Изобретение относится к технологии получения йодата калия и найдет применение в химической, фармацевтической и пищевой промышленности при изготовлении йодсодержащих соединений.
Известны способы получения йодата калия, основанные на окислении йода или йодида калия окислителями, такими как бертолетова соль, хлор, бром в кислой или нейтральной среде [В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995, стр. 399, Г. Реми. Курс неорганической химии. Т. 1. - М.: Мир, 1972, стр. 777]. Недостатком этих способов является использование высоких концентраций особо опасных окислителей, большой расход реагентов, необходимость утилизации побочных продуктов реакции, специальное коррозионностойкое оборудование и средства техники безопасности для хранения и использования окислителей.
Также известны способы электрохимического окисления йодида калия до йодата калия в водном растворе на графитовых анодах при плотности тока 100-300 А/м2 и температуре 60-95°C [SU 865983, SU 1096307] в присутствии бихромата калия. Их преимуществом является отсутствие особо опасных реагентов для окисления, высокий выход по току йодата калия, простое управление процессом окисления.
Наиболее близким способом электрохимического получения йодата калия является способ предложенный авторами патента [см. RU 2210533 С1]. Способ основан на взаимодействии элементарного йода с гидроксидом калия, с образованием йодида и йодата калия в реакционной массе, что имеет щелочность до 8 кг/м3, йодид-ионов до 160 кг/м3, йодат-ионов до 50 кг/м3, электролизе реакционной массы, с последующим испарением при температуре не менее 80°C для предварительной кристаллизации и кристаллизацией при охлаждении.
Недостатками этого способа являются затраты времени на заполнение электролизера и слив раствора с электролизера, большие энергозатраты при испарении раствора до начала кристаллизации йодата калия. А также, при проведении интенсивной кристаллизации йодата калия для предотвращения соосаждения йодида калия, необходимо поддерживать низкую концентрацию йодида калия в маточном растворе. Окисление йодида калия до концентрации близкой к нулю приводит к снижению тока и выхода по току йодата калия, увеличивает время электролиза. Сохранение силы тока требует увеличения подводимого напряжения, но при низких концентрациях йодида в растворе увеличивается износ и уменьшается время работы анодов.
Цель изобретения - снижение энергозатрат, сокращение технологического цикла.
Поставленная цель достигается тем, что йодат калия получают в результате непрерывного электрохимического окисления йодида калия до йодата калия при температуре 60-80°C на окислительном рутениево-титановом аноде с анодной плотностью тока до 2000 А/м2 в водном растворе с массовой концентрацией йодида калия 55-85 кг/м3 и йодата калия 70-170 кг/м3. Указанные концентрации йодида калия и йодата калия поддерживаются непрерывным отбором части раствора с электролизера на стадию выделения йодата калия и подачей в электролизер укрепленного по йодиду калия маточного раствора. Кристаллизацию проводят путем охлаждения отобранной из электролизера части раствора до температуры окружающей среды и отделения кристаллов йодата калия от маточного раствора. Маточный раствор укрепляется по йодиду калия и возвращается в электролизер.
Заявленный способ характеризуется как известными признаками:
- электрохимическое окисление в водном растворе йодида калия до йодата калия при температуре 60-80°C в присутствии бихромата калия;
- кристаллизация продукта проводится путем охлаждения раствора; так и новыми признаками:
- электрохимическое окисление йодида калия до йодата калия проводится в растворе с массовой концентрацией йодида калия 55-85 кг/м3, йодата калия 70-170 кг/м3;
- выделение йодата калия проводится путем непрерывного отбора части электролита, его охлаждения и отделения кристаллов от маточного раствора, отделенный от кристаллов маточный раствор укрепляют по йодиду калия и возвращают в электролизер;
- непрерывное электрохимическое окисление ведут на окислительном рутениево-титановом аноде при плотности тока до 2000 А/м2.
Суть способа заключается в следующем.
В электролизере непрерывно циркулирует раствор с температурой 60-80°C и массовой концентрацией йодида калия 55-85 кг/м3 и йодата калия 70-170 кг/м3 в присутствии бихромата калия с массовой концентрацией до 2 кг/м3. Верхний предел массовой концентрации йодата калия 170 кг/м3 определяется растворимостью при температуре 80°C в растворе йодида калия с массовой концентрацией 55-85 кг/м3, а нижний предел массовой концентрации йодата калия 70 кг/м3 определяется растворимостью в растворе йодида калия 55-85 кг/м3 при температуре окружающей среды 20°C. При массовой концентрации йодата калия более 170 кг/м3 будет происходить образование и выпадение кристаллов йодата калия в электролизере, что недопустимо. При массовой концентрации йодата калия менее 70 кг/м3 и охлаждении раствора на стадии выделения продукта до температуры окружающей среды 20°C, образования и выпадения кристаллов йодата калия не происходит, а большее охлаждения требует специальных технических средств, что не целесообразно. Электрохимическое окисление йодида калия до йодата калия происходит на окислительном рутениево-титановом аноде при анодной плотности тока не более 2000 А/м2. При большей анодной плотности тока происходит нарушение пассивации анода и наблюдается его разрушение. Силу тока, проходящего через электролизер, регулируют напряжением, которое подают на электролизер. Скорость отбора раствора с электролизера определяется током, проходящим через электролизер, выходом по току йодата калия и разностью концентраций йодида калия в укрепленном маточном растворе, который подают в электролизер, и в растворе, который отбирается на кристаллизацию.
Отобранный раствор с электролизера непрерывно подается в холодильник-кристаллизатор, где он охлаждается до температуры окружающей среды, при этом происходит кристаллизация йодата калия. В результате медленного охлаждения происходит формирование кристаллов йодата калия без захвата маточного раствора в кристалл, что позволяет проводить кристаллизацию йодата калия из раствора с массовой концентрацией йодида калия до 85 кг/м3. Периодически кристаллы йодата калия с маточным раствором выгружаются на нутч-фильтр, где кристаллы отделяются от маточного раствора, промываются дистиллированной водой и передаются на сушку. Маточный раствор после кристаллизации насыщается по йодиду калия и подается в электролизер.
Пример 1. Электрохимическое окисление йодида калия до йодата калия ведут на окислительном рутениево-титановом аноде при анодной плотности тока 1000 А/м2 при температуре 65-70°C, напряжении на электролизере 3,4 В и силе тока 1428 А, массовой концентрации в растворе йодида калия 80 кг/м3, йодата калия 110 кг/м3. Для предотвращения восстановления на катоде продуктов анодного окисления раствор содержит бихромат калия до 2 кг/м3. Часть электролита с объемной скоростью 0,0534 м3/год непрерывно отводится в кристаллизатор, где при охлаждении его до температуры 30°C происходит кристаллизация йодата калия. Периодически кристаллы йодата калия с маточным раствором отводятся на нутч-фильтр, на котором происходит отделение кристаллов йодата калия от маточного раствора. Маточный раствор с массовой концентрацией йодида калия 80 кг/м3, йодата калия 75 кг/м3, бихромата калия 2 кг/м3 с кристаллизации укрепляется по йодиду калия до массовой концентрации 107,15 кг/м3 и возвращается в электролизер. Отделенный йодат калия промывают дистиллированной водой и передают на сушку. Полученный йодат калия соответствует ГОСТу реактивной квалификации марки «ч.д.а.».
Пример 2. Процесс электрохимического окисления йодида и кристаллизации проводился как в примере 1, который отличался тем, что электрохимическое окисление и кристаллизацию проводили при различной концентрации йодида калия в растворе.
Из таблицы 1 видно, что только при массовой концентрации йодида калия не более 85 кг/м3 обеспечивается необходимое качество йодата калия. Снижение массовой концентрации йодида калия ниже 55 кг/м3, приводит к снижению силы тока и соответственно производительности установки.
Заявляемое изобретение обеспечивает, при сокращении технологического цикла и снижении энерго- и трудозатрат, достижение более высокого выхода, увеличение времени работы анода с 1 до 4 лет.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения иодата калия из иодида калия | 2022 |
|
RU2780562C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДАТА И ЙОДИДА КАЛИЯ | 2005 |
|
RU2305066C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДАТА КАЛИЯ (ВАРИАНТЫ) | 2002 |
|
RU2210533C1 |
| Способ получения иодата калия из иода | 2019 |
|
RU2732691C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГИДРАТА ГИДРОКСИДА ЛИТИЯ ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ ИЗ МАТЕРИАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ КАРБОНАТ ЛИТИЯ ИЛИ ХЛОРИД ЛИТИЯ | 2019 |
|
RU2751710C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЙОДНОВАТОЙ КИСЛОТЫ | 2015 |
|
RU2563869C1 |
| СПОСОБ ЙОД-ЙОДИДНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ | 2019 |
|
RU2702250C1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЙОДА ИЗ ПРИРОДНОГО ЙОДСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА И ЙОДНЫЙ ПРЕПАРАТ | 2001 |
|
RU2194021C1 |
| Способ получения моногидрата гидроксида лития из рассолов и установка для его осуществления | 2016 |
|
RU2656452C2 |
| Способ получения иодидов и иодатов металлов | 1988 |
|
SU1664739A1 |
Изобретение относится к технологии получения йодата калия и найдет применение в химической, фармацевтической и пищевой промышленности при изготовлении йодсодержащих соединений.
Способ получения йодата калия включает непрерывное электрохимическое окисление йодида калия до йодата калия с массовой концентрацией йодида калия 55-85 кг/м3 и йодата калия 70-170 кг/м3 в присутствии бихромата калия с массовой концентрацией до 2 кг/м3 на окислительном рутениево-титановом аноде при анодной плотности тока не более 2000 А/м2 в растворе при температуре 60-80°C, кристаллизацию йодата калия путем непрерывного отбора части электролита, его охлаждение до температуры окружающей среды и отделение кристаллов йодата калия от маточного раствора, отделенный от кристаллов маточный раствор укрепляется по йодиду калия и возвращается в электролизер.
1. Способ получения йодата калия, который включает электрохимическое окисление йодида калия в растворе до йодата калия в присутствии бихромата калия с массовой концентрацией до 2 кг/м2 при температуре 60-80°С и выделение кристаллов йодида калия из электролита при охлаждении до температуры окружающей среды, отличающийся тем, что электрохимическое окисление ведут непрерывно при массовой концентрации в растворе электролита йодата калия 55-85 кг/м3 и йодата калия 70-170 кг/м3, выделение йодата калия осуществляют путем непрерывного отбора части электролита, его охлаждение и отделение кристаллов от маточного раствора, отделенный от кристаллов маточный раствор укрепляют по йодиду калия и возвращают в электролизер.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что непрерывное электрохимическое окисление ведут на окислительном рутениево-титановом аноде при плотности тока до 2000 А/м2.
