ЛАЗЕРНЫЙ ФОРМИРОВАТЕЛЬ ОБЪЕМНЫХ НАНОКОМПОЗИТОВ Российский патент 2015 года по МПК B82B3/00 

Изобретение относится к области нанотехнологии, а именно к устройствам для получения нанокомпозитных материалов. Эти материалы могут применяться в имплантационной технике при компенсации врожденных пороков развития человека и животных, а также при замещении и восстановлении функционирования патологически измененных и постоперационных полостей организма.

Известно устройство для изготовления нанокомпозитных сенсоров, включающее базовый эластомерный полимер; нанокомпозит, встроенный в полимерную основу, два электрических терминала и нанокомпозит из полимерной матрицы и проводящих нанотрубок, нанопроводов, наночастиц и чешуек [1].

Недостатком этого устройства для получения нанокомпозитных сенсоров является сложность подбора и синтеза требуемых полимерных материалов и высокая стоимость исходных наноматериалов.

Известно устройство для производства композиционных материалов на основе углеродных нанотрубок, графита, углеродных волокон, графенов, фуллеренов в критическом или сверхкритическом состоянии или на основе их комбинации, работающее в непрерывном режиме и включающее блок фильтрации под высоким давлением, смеситель, блок увеличения растворимости и т.п. [2].

Недостатком этого устройства для производства композиционных материалов является трудность использования и достижения высоких критических и сверхкритических температур и давлений.

Известна установка для изготовления нанокомпозитов, в которую входят диодный лазер и целеуказатель со световодным выводом излучения, стакан на столике с облучаемой водно-альбуминовой дисперсией углеродных нанотрубок; штатив для фиксации и закрепления с помощью цангового держателя волоконного световода и термопары и пирометр для измерения температуры дисперсии [3]. Это устройство выбрано в качестве прототипа.

К недостаткам такой установки для изготовления нанокомпозитов относятся отсутствие дополнительного приспособления, непрозрачного для лазерного излучения, которое устраняет возможность вредного воздействия рассеянного лазерного излучения на глаза операторов и опасность разлива облучаемой дисперсии углеродных нанотрубок при возникновении нештатной ситуации, тем самым ограничивая технологические возможности оптимизации процесса формирования объемных наноматериалов под действием лазерного излучения с разными заданными параметрами.

Задача изобретения - улучшение качества нанокомпозитов, получаемых под действием лазерного излучения, путем усовершенствования устройства лазерного формирователя объемных нанокомпозитов.

С этой целью в конструкцию устройства такого формирователя введен дополнительный модуль, в котором закреплены пирометрический измеритель температуры, сопряженный с термопарой, и оптоволоконный световод, что обеспечивает изменение технологических параметров в широком диапазоне для получения объемного нанокомпозита с различными характеристиками. Таким образом, лазерный формирователь объемных нанокомпозитов содержит столик, на котором установлен сосуд для размещения водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок, кроме того, в лазерный формирователь введен дополнительный модуль, в котором закреплены пирометрический измеритель температуры, сопряженный с термопарой, и оптоволоконный световод. Дополнительный модуль изготовлен из материала, непрозрачного для лазерного излучения, и дополнительный модуль можно герметично закрепить или снять со стола с помощью замка-защелки, а прокладки между его поверхностью и столом обеспечивают герметичность. В отверстия дополнительного модуля вмонтированы прокладки для герметичного закрепления оптоволоконного световода, термопары и пирометрического измерителя температуры, также в дополнительном модуле имеются штуцерно-торцевые соединения для запуска или откачки технологических газов или воздуха и, кроме того, в корпусе дополнительного модуля вмонтирован датчик давления газов.

Лазерный наноформирователь объемных нанокомпозитов содержит столик 1 (фиг.1), на котором установлен сосуд 2 с верхней апертурой для прохождения действующего лазерного излучения, предназначенный для размещения водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14. Пирометрический измеритель температуры 11 оптически сопряжен с оптоволоконным световодом 3 и термопарой 4 для измерения температуры дисперсии углеродных нанотрубок 14. Устройство также включает поддерживающий штатив 5, закрепленный на основании 6, и дополнительный модуль 7 с оптоволоконным световодом 3 и термопарой 4, причем материал термопары 4 для измерения температуры водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок должен быть коррозионно-устойчивым к действию дисперсии углеродных нанотрубок, в которую погружается спай термопары.

Оптоволоконный световод 3 предназначен для транспортирования оптически совмещенного излучения основного 8 и пилотного 9 лазерных излучателей. Термопарный измеритель температуры 10, основной лазерный излучатель 8 и пилотный лазерный излучатель 9 могут быть установлены на поверхности, например, рабочего стола (не показан) в непосредственной близости от основания 6. Излучение основного лазерного излучателя 8 используется для испарения жидкостной компоненты водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14, причем лазерный луч пилотного лазерного излучателя 9 должен быть отчетливо визуально заметен на верхней апертуре сосуда 2 и (или) на поверхности 13 водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14, размещенной в сосуде 2, определяя тем самым положение луча основного лазерного излучателя 8. Пирометрический измеритель температуры 11 устанавливают на отдельном держателе (не показан) с возможностью оптического сопряжения с водно-белковой дисперсией углеродных нанотрубок 14. Поддерживающий штатив 5 имеет возможность регулировки расстояния между концом 12 оптоволоконного световода 3 и поверхностью 13 водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14. На столике 1 установлен дополнительный модуль 15, который можно изготовить в виде прямоугольного параллелепипеда или цилиндра. В целом дополнительный модуль 15 и столик 1 вместе ограничивают пространство, в котором проходит процесс формирования объемного нанокомпозита.

В корпусе 19 дополнительного модуля 15 (фиг.2) имеются отверстия 21, 22, 23 и 24, в которых герметично вмонтированы датчик давления газов 20, оптоволоконный световод 3, термопара 4 и пирометрический измеритель температуры 11, соответственно. Корпус 19 дополнительного модуля 15 крепится на стол защелками 25, расположенными вокруг периметра их основания. Герметичное крепление дополнительного модуля 15 и столика 1 обеспечивают прокладки 26, находящиеся между основанием 19 и столиком 1. В корпусе 19 имеются штуцерно-торцевые соединения 27 и 28 для запуска или откачки технологических газов или воздуха.

Излучение основного лазерного излучателя 8 используется для испарения жидкостной компоненты водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14, а лазерный луч пилотного лазерного излучателя 9 должен быть отчетливо визуально заметен на верхней апертуре сосуда 2 и (или) на поверхности дисперсии, размещенной в сосуде 2. Конец 12 оптоволоконного световода 3 находится на расстоянии от поверхности 13 водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14, что позволяет осуществлять эффективное облучение дисперсии и является необходимым условием самосборки объемного нанокаркаса в составе лазерного нанокомпозита. Величина расстояния между концом 12 оптоволоконного световода 3 и поверхностью 13 водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14 выбирается обеспечивающей совпадение размера пятна фокусировки основного 8 и пилотного 9 лазерных излучателей с диаметром верхней апертуры сосуда 2 с водно-белковой дисперсией углеродных нанотрубок 14. Конец 12 оптоволоконного световода 3 должен периодически очищаться от возможного налета продуктов испарения водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14.

Дополнительный модуль может быть изготовлен из материала, непрозрачного для лазерного излучения. В качестве материала корпуса могут быть использованы дюралюминий, титан, нержавеющая сталь, полистирол или другие металлические и полимерные материалы, которые являются химически инертными и коррозионно-стойкими. Наличие в лазерном формирователе дополнительного модуля исключает опасность лазерного облучения глаз операторов и устраняет вредное воздействие разлива облучаемой дисперсии углеродных нанотрубок при возникновении нештатной ситуации. Помимо этого в дополнительном модуле закреплен пирометрический измеритель температуры, сопряженный с оптоволоконным световодом и термопарой, что упрощает компоновку установки лазерного формирователя объемных нанокомпозитов. Дополнительный модуль герметично крепится и снимается со стола с помощью замка-защелки и прокладок между его поверхностью и столом, благодаря чему его легко можно разобрать (отсоединить) от столика, что позволяет быстро выгрузить изготовленный нанокомпозит, загрузить новую порцию водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок или почистить конец световода.

В дополнительном модуле имеются отверстия, в которые вмонтированы прокладки для герметичного крепления оптоволоконного световода, термопары и пирометрического измерителя температуры, что позволяет полностью герметизировать дополнительный модуль во время процесса формирования нанокомпозита; также с этой целью в нем имеются штуцерно-торцевые соединения для запуска или откачки технологических газов и воздуха. Кроме того, для контроля давления в корпус дополнительного модуля вмонтирован датчик давления газов. Все это позволяет проводить процесс формирования нанокомпозита в различных режимах, например при повышенном или пониженном давлении газа или воздуха, что может варьировать прочность, пористость и другие свойства конечного продукта - нанокомпозита.

Рассмотрим пример формирования нанокомпозита с использованием дополнительного модуля 15. Столик 1 и дополнительный модуль 15 разъединяются, т.е. снимаются защелки 25. Дополнительный модуль 15 поднимается над столом 1 и на столе устанавливается сосуд 2 с водно-белковой дисперсией углеродных нанотрубок 14. Дополнительный модуль 15 опускают на стол и закрепляют защелками 25.

Устанавливается длина волны генерации основного лазерного излучателя 8 в пределах от 400 до 1200 нм, а длина волны генерации пилотного лазерного излучателя 9 в пределах от 500 до 650 нм. Коэффициент затухания излучения в области генерации основного 8 и пилотного 9 лазерных излучателей в оптоволоконном световоде 3 должен находиться в пределах от 0,01 до 1 дБ/м. Термопара 4 настроена на область измерения температуры водно-белковой дисперсией углеродных нанотрубок 14 от 10 до 80°С. Она должна быть выполнена из материала, устойчивого к коррозии в диапазоне температур от 10 до 80°С. Пирометрический измеритель температуры 11 настроен на область измерения температуры поверхности водно-белковой дисперсией углеродных нанотрубок 14 от 10 до 80°С.

При формировании объемных нанокомпозитов давление газа или воздуха может увеличиваться на несколько бар либо уменьшаться на 300-500 мм рт.ст., с целью варьирования прочности, пористости и (или) других свойств конечного продукта - нанокомпозита. В случае, когда требуется получить более прочный объемный нанокомпозит (твердость по шкале Виккерса более 200-300 МПа, прочность на разрыв более 40 МПа) давление газа или воздуха может увеличиваться на несколько бар, а в случае, когда требуется получить менее прочный объемный нанокомпозит (твердость по шкале Виккерса менее 150 МПа, прочность на разрыв менее 20 МПа), с большими размерами пор (более 10 мкм), давление воздуха или газа может уменьшаться на 300-500 мм рт.ст. Прочный объемный нанокомпозит может служить в составе имплантата человеческой биологической ткани, на которой могут расти и дифференцироваться биологические клетки, причем поры в составе композита могут предназначаться для размещения мелких кровеносных сосудов. Материал имплантата после компенсации на его основе врожденных пороков развития человека и животных, а также замещения и восстановления функционирования патологически измененных и постоперационных полостей организма может резорбироваться в биологической среде. Менее прочный объемный нанокомпозит может использоваться при лазерной сварке биологических тканей.

Объемный нанокомпозит с желаемыми параметрами формируется тогда, когда оптимально подбираются многочисленные технологические параметры формирования, в т.ч. длина волны и режим лазерного излучения, а также состав водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок. В частности, в макете предложенного формирователя с дополнительным модулем были получены объемные нанокомпозиты на основе 5-35% водно-альбуминовой дисперсии с концентрацией углеродных нанотрубок от 0,01 до 5 мас.%, вода - остальное. При плотности мощности непрерывного лазерного облучения 10-20 Вт/см² и времени облучения 150-300 с формируются нанокомпозиты объемом до 10 см³. С таким материалом были достигнуты значения твердости по шкале Виккерса до 500 МПа при прочности на разрыв до 50 МПа и среднем размере пор ~100 нм. В прототипе полученные максимальные значения твердости и прочности на разрыв в аналогичных условиях не превышают соответственно 200 и 20 МПа.

Таким образом, поставленная задача - улучшение качества объемных нанокомпозитов, получаемых под действием лазерного излучения, в предложенном изобретении выполнена. Это достигнуто за счет усовершенствования устройства лазерного формирователя объемных нанокомпозитов на основе водно-белковой дисперсии с углеродными нанотрубками при введении в него дополнительного модуля из материала, непрозрачного для лазерного излучения, который герметично крепится и снимается со стола с помощью замка-защелки и прокладок между его поверхностью и столом, содержит прокладки для герметичного крепления оптоволоконного световода, термопары и пирометрического измерителя температуры и штуцерно-торцевые соединения для запуска или откачки технологических газов и воздуха, а также содержит датчик давления технологических газов и воздуха.

Источники информации

1. Патент США №20120266685.

2. Европейский патент №2448862.

3. С.А. Агеева, В.И. Елисеенко, А.Ю. Герасименко, Л.П. Ичкитидзе, В.М. Подгаецкий. - Медицинская техника, 2010, №6, с.35-39 - прототип.

Изобретение относится к средствам для изготовления материалов, позволяющих компенсировать врожденные пороки развития человека и животных. Предложенный лазерный формирователь объемных нанокомпозитов содержит столик, на котором установлен сосуд для размещения водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок, оптически сопряженный с оптоволоконным световодом и пирометрическим измерителем температуры и сопряженный с термопарой. При этом с оптоволоконным световодом оптически сопряжены основной и пилотный лазерные излучатели. Кроме того, в состав предложенного устройства введен дополнительный модуль, в котором закреплены пирометрический измеритель температуры, сопряженный с термопарой, и оптоволоконный световод. Предложенное изобретение позволяет повысить качество изготавливаемых нанокомпозитов и упростить компоновку входящих частей установки лазерного формирователя для изготовления данных нанокомпозитов. 5 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Лазерный формирователь объемных нанокомпозитов, содержащий столик, на котором установлен сосуд для размещения водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок, оптически сопряженный с оптоволоконным световодом и пирометрическим измерителем температуры и сопряженный с термопарой, при этом с оптоволоконным световодом оптически сопряжены основной лазерный излучатель и пилотный лазерный излучатель, отличающийся тем, что в него введен дополнительный модуль, в котором закреплены оптоволоконный световод и пирометрический измеритель температуры, сопряженный с термопарой.

2. Лазерный формирователь объемных нанокомпозитов по п.1, отличающийся тем, что дополнительный модуль изготовлен из материала, непрозрачного для лазерного излучения.

3. Лазерный формирователь объемных нанокомпозитов по пп.1, 2, отличающийся тем, что дополнительный модуль герметично крепится и снимается со столика с помощью замка-защелки и прокладок между его поверхностью и столом.

4. Лазерный формирователь объемных нанокомпозитов по пп.1, 2, отличающийся тем, что в дополнительном модуле в отверстия вмонтированы прокладки для герметичного крепления оптоволоконного световода, термопары и пирометрического измерителя температуры.

5. Лазерный формирователь объемных нанокомпозитов по пп.1, 2, отличающийся тем, что в корпусе дополнительного модуля имеются штуцерно-торцевые соединения для запуска или откачки технологических газов.

6. Лазерный формирователь объемных нанокомпозитов по пп.1, 2, 5, отличающийся тем, что в корпус дополнительного модуля вмонтирован датчик давления газов.