватель 35, имеющий нагреваемое тело 36, выполненное из графита и карбида кремния или иного керамического материала. Нагреваемое тело 36 заключено в отражатель 37, направляющий выделяемую теплоту в сторону тела 25 мембраны, в результате чего происходит нагрев слоя 21. Излучаемая теплота поглощается всем телом 25 мембраны и передается слою 21. На стыке между телом 25 мембраны и несущим элементом 30 предусмотрен теплоотражающий слой 38, который может состоять из слоя металла, предпочтительно золота.

Отличие показанного на фиг.3 варианта осуществления изобретения от первого варианта осуществления изобретения заключается только в различных конструкциях соответствующих пластин, а именно первой пластины 10 и второй пластины 20. Слой 21, образующий нижнюю поверхность второй пластины 20, обнажен со стороны первой пластины 10 в зоне окошек 26. С другой стороны, вторая пластина 20 имеет впадины 40, проходящие через кремниевый слой первой пластины, но не пронизывающие слой 21. Впадины 40 представляют собой мелкие отверстия диаметром в пределах от 2 до 100 нм, которые могут быть выполнены электрохимическим травлением (анодированием). Толщина слоя 21 составляет от 10 до 21 нм.

Во втором варианте осуществления изобретения слой 21 поддерживается наверху кремнием второй пластины 20, тогда как в первом варианте осуществления изобретения (фиг.2) поддержка обеспечивается на нижней поверхности первой пластины 10.

На фиг.3 также показан теплоотражающий слой 38, находящийся между несущим элементом 30 и телом 25 мембраны. Аналогичным образом, нагреватель 35 расположен напротив второй пластины 20 и имеет нагреваемое тело 36 и отражатель 37.

Хотя в данном документе изобретение описано и проиллюстрировано со ссылками на конкретные иллюстративные варианты его осуществления, эти варианты не предназначены для ограничения объема изобретения. Специалистам понятно, что возможны видоизменения и модификации без отступления от объема изобретения, установленного прилагаемой формулой изобретения. Следовательно, все такие видоизменения и модификации следует считать охваченными изобретением, если они попадают в объем прилагаемой формулы изобретения и ее эквивалентов.

Использование: для отделения определенных газов от других газов и установления наличия интересующих газов. Сущность изобретения заключается в том, что тело мембраны образовано первой пластиной и второй пластиной. Вторая пластина имеет тонкий слой, обладающий селективной газопроницаемостью. В зоне нахождения окошек этот слой обнажен. В этих местах поддержка обеспечена пористым донышком в первой пластине или узкими отверстиями во второй пластине. Мембрана содержит нагреватель, обеспечивающий нагрев окошек излучением. Технический результат: упрощение конструкции и простота изготовления мембраны. 3 н. и 6 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ изготовления мембраны с газопроницаемыми окошками (26), включающий:
- изготовление из кремния первой пластины (10),
- формирование в первой пластине (10) впадин (11) или проходов,
- наложение на первую пластину (10) второй кремниевой пластины (20), содержащей слой (21) с селективной газопроницаемостью из кремнийсодержащего материала,
- формирование во второй пластине (20) впадин (22, 40), по меньшей мере частично перекрывающихся с впадинами (11) или проходами в первой пластине, так что две пластины (10, 20) образуют тело (25) мембраны с окошками (26), каждое из которых имеет слой (21) с селективной газопроницаемостью.

2. Способ по п.1, в котором формирование впадин или сквозных отверстий выполняют путем травления.

3. Способ по п.2, в котором газоселективный слой (21) выполнен из диоксида кремния (SiO₂) и образует нижнюю стенку второй пластины (20).

4. Способ по п.1, в котором все впадины (11) первой пластины (10) содержат донышки, снабженные порами и проницаемые для газа.

5. Газоселективная мембрана, тело (25) которой содержит:
- первую пластину (10) из кремния, имеющую впадины (11) или проходы, и
- вторую пластину (20) из кремния, имеющую проходы (22, 40), перекрытые нижней стенкой, образованной тонким газоселективным слоем (21), причем пластины (10, 20) плашмя прилегают друг к другу.

6. Мембрана по п.5, в которой впадины (11) первой пластины (10) имеют пористые донышки (13).

7. Газоселективная мембрана, содержащее тело (25), имеющее окошки (26) с селективной газопроницаемостью, в которых находится слой (21) кремнийсодержащего материала, и нагреватель (35) для нагрева окошек (26), образованный излучающим нагревательным элементом, нагревающим совместно несколько окошек (26), причем тело (25) мембраны служит в качестве поглотителя излучения.

8. Мембрана по п.7, в которой нагреватель (35) содержит электрически нагреваемое тело (36).

9. Мембрана по п.7, тело (25) которой содержит теплоотражающий слой (38).